Agilent Technologies, Inc. en relación con este manual y con o similar que, si no se realizan según lo estipulado por las leyes de cualquier información contenida en el...
Manuales, información, herramientas y dónde encontrarlos Manuales, herramientas y ayuda en línea del GC Aplicaciones de usuario Oportunidades de formación Descripción general del 8355 SCD y 8255 NCD Descripción general de la instalación y puesta en marcha inicial Información reglamentaria y de seguridad Introducción Información importante de seguridad...
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Descripción del sistema Especificaciones SCD serie 8355 NCD serie 8255 Teoría de funcionamiento Descripción de componentes principales Conjunto del quemador Generador de ozono Celda de reacción y tubo fotomultiplicador (PMT) Módulos del EPC Bomba de vacío Trampa de destrucción de ozono...
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Mantenimiento Registro de mantenimiento y Mantenimiento preventivo asistido (EMF) Programa de Mantenimiento Controlar la sensibilidad del detector Consumibles y piezas de recambio Vista detallada de las piezas del SCD Vista detallada de las piezas del NCD Método de mantenimiento del detector Acople de una columna al detector Sustitución del tubo interior de cerámica (SCD) Sustitución del tubo de cuarzo (NCD)
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Problemas de generación de ozono Depósitos de coque Contaminación de hidrógeno Gases contaminados Verificación del rendimiento Acerca de la comprobación cromatográfica Preparar una comprobación cromatográfica Prepare los viales de muestra Comprobar el rendimiento del SCD Comprobar el rendimiento del NCD Manual de usuario de SCD y NCD...
Manual de usuario de 8355 SCD y 8255 NCD de Agilent Procedimientos iniciales Manuales, información, herramientas y dónde encontrarlos Descripción general del 8355 SCD y 8255 NCD Descripción general de la instalación y puesta en marcha inicial Este capítulo presenta el Detector de quimioluminiscencia de azufre (SCD) Agilent 8355 y el Detector de quimioluminiscencia de nitrógeno (NCD) Agilent 8255,y ofrece detalles sobre dónde...
Para las instrucciones de instalación, consulte la Guía de instalación y puesta en marcha inicial del SCD Agilent 8355 y el NCD 8255 NCD. Para preparar el emplazamiento donde se realizará la instalación de un nuevo SCD o NCD, consulte la Guía de preparación de las instalacionesdel SCD Agilent 8355 y NCD 8255.
Procedimientos iniciales Manuales disponibles Tabla 1 Productos de aprendizaje del GC 7890B Producto de aprendizaje Contenido Cuándo usar esta documentación Procedimientos iniciales Información general de los manuales. Dónde encontrar información. Cómo instalar los manuales. Información general del GC • Manual de seguridad Muestra la información reglamentaria Antes de la instalación, para y de seguridad.
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Procedimientos iniciales Tabla 1 Productos de aprendizaje del GC 7890B Producto de aprendizaje Contenido Cuándo usar esta documentación • Manual de funcionamiento avanzado Procedimientos y teoría de Al desarrollar métodos. funcionamiento que no se requieren • Al ejecutar el GC de manera normalmente para el uso diario: independiente (sin sistema de datos).
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Procedimientos iniciales Tabla 2 Idiomas disponibles para manuales del GC Manual Formato Procedimientos iniciales Impresión HTML Manual de seguridad HTML Instalación y primer arranque HTML Guía de preparación de las instalaciones HTML de GC, GC/MS y ALS Mantenimiento del GC HTML Resolución de problemas HTML...
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Procedimientos iniciales Tabla 2 Idiomas disponibles para manuales del GC Manual Formato Manual de funcionamiento HTML Manual de funcionamiento avanzado HTML Familiarización con el software HTML Ayuda en línea Además de los manuales de hardware, su sistema de datos GC también incluye un amplio sistema de ayuda en línea con información detallada, tareas comunes y tutoriales de video sobre el uso del software.
Procedimientos iniciales Aplicaciones de usuario Además de los manuales de hardware, también encontrará varias aplicaciones de usuario en los DVD "Herramientas y manuales de usuario de GC/MS y GC de Agilent". A continuación, se presenta una lista de las aplicaciones disponibles, como el Buscador de piezas, la Herramienta de actualización de firmware del GC y una variedad de herramientas de desarrollo de métodos.
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Procedimientos iniciales Instale el Buscador de piezas para encontrar rápidamente piezas de recambio y consumibles, haciendo clic por las imágenes del instrumento. En lugar de colocar el pulgar en un catálogo o manual, puede hacer clic rápidamente en fotos y obras de arte para aislar los componentes del instrumento de interés (un tipo específico de inyector o detector, una fuente de iones o una bandeja del muestreador, por ejemplo), luego...
