Agitación; Estandarización Patrones De Agua - Crison Karl Fischer TitroMatic 1S Manual Del Usuario

Valorador
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PROCEDIMIENTO DE TRABAJO
Notas:
Agitación
La velocidad de agitación debe ser intensa para asegurar la homo-
geneización rápida del reactivo titrante y el medio de reacción. Una
agitación insuficiente puede llevar fácilmente a la sobrevaloración y
una agitación excesiva introduce aire al medio de titración que
puede perturbar la repuesta del electrodo.
La velocidad de agitación se puede modificar durante el acondicio-
namento del vaso o al inicio de una pre-titración o titración.
Una vez seleccionada se recomienda no modificar la agitación
durante el análisis.
Eliminación de burbujas
Antes de iniciar una titración o estandarización el TitroMatic retorna
el contenido del tubo de entrada de reactivo a la botella.
Posteriormente se recarga de nuevo para asegurar la eliminación de
las características burbujas de aire que aparecen en los tubos de
reactivo KF y que podrían llegar a afectar al resultado.
Ciclo de reposo
Si el equipo está controlando la deriva durante más de 15 minutos se
activa de forma automática el ciclo de reposo. Éste consiste en recu-
perar el reactivo, detener la agitación e iniciar un control de tiempo.
El instrumento queda a la espera de que el usuario reinicie el traba-
jo, aceptando la opción "Empezar titración". En este momento la
jeringa se carga automáticamente con reactivo, el instrumento inicia
el acondicionamiento del vaso y calcula la deriva actual teniendo en
cuenta el tiempo transcurrido en reposo y el reactivo titrante necesa-
rio para neutralizar el agua.
Si el valor de deriva determinado es correcto de acuerdo al valor pro-
gramado, se permitirá la titración de la muestra o bien continuará en
control de deriva hasta que el vaso esté acondicionado.
Carga del solvente y vaciado del vaso
Importante Introducir el tubo de aspirado hasta el fondo del
vaso de reacción. Una vez que el vaso esté vacío colocar el tubo en
su posición inicial.
Carga de solvente
Estandarización
Patrones de agua
Estandar (G) : El TitroMatic KF presenta como contenido de agua
10.00 mg/g, que se puede modificar, al ejecutar la estandarización,
de acuerdo al valor exacto del certificado del patrón. Se recomienda
introducir una cantidad exactamente pesada entre 0.5 y 2 g.
Estandar (V) : El TitroMatic KF presenta como contenido de agua 5.00
mg/ml, que se puede modificar, al ejecutar la estandarización de
acuerdo al valor exacto del certificado del patrón. Se recomienda
introducir un volumen exacto entre 2 y 5 ml.
En el caso del TitroMatic 2S-2B, la adición del patrón en volumen se
realizará automáticamente si la 2ª jeringa se ha configurado como
dispensadora de patrón.
H
O : Agua. Debe introducirse una cantidad exactamente pesada,
2
entre 10 y 25 mg.
Tartrato : Debe introducirse alrededor de 0.1 y 0.15 g exactamente
pesados. El TitroMatic KF calcula a partir del peso del patrón la can-
tidad de agua introducida.
Las cantidades de patrón citadas anteriormente corresponden a un
consumo de reactivo titrante (de factor 5) entre 20 y 100% del volu-
men de la jeringa.
P 1 K F E s t á n d a r
Ciclo de reposo
00:25:10
21-07-03
Empezar titración
Fecha
Durante el análisis (estandarización o titración) los tubos de las bom-
bas no deben tocar el medio de titración.
Vaciado del vaso
14
Tiempo en ciclo
de reposo (hh:mm:ss)
12:16:10
Hora
TitroMatic 1S/2S KF

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