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Calibración del sistema de pH cont.
Cómo calcular la efi ciencia de pendiente de electrodo de pH
Se seleccionan dos soluciones tampón de pH para comprobar el rendimiento de la sonda de pH, para pH 4,01 y pH 7,00. La relación
de los potenciales medidos (E2-E1) al diferencial de pH (7,00 – 4,01) da la pendiente de la línea recta.
1.
Lea el potencial de mV generado por el electrodo en dos soluciones tampón de calibración
2.
Determine la pendiente (el potencial de mV generado por unidad de pH)
3.
Divida este número por la pendiente teórica, 59,16 mV/pH a 25 °C y multiplique por 100.
Ejemplo 1
El electrodo de pH genera -12 mV a una solución
tampón de pH 7,00 y +162 mV en una solución
tampón de pH 4,01.
160 mV - (-12 mV) = 172 mV
172 mV/ 3 = 57,33 mV/unidad de pH
57,33/59,16 x 100 = Efi ciencia de pendiente del 96,9%
En el ejemplo 2, la efi ciencia de la pendiente de 90,1% es aceptable pero la desviación de -45 mV no lo es.
Un desplazamiento de desviación puede ser consecuencia de la contaminación o del envenenamiento del electrodo de referencia.
Un desplazamiento de la pendiente puede ser la consecuencia del decapado o recubrimiento del vidrio con una acumulación de
materiales duros.
A medida que envejece el electrodo, la pendiente disminuye gradualmente, generalmente una pendiente entre el 85% y el 105% es
aceptable. Si el valor de desviación (pH 7,00) es > +/- 45 mV, se debe reemplazar el electrodo. Cuando se requiere una gran exactitud
del electrodo, los valores de desviación y pendiente necesitan aproximarse a los valores teóricos tanto como sea posible.
Consulte la sección de Procedimiento de calibración del manual del instrumento para una calibración de pH de 2 puntos. Si se usa
el sensor en una 'aplicación ciega' de 4 a 20 mA, consulte la sección de Calibración de los componentes electrónicos del sensor
inteligente 2751 para una calibración de pH EasyCal de 2 puntos.
Calibración del sistema de ORP
Los electrodos de ORP no disponen de un sensor de temperatura, por lo que la única calibración requerida del sistema es el
ajuste electroquímico.
Los electrodos ORP deben necesitar una calibración menos frecuente que un sensor de pH típico, el potencial redox es una
característica de la interacción entre el electrodo de medición de platino y la especie de redox en solución.
La medición del ORP es solamente un indicador del potencial de reducción u oxidación de soluciones del proceso. Realice siempre
una calibración de un solo punto (normalización). El uso del transmisor 9900 u 9950, esto puede efectuarse bajo ESTÁNDAR. Haga
caso omiso de la calibración de PENDIENTE.
Si se calibra el electrodo ORP bajo EasyCal (transmisores 9900, Gen IV o posterior), la calibración de un solo punto será su única
opción.
Un nuevo electrodo de ORP mide el valor indicado de +/- 20 mV. Una calibración de dos puntos no aumentará la precisión de
la medición dada la capacidad de repetición de +/- 20 mV del sensor mismo. Además de esos, el ORP no está compensado por
temperatura, por lo que si la medición no se hace a 25 °C, no se perderá ninguna ventaja obtenida. Es posible una calibración de dos
puntos en muy pocas aplicaciones donde solamente se conoce un par redox presente en la solución y su estructura química.
La calibración debe efectuarse con soluciones estándar de ORP preparadas de antemano como solución de Zobell y Light, o
soluciones preparadas usando la solución tampón estándar de pH 4,01 y pH 7,00 con polvo de quinhidrona mezclado hasta lograr la
saturación (Tabla 3). Si se disuelve toda la quinhidrona, siga añadiendo pequeñas cantidades y agite hasta que quede sin disolver una
pequeña cantidad de quinhidrona después de la mezcla. La quinhidrona es el oxidante medido por el electrodo de ORP. Observe que
la solución de Zobell no es compatible con la función AutoCal en los instrumentos de ORP de Signet.
Las soluciones preenvasadas o mezcladas de quinhidrona son fuertes y pueden tener un efecto duradero en el electrodo, por lo
tanto después de la calibración se recomienda acondicionar debidamente el electrodo antes de volver al proceso. También es
posible calibrar los componentes electrónicos de ORP basándose en una muestra tomada conocida confi rmada con un medidor de
laboratorio.
Escoja una solución con un valor de mV más próximo al valor del proceso y, si es posible, ajuste la temperatura de la solución a la
temperatura del proceso para minimizar la desviación.
El electrodo de ORP funciona hasta que el desvío sea mayor que 50 mV.
Cuando la desviación mide más de 50 mV, se debe reemplazar el electrodo.
replaced.
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Electrodos Signet 275X, 276X, 2777X Series pH y ORP
Tabla 3:
Soluciones de prueba de ORP
*Sature 50 ml de solución tampón de
pH 4 ó 7 con 1/8 g de quinhidrona
Ejemplo 2
El electrodo de pH genera -45 mV a una solución tampón de
pH 7,00 y +115 mV en una solución tampón de pH 4,01.
115 mV - (-45 mV) = 160 mV
160 mV/ 3 = 53,33 mV/unidad de pH
53,33/59,16 x 100 = 90,1%
Solución
Solución
de Zobell
de Light
ORP a 20 °C
ORP a 25 °C
228 mV
469 mV
ORP a 30 °C
Tampón de pH 4
Tampón de pH 7
con quinhidrona*
con quinhidrona*
268 mV
92 mV
263 mV
86 mV
258 mV
79 mV
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