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Procedimientos iniciales Instale la herramienta de actualización del Firm- ware del GC para insta- lar el último firmware en los sistemas del muestreador y del GC. Instale herramientas de desarrollo de métodos, como el conversor de métodos, para ayudarle a convertir un método de gas portador de helio para utilizar hidrógeno.
Procedimientos iniciales Oportunidades de formación Agilent diseñó cursos para clientes a fin de ayudarlo a comprender cómo usar su GC para maximizar la productividad mientras aprende acerca de las grandes funciones de su nuevo sistema: R1778A: Funcionamiento del GC serie 7890 A/B de Agilent y OpenLAB ChemStation R1914A: Resolución de problemas y mantenimiento del GC serie 7890 A/B de Agilent...
Figura 1 a la Figura 5 se muestran los controles, piezas y componentes del SCD 8355 y NCD 8255 que se usan o a los que se accede durante la instalación, el funcionamiento y el mantenimiento. LED de estado LED de estado...
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Procedimientos iniciales Entrada de gas Conector del hidrógeno calentador del quemador Entrada de gas oxidante Conector del calentador/ Entrada de gas ozono sensor Perforado para línea de transferencia de Conector del muestra termoeléctrico Cable de comunicaciones Vacuum connection Vacuum pump Conexión de power connection alimentación...
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Procedimientos iniciales Salida de hidrógeno Entrada de gas hidrógeno superior (solo SCD) Entrada de gas oxidante Salida de gas oxidante Salida de hidrógeno Entrada de gas ozono inferior Figura 3 Conexiones de gas del detector Tapón de llenado de aceite Conexión de alimentación Bandeja de aceite de la bomba...
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Procedimientos iniciales Marca de nivel de aceite máximo Visor de nivel de aceite Nivel de aceite Marca de nivel de aceite mínimo Figura 5 Visor del nivel de aceite de bomba de vacío RV5 Manual de usuario de SCD y NCD...
Procedimientos iniciales Descripción general de la instalación y puesta en marcha inicial A continuación se ofrece una breve descripción del proceso de instalación. Consulte la guía Instalación y puesta en marcha inicialpara ver los detalles completos de la instalación. Si aún no está instalado, instale el GC y el sistema de datos de Agilent.
Reciclado del producto Asistencia técnica Este capítulo contiene información importante sobre seguridad y normativas necesaria para la instalación y uso del SCD Agilent 8355 y el NCD Agilent 8255. Debe leer y entender esta información antes de utilizar el detector. Agilent Technologies...
Introducción Este manual le guiará en el funcionamiento, mantenimiento y resolución de problemas del SCD Agilent 8355 y el NCD Agilent 8255. Habitualmente es el personal con formación de Agilent quien instala el SCD y el NCD en el cromatógrafo de gases (GC).
Información importante de seguridad Hay varios avisos importantes sobre seguridad que hay que tener presentes siempre que utilice el SCD 8355 o el NCD 8255. Muchas piezas internas del detector tienen voltajes peligrosos Si el GC y el detector están conectados a una fuente de alimentación, incluso si están apagados, existen voltajes...
Información reglamentaria y de seguridad Las descargas electrostáticas son una amenaza para la electrónica del GC Las tarjetas de circuitos impresos (PC) en el detector pueden quedar dañadas por las descargas electrostáticas. No toque ninguna de las tarjetas a no ser que sea absolutamente necesario.
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Información reglamentaria y de seguridad El hidrógeno suele utilizarse como gas portador del GC. El hidrógeno tiene un carácter potencialmente explosivo, además de otras características peligrosas. • El hidrógeno es combustible en una amplia gama de concentraciones. A presión atmosférica, el hidrógeno es combustible a concentraciones de entre el 4 % al 74,2 % por volumen.
Información reglamentaria y de seguridad Medición de los flujos de gas hidrógeno No mida el hidrógeno junto al aire o el oxígeno. Esto puede crear ADVERTENCIA mezclas explosivas que pueden estallar con el encendedor automático. Para evitar este peligro: 1. Apague el encendedor automático antes de empezar.
Información reglamentaria y de seguridad Símbolos Las advertencias expuestas en este manual o en el instrumento deben respetarse durante todas las fases de funcionamiento, servicio y reparación del instrumento. El no seguimiento de estas precauciones invalida los estándares de seguridad del diseño y el uso previsto de este instrumento.
Información reglamentaria y de seguridad Fusibles El SCD 8355 y el NCD 8255 necesitan fusibles para funcionar adecuadamente. Únicamente tiene acceso a éstos el personal formado para el servicio de Agilent. Para una protección continua del peligro de incendio, sustituya ADVERTENCIA los fusibles solo por fusibles del mismo tipo y tensión.
Si se utiliza este instrumento de manera diferente a la especificada por Agilent, puede invalidar la protección que proporciona el instrumento. El SCD serie 8355 y el NCD serie 8255 de Agilent cumplen las siguientes normativas sobre compatibilidad electromagnética (EMC) e interferencia de radiofrecuencia (RFI): •...
