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Consideraciones sobre la temperatura
Introducción "split" en frío
Para la introducción "split" de la muestra en frío, utilizar una temperatura
inicial del inyector inferior al punto de ebullición del disolvente. Si el volumen
del liner es suficiente para mantener todo el disolvente vaporizado, iniciar la
primera rampa de temperatura del inyector a los 0,1 minutos con una velocidad
de calentamiento alta (500°C/min o superior). La temperatura final debe ser lo
suficientemente alta como para volatilizar los analitos más pesados del liner y
se debería mantener durante 5 minutos por lo menos. Se ha demostrado que
una temperatura final de 350°C durante 5 minutos es suficiente para transferir
cuantitativamente el C
Para volúmenes de inyección mayores o para eliminar el disolvente, mantener
la temperatura inicial durante el tiempo necesario para que el disolvente salga
a través de la salida de "split" e iniciar después la primera rampa. Utilizar una
velocidad rápida para los analitos térmicamente estables. Las velocidades más
lentas ayudan a minimizar la degradación térmica en el inyector.
Una sola rampa de temperatura es suficiente para el proceso de inyección. Las
rampas restantes se pueden utilizar para limpiar el liner o reducir la
temperatura del inyector para preparar la siguiente inyección.
Introducción "split" en caliente
Para la introducción "split" en caliente, fijar una temperatura inicial lo
suficientemente alta como para volatilizar los analitos. No se requieren
parámetros térmicos adicionales ya que el inyector mantendrá el valor durante
todo el análisis.
Como consecuencia del pequeño volumen del liner (aproximadamente
120 microlitros), el PTV tiene una capacidad de inyección limitada con la
introducción "split" en caliente. Los volúmenes de inyección que excedan 1 µl
del modo "split" en caliente pueden saturar el inyector causando problemas en
el análisis. La introducción "split" en frío evita este problema potencial.
Uso del modo "split" con la columna configurada
1.
Disponible: marzo de 2004
44
Comprobar que:
•
la columna está configurada (consultar
en la página 8 y
•
el gas portador está configurado (consultar
inyector
en la página 78)
Información de usuario del módulo de control serie 6850
.
Configuración de la columna
Vaporización con temperatura programada
Navegación por las pantallas
en la página 34)
Configuración del
Página 93 de 188
Modo "split"
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