Este dispositivo ISM cumple la normativa canadiense ICES-001. Cet appareil ISM est conforme a la norme NMB—001 du Canada. El SCD serie 8355 y el NCD serie 8255 se han diseñado y fabricado con un sistema de calidad registrado en ISO 9001.
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Asegúrese de utilizar cables apropiados para conectar el dispositivo al equipo periférico. Consulte al distribuidor del equipo a Agilent Technologies o a un técnico experimentado si necesita ayuda. Los cambios o modificaciones no aprobados expresamente por Agilent Technologies podrían anular la autoridad del usuario para manejar el equipo.
Información reglamentaria y de seguridad Uso previsto Los productos de Agilent solo deben usarse de la forma descrita en las guías de usuario de productos Agilent. Cualquier otro uso puede resultar en daños para el producto o en accidentes personales. Agilent no es responsable de ningún daño causado, en parte o en su totalidad, por el uso inadecuado de los productos, las alteraciones no autorizadas, los ajustes o modificaciones de los productos que no cumplan con los...
Manual de usuario de 8355 SCD y 8255 NCD de Agilent Descripción del sistema Especificaciones Teoría de funcionamiento Descripción de componentes principales Este capítulo ofrece especificaciones de rendimiento típicas y describe la teoría de funcionamiento del SCD 8355 y el NCD 8255.
Este apartado enumera las especificaciones publicadas para un detector nuevo, instalado en un GC Agilent 7890B nuevo, cuando se utiliza en un entorno de laboratorio estándar. SCD serie 8355 Especificaciones Límite de detección mínimo (MDL), < 0,5 pg (S)/s (ruido ASTM de sistema típico...
Descripción del sistema Teoría de funcionamiento Los detectores de quimioluminiscencia 8255 y 8355 de Agilent detectan moléculas concretas transformándolas químicamente, en varios pasos, en una especie excitada que emite luz. La luz de esta emisión se convierte en una señal eléctrica mediante un tubo fotomultiplicador (PMT).
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Descripción del sistema excitado. El dióxido de nitrógeno excitado emite luz, una reacción quimioluminiscente, en la región roja e infrarroja del espectro. La luz emitida es directamente proporcional a la cantidad de nitrógeno en la muestra: NO + O NO + O + h (~600 a 3.000 nm) La luz (hv) emitida por la reacción química es filtrada ópticamente y detectada por un PMT.
Descripción del sistema Descripción de componentes principales Conjunto del quemador El conjunto del quemador se monta sobre el GC en una ubicación del detector y contiene la conexión de la columna. En el caso del SCD, el quemador ofrece dos zonas calefactadas, una en la base y otra más arriba en el conjunto.
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Descripción del sistema Al detector Hidrógeno superior Tubo de cerámica, superior Quemador Tubo de cerámica, inferior Oxidante Calentador Hidrógeno base inferior Flujo de Columna columna Figura 6 Flujos del SCD En el caso del NCD, el quemador ofrece dos zonas calefactadas, una en la base y otra más arriba en el conjunto.
Descripción del sistema Al detector Tubo de cuarzo Quemador Oxidante Calentador Hidrógeno base Columna Flujo de columna Figura 7 Corrientes del NCD Generador de ozono El generador de ozono proporciona ozono que reacciona con cualquier SO o NO en la celda de reacción para generar SO * respectivamente.
Descripción del sistema Celda de reacción y tubo fotomultiplicador (PMT) El generador de ozono descarga ozono en la celda de reacción. Este ozono reacciona con SO o NO para generar SO * y NO respectivamente. Cuando las especies vuelven al estado fundamental por la quimioluminiscencia, el tubo fotomultiplicador produce una corriente proporcional a la intensidad de luz emitida.
Descripción del sistema Adaptador del FID (opcional) El quemador del SCD normalmente se monta sobre el horno del GC directamente como un detector independiente. Sin embargo, algunas aplicaciones también necesitan la detección simultánea de componentes de hidrocarburos usando una sola columna sin hacer divisiones.
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Descripción del sistema Manual de usuario de SCD y NCD...
Configuración de flujo cero automático en el GC Configuración del detector Este capítulo describe cómo utilizar el SCD 8355 y el NCD 8255. Este capítulo presupone que ya está familiarizado con el sistema de datos, si se utiliza, y teclado y la pantalla del panel frontal del GC.
Funcionamiento Introducción Versión integrada Una vez instalado en un GC Agilent 7890B o 7890A+, programe y utilice el SCD y el NCD tal como usaría cualquier otro detector en el GC. Para usuarios de sistemas de datos Agilent, use el controlador del GC integrado para acceder a los parámetros operativos.
Parámetros y rangos La tabla siguiente enumera los parámetros disponibles para el detector. Tabla 4 Parámetros y rangos del SCD 8355 y NCD 8255 Parámetro Rango, SCD Rango, FID-SCD Rango, NCD Método Temperatura base 125 –...
Funcionamiento Control de software Cuando use un sistema de datos Agilent, abre una sesión online y edite los parámetros de adquisición del instrumento para cambiar los ajustes del método. Seleccione el detector desde el editor de métodos, normalmente Detectores > Detector frontal (o Detector posterior o Detector aux., según convenga para su configuración).
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Funcionamiento Figura 9 Ejemplo de parámetros del NCD en un sistema de datos Para configuraciones en tándem, por ejemplo, un FID-SCD frontal, el FID será el detector frontal y el XCD será el detector aux. Para acceder a los parámetros de configuración usando el control del sistema de datos, seleccione Configuración >...
Funcionamiento Control de teclado del GC Para acceder a los parámetros de método para un SCD o NCD, pulse la tecla [Front Det], [Back Det] o [Aux Det #] (solo en configuración en tándem de FID-XCD). Consulte la Tabla Para activar el voltaje del PMT, pulse [Config] y, a continuación, pulse la tecla para el detector ([Front Det], [Back Det] o [Aux Det #]).
Funcionamiento Estabilidad y respuesta del detector El tiempo necesario para que el sistema se estabilice varía en función de la aplicación, la limpieza del sistema, la presencia de sitios activos y otros factores. • Al iniciar un sistema existente, espere normalmente al menos 10 minutos antes de usar el sistema para recopilar datos.
Funcionamiento Condiciones de funcionamiento habituales Tabla 6 enumera las condiciones iniciales recomendadas para los métodos del SCD y NCD. Estas condiciones deberían ofrecer resultados aceptables para una amplia variedad de aplicaciones. Sin embargo, debería optimizar estas condiciones según sea necesario para mejorar el rendimiento de la aplicación específica.
Funcionamiento Ajuste de condiciones de funcionamiento Tabla 4 en la página 47 enumera el rango de valores para cada parámetro, según está limitado por el firmware del GC. Para proporcionar flexibilidad durante el desarrollo del método para una aplicación particular, el rango es más ancho de lo necesario para la mayoría de las aplicaciones.
Funcionamiento Puesta en marcha Cómo poner en marcha el detector depende de si ha creado o no un método para el mismo. Si existe un método válido: Tras haber usado el SCD/NCD (al menos existe un método válido), ponga en marcha el detector cargando el método.
Funcionamiento Conservación de recursos Para conservar recursos durante los períodos de inactividad, por ejemplo, por la noche o durante un fin de semana, use las funciones de conservación de recursos del GC 7890B para cargar un método de suspensión. (Consulte el Manual de funcionamientodel GC para obtener detalles sobre cómo usar los métodos de suspensión y activación).
Funcionamiento Apagado Cuando apague el detector durante un período de tiempo prolongado o cuando necesite realizar un mantenimiento en el GC o el detector, apague el detector del siguiente modo: Acceda a los parámetros del método. En el panel frontal del GC, pulse [Front Det], [Back Det] o •...
Funcionamiento Configuración de flujo cero automático en el GC Agilent recomienda ajustar el GC para que los sensores pasen a flujo cero automáticamente para reducir la derivación. Consulte el Manual de funcionamientodel GC para obtener más detalles. En el teclado del GC, pulse [Options]. Desplácese hasta Calibración y pulse [Enter].
Funcionamiento Configuración del detector Para un SCD o NCD, los tipos de gas se suelen configurar una vez. El SCD usa oxígeno para el gas de suministro de ozono y aire para el gas oxidante, mientras que el NCD usa oxígeno para ambos.
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Funcionamiento El voltaje de PMT puede estar activado o desactivado solo en el panel frontal del GC. Para habilitar o deshabilitar el voltaje del PMT: En el teclado del GC, pulse las teclas para acceder al detector, por ejemplo, pulse [Config][Front Det] para un XCD montado en posición frontal o [Config][Back Det] para un XCD montado en la posición trasera.
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Funcionamiento Manual de usuario de SCD y NCD...
Manual de usuario de 8355 SCD y 8255 NCD de Agilent Mantenimiento Registro de mantenimiento y Mantenimiento preventivo asistido (EMF) Programa de Mantenimiento Controlar la sensibilidad del detector Consumibles y piezas de recambio Vista detallada de las piezas del SCD Vista detallada de las piezas del NCD Método de mantenimiento del detector...
Mantenimiento Registro de mantenimiento y Mantenimiento preventivo asistido (EMF) Al usar el detector con un GC Agilent 7890B, utilice la función de Mantenimiento preventivo asistido (EMF) para hacer un seguimiento del mantenimiento rutinario. La función EMF está disponible en el panel frontal del GC y en cualquier sistema de datos Agilent, y puede ayudarle a cambiar los filtros y el aceite antes de que la contaminación suponga un problema.
Mantenimiento Programa de Mantenimiento Para mantener un rendimiento óptimo del SCD 8355 y el NCD 8255 de Agilent, sustituya de forma rutinaria la trampa de ozono, el filtro coalescente de aceite y el aceite de la bomba de vacío. Consulte la Tabla 7 para conocer la vida útil prevista de...
Mantenimiento Controlar la sensibilidad del detector Además de usar las funciones del EMF del GC y el detector, también debe controlarse la sensibilidad del detector. La sensibilidad refleja las características de rendimiento de un sistema determinado y una pérdida de sensibilidad puede indicar que es necesario realizar un mantenimiento rutinario del detector.
Mantenimiento Consumibles y piezas de recambio Consulte el catálogo de materiales y consumibles de Agilent para ver una lista más completa o visite el sitio web de Agilent para obtener la información más reciente (http://www.chem.agilent.com/store). Tabla 8 Piezas y consumibles para el SCD y el NCD Descripción/cantidad Referencia Piezas del detector...
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Mantenimiento Tabla 9 Filtros para el SCD y el NCD Descripción/cantidad Referencia Filtro de limpieza de gas, azufre (filtra azufre y humedad) CP17989 Kit SCD de filtro de limpieza de gas, para detectores de CP17990 quimioluminiscencia de azufre Tabla 10 Tuercas, férrulas y piezas metálicas para columnas capilares d.i.
Mantenimiento Vista detallada de las piezas del SCD Férrula Conexión de salida (Para FID-SCD en tándem, consulte los detalles del FID) Figura 12 Vista detallada de piezas del SCD Manual de usuario de SCD y NCD...
Mantenimiento Vista detallada de las piezas del NCD Acoplamiento pulgadas Tubo de cuarzo Conjunto de cubierta Calentador del quemador Tuerca inferior del quemador Conjunto de chorro y acoplamiento pulgadas Base de detector Aislante, parte superior Aislante, parte inferior Caperuza de aislamiento Férrula Tuerca de columna Herramienta de instalación...
Mantenimiento Método de mantenimiento del detector Se aconseja crear un método de mantenimiento para el GC que prepare el GC y el detector para el mantenimiento. Cargue este método antes de realizar el mantenimiento. Un método de mantenimiento para el SCD debería hacer lo siguiente: Apague el calentador y el quemador y deje que se enfríen.
Mantenimiento Acople de una columna al detector Este procedimiento describe cómo acoplar una columna directamente a NOTA un XCD. En una instalación en tándem de FID-XCD, instale la columna en el FID tal como se describe en las instrucciones del FID. Consulte la documentación del GC.
Mantenimiento Preparar el detector para el mantenimiento: Cargue el método de mantenimiento del GC y espere a que el aparato esté listo. (Consulte “Método de mantenimiento del detector” en la página 69.) Espere hasta que los inyectores, el horno, los detectores, la caja de válvula, el conjunto del quemador y la base del detector se enfríen a una temperatura de manejo seguro (<...
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Mantenimiento Ajuste la tuerca de la columna en la herramienta de medición de columnas hasta que la tuerca sujete la columna firmemente. Apriete la turca de un 1/8 a 1/4 de vuelta más con un par de llaves. Ajuste bien el septum contra la base de la tuerca de la columna.
Mantenimiento Sustitución del tubo interior de cerámica (SCD) Para sustituir el tubo interior de cerámica: Puede que el horno, el inyector o el detector estén tan calientes ADVERTENCIA que produzcan quemaduras. Deje enfriar estas áreas a una temperatura de manejo segura antes de empezar. Póngase unos guantes limpios y sin pelusa para evitar la PRECAUCIÓN contaminación de las piezas con la suciedad y la grasa de la piel.
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Mantenimiento El gas hidrógeno es inflamable. Apague todos los flujos de gas ADVERTENCIA hidrógeno del detector (y la columna) antes de realizar mantenimiento en el detector. Desconecte la línea de transferencia y rápidamente tape el extremo abierto con el tapón de 1/8 pulgadas. Use una llave de 3/8 pulgadas en la línea de transferencia y una llave de 7/16 pulgadas en la conexión superior para sujetar firmemente el conjunto del quemador.
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Mantenimiento Oriente la conexión de salida de forma que las partes planas de la tuerca hexagonal estén más cerca de la conexión superior, tal como como indica la ilustración, y monte encima el tubo de cerámica. Al ajustar la conexión de salida se fijarán automáticamente las posiciones de la junta tórica y el tubo de cerámica.
Mantenimiento Sustitución del tubo de cuarzo (NCD) Para sustituir el tubo de cuarzo del NCD: Puede que el horno, el inyector o el detector estén tan calientes ADVERTENCIA que produzcan quemaduras. Deje enfriar estas áreas a una temperatura de manejo segura antes de empezar. Póngase unos guantes limpios y sin pelusa para evitar la PRECAUCIÓN contaminación de las piezas con la suciedad y la grasa de la piel.
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Mantenimiento El gas hidrógeno es inflamable. Apague todos los flujos de gas ADVERTENCIA hidrógeno del detector (y la columna) antes de realizar mantenimiento en el detector. Retire la cubierta protectora. Retire los dos tornillos T20 Torx, gire la cubierta en sentido antihorario para extraerla de los postes de montaje y tire de ella.
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Mantenimiento Tire con cuidado del tubo de cuarzo que desea extraer a través del conjunto del quemador. La férrula de grafito debería quedar en la conexión rotativa de la base del quemador. Use una herramienta dental o similar para extraer la férrula usada de grafito de la tuerca rotativa de la base del quemador.
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Mantenimiento Vuelva a instalar la línea de transferencia en la conexión de salida. Apriétela con la mano hasta que quede bien firme. No apriete en exceso. Vuelva a instalar la cubierta de protección. Restaure las condiciones operativas del detector. Reinicialice el contador del EMF. Manual de usuario de SCD y NCD...
Mantenimiento Comprobación de aceite de la bomba de vacío Nunca añada o cambie el aceite de la bomba delantera mientras la PRECAUCIÓN bomba está encendida. Compruebe semanalmente el nivel y el color del aceite de la bomba. Compruebe el nivel de aceite en la ventana de la bomba delantera.
Mantenimiento Añadir aceite a la bomba de vacío Añada aceite a la bomba cuando el nivel de aceite esté bajo. Materiales necesarios • Embudo (9301-6461) • Llave de allen de 5 mm (8710-1838) • Guantes, resistentes a productos químicos, sin pelusa (9300-1751) •...
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Mantenimiento Saque el tapón de llenado de la bomba de vacío. Toma de cable de alimentación Tapón de llenado de voltaje Añada aceite nuevo a la bomba hasta que se acerque al nivel de aceite, pero no sobrepase la marca al lado de la ventana que indica el nivel máximo.
Mantenimiento Cambiar el aceite de la bomba de vacío Cambie el aceite de la bomba cada tres meses o antes si el aceite tiene un aspecto oscuro o turbio. Materiales necesarios • Recipiente para recoger el aceite usado de la bomba. •...
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Mantenimiento Coloque un recipiente bajo el tapón de drenaje de la bomba de vacío. Tapón de llenado Tapón de drenaje Retire el tapón de llenado y abra el tapón de drenaje. Drene el aceite completamente levantando el extremo del motor de la bomba.
Mantenimiento Sustitución de la trampa de ozono Para cambiar la trampa de ozono: Cargue un método para enfriar el detector, apague los calentadores y apague el flujo de hidrógeno. • Apague los calentadores y deje que el quemador se enfríe. •...
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Mantenimiento Instale la nueva trampa. Asegúrese de que la flecha de dirección de flujo en la trampa nueva apunta hacia la conexión de entrada. (El codo de la trampa debe estar lo más cerca posible de la entrada de la bomba). Si ha extraído el tubo corto del conector de la toma de la bomba, vuelva a instalarlo.
Mantenimiento Cambio del filtro de bruma de aceite El filtro de bruma de aceite en la bomba RV5 tiene dos componentes: el filtro de olores de carbón y el elemento filtrante coalescente de aceite. Para sustituir los filtros, desmonte el conjunto del filtro de bruma de aceite con la llave hexagonal de mango largo de 4 mm (suministrada).
Mantenimiento Limpieza del exterior del detector Peligro de quemadura. Puede que el conjunto del quemador esté ADVERTENCIA tan caliente que produzca quemaduras. Antes de tocarlo, deje que se enfríe hasta una temperatura de manejo segura (< 40 °C). Peligro de descarga. Antes de limpiar del detector, apáguelo y ADVERTENCIA desenchufe el cable de alimentación.
Mantenimiento Calibración de los sensores de flujo y presión El SCD 8355 y el NCD 8255 usan módulos electrónicos de control de presión. Por lo general, ajuste el GC 7890B para que use flujo cero automático. Normalmente no es necesario efectuar ninguna calibración.
Mantenimiento Actualización del firmware El firmware del GC controla el detector. Cualquier actualización del detector se aplicará a través del firmware del GC. Consulte la Herramienta de actualización de firmware del GC en los DVD Manuales de usuario y Herramientas de GC y GC/MS de Agilent o descargue la herramienta de las páginas de soporte del GC en el sitio web de Agilent.
Manual de usuario de 8355 SCD y 8255 NCD de Agilent Solución de problemas Solución de problemas del detector Tabla de resolución de problemas LED indicador de estado Mensajes del detector Fugas Problemas de alimentación Problemas de generación de ozono Depósitos de coque...
Solución de problemas Solución de problemas del detector Tener un conocimiento básico del detector ayuda a diagnosticar y solucionar sus problemas. Revise la teoría básica del detector descrita en “Teoría de funcionamiento” en la página 37. Asimismo, tenga en cuenta que este apartado está concebido para solucionar problemas en un detector que ha funcionado correctamente hasta el momento.
Solución de problemas Tabla de resolución de problemas Tabla 11 Resolución de incidencias del detector Problema Posible causa Diagnóstico Acción correctora Problemas del detector Sin respuesta Sin ozono Hay poca o ninguna Consulte “Sin ozono”. diferencia en la señal de salida con el ozono activado y desactivado.
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Solución de problemas Tabla 11 Resolución de incidencias del detector Problema Posible causa Diagnóstico Acción correctora Fuga en las líneas Compruebe si hay fugas en el oxidantes. detector y, de haberlas, repárelas. Consulte “Fugas” en la página 98. Fuga en las líneas de Compruebe si hay fugas en el suministro de hidrógeno.
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Solución de problemas Tabla 12 Resolución de incidencias de la bomba Problema Posible Causa Diagnóstico Acción correctora Problemas con la bomba de vacío La bomba no se pone en Bomba apagada o cable de Encienda el botón de marcha alimentación desconectado. alimentación de la bomba.
Solución de problemas LED indicador de estado Use el LED de estado del detector para determinar rápidamente el estado y preparación del detector. El LED cambia de color en función del estado actual del detector. • Verde: Indica que llega electricidad a los calentadores, el refrigerador (NCD), la bomba de vacío y el generador de ozono.
Solución de problemas Mensajes del detector Compruebe si hay mensajes del detector en la pantalla de estado del GC. El GC mostrará mensajes de estado y error que ocurran durante el funcionamiento, y registrará los mensajes de mantenimiento y error del detector en los archivos de registro del GC.
Solución de problemas Fugas Fugas de ozono El ozono es un gas peligroso y un potente oxidante. La exposición ADVERTENCIA al ozono debería minimizarse usando el instrumento en una zona bien ventilada y conectando el sistema de escape de la bomba de vacío a una campana extractora.
Solución de problemas Revise las conexiones del suministro de oxidante al mainframe del detector y entre el mainframe del detector y el conjunto del quemador. Consulte “Revisar si hay fugas de hidrógeno y oxidante” en la página 99. Si sospecha que hay una fuga dentro del mainframe del detector, contacte con Agilent para el mantenimiento.
Solución de problemas Problemas de alimentación Al resolver problemas de alimentación en un SCD o NCD, recuerde que la alimentación suministrada a la electrónica del detector y los módulos de flujo procede del GC y está controlada por el interruptor de alimentación del GC. La alimentación suministrada a los calentadores del SCD/NCD, el refrigerador del NCD, la bomba de vacío y el generador de ozono procede de la estructura principal del detector y está...
Solución de problemas Problemas de generación de ozono Antes de intentar solucionar los problemas del generador de ozono, verifique primero que el resto de componentes del sistema funcionen normalmente. Por ejemplo, revise si hay fugas en las conexiones externas del detector, en la entrada y en la conexión de la columna de entrada, si la bomba de vacío funciona normalmente, si la entrada y el ALS funcionan correctamente, etc.
Solución de problemas Depósitos de coque La contaminación de algunas matrices de muestra puede reducir la sensibilidad. Por ejemplo, los aceites crudos que contienen complejos de metal volátil pueden contaminar los tubos de cerámica. Además, una combustión incompleta de ciertos compuestos que contienen hidrocarburos dejan depósitos de coque en los tubos de cerámica.
Solución de problemas Contaminación de hidrógeno La contaminación de hidrógeno de los tubos de cerámica del SCD puede ocurrir cuando el flujo del oxidante relativo es mucho menor que el flujo de hidrógeno. Este estado ocurre debido a valores establecidos de método inadecuados o a un problema con el flujo del oxidante, en cualquiera de los casos provoca que la respuesta sea extremadamente reducida o nula.
Solución de problemas Gases contaminados Agilent recomienda que use gases limpios que cumplan los requisitos en la Guía de preparación del sitio. Asimismo, Agilent recomienda encarecidamente el uso de trampas de alta calidad para eliminar tanta contaminación como sea posible. El uso de gases limpios es esencial para que el rendimiento sea óptimo.
Manual de usuario de 8355 SCD y 8255 NCD de Agilent Verificación del rendimiento Acerca de la comprobación cromatográfica Preparar una comprobación cromatográfica Comprobar el rendimiento del SCD Comprobar el rendimiento del NCD Esta capítulo describe cómo comprobar que el detector funciona con normalidad.
Verificación del rendimiento Acerca de la comprobación cromatográfica Las pruebas descritas en esta sección proporcionan la confirmación básica de que el GC y el detector pueden ofrecer un rendimiento comparable a la condición de fábrica. Sin embargo, debido a que los detectores y otras partes del GC envejecen, el rendimiento del detector puede cambiar.
Verificación del rendimiento Preparar una comprobación cromatográfica Debido a las diferencias de rendimiento cromatográfico asociadas con los distintos consumibles, Agilent recomienda firmemente el uso de las partes aquí enumeradas para todas las pruebas de comprobación. Agilent también recomienda la instalación de partes consumibles nuevas siempre que no se conozca la calidad de los que están instalados.
Verificación del rendimiento Tabla 13 Partes recomendadas para la comprobación según el tipo de inyector Parte recomendada para la comprobación Referencia Inyector de frío en columna Septum 5183-4758 Tuerca de septum 19245-80521 Jeringa, 5 µL en columna 5182-0836 0,32 mm de aguja para una jeringa de 5 µL 5182-0831 7693A ALS: Inserto del soporte de la aguja, COC G4513-40529...
Verificación del rendimiento Comprobar el rendimiento del SCD Prepare lo siguiente: • Columna de evaluación, DB-1 30 m × 0,32 mm × 1,0 μm (número de referencia 123-1033) • Evaluación del rendimiento del SCD (comprobación) muestra (5190-7003): 0,7 ± 0,002 mg/L disulfuro de dietileno y 1,0 ±...
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Verificación del rendimiento suponiendo un sistema bien estabilizado con el horno de la columna a 50 °C. Sin embargo, un quemador nuevo (o un quemador con un tubo de cerámica nuevo) puede tener una línea base muy elevada tras la primera ignición. En este caso, la línea base debe disminuir gradualmente, dependiendo de la limpieza del quemador.
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Verificación del rendimiento Tabla 14 Condiciones de comprobación del SCD inyector de frío en columna Temperatura Seguimiento del horno Purga del Septum 15 mL/min Detector Temperatura base 280 °C Temperatura del quemador 800 °C Flujo superior de H 38 mL/min Flujo inferior de H 8 mL/min Flujo oxidante...
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Verificación del rendimiento Tabla 14 Condiciones de comprobación del SCD Volumen de inyección 1 µL Tamaño de la jeringa 10 µL Prelavado del disolvente A Pos lavado del disolvente A Volumen de lavado del disolvente A 8 µL (máximo) Prelavados del disolvente B Pos lavados del disolvente B Volumen de lavado del disolvente B 8 µL (máximo)
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Verificación del rendimiento Inicie el análisis. Si está realizando una inyección utilizando el muestreador automático, empiece el análisis con el sistema de datos o pulse [Start] en el GC. Si está realizando una inyección manual (con o sin un sistema de datos): Pulse [Prep Run] para preparar el inyector para una inyección splitless.
Verificación del rendimiento Comprobar el rendimiento del NCD Prepare lo siguiente: • Columna de evaluación, HP-5 30 m × 0,32 mm × 0,25 μm (número de referencia 19091J-413) • Evaluación del rendimiento del NCD (comprobación) muestra (5190-7002): 3-metilindol 10,0 ± 0,1 mg/L, 9-etil carbazol 14,1 ±...
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Verificación del rendimiento suponiendo un sistema bien estabilizado con el horno de la columna a 50 °C. (Una línea base negativa puede ser aceptable.). Sin embargo, un quemador nuevo (o un quemador con un nuevo tubo de cuarzo) pueden tener una línea base muy elevada tras la primera ignición.
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Verificación del rendimiento Tabla 15 Condiciones de comprobación del NCD Ahorro de gas Desactivado inyector de frío en columna Temperatura Seguimiento del horno Purga del Septum 15 mL/min Detector Temperatura base 280 °C Temperatura del quemador 900 °C Temperatura del refrigerador Activado Flujo de H 3 mL/min...
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Verificación del rendimiento Tabla 15 Condiciones de comprobación del NCD Modo de inyección (7693A) Normal Volumen de espacio de aire (7693A) Retraso de viscosidad Velocidad de extracción de lavado con disolvente (7693A) Velocidad de dispensación de lavado 1500 con disolvente (7693A) Velocidad de extracción de lavado con muestra (7693A) Velocidad de dispensación de lavado...
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Agilent Technologies El siguiente cromatograma muestra los resultados típicos de un nuevo detector con partes consumibles nuevas instaladas. NCD1 A, Front Signal (C:\CHEM32\2\DATA\XCD-DATA-FEB2015\NCD\EXAMPLE.D) 4000 3000 2000 1000 Agilent Technologies, Inc. Impreso en los EE.UU. Octubre de 2015...