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917 Coulometer Manual de uso 8.917.8001ES...
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Metrohm AG CH-9100 Herisau Suiza Teléfono +41 71 353 85 85 Fax +41 71 353 89 01 info@metrohm.com www.metrohm.com 917 Coulometer Manual de uso 8.917.8001ES 04/2017...
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Technical Communication Metrohm AG CH-9100 Herisau techcom@metrohm.com Esta documentación está protegida con derechos de autor. Todos los derechos reservados. Esta documentación se ha elaborado con la mayor precisión. No obstante puede que haya algún error. Le rogamos nos informe de eventuales erro- res en la dirección arriba indicada.
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ Índice Índice 1 Introducción Estructura del manual de uso ..........1 Más información ..............1 Convenciones gráficas ............1 2 Instalación Instalación y conexión del aparato ........3 Configuración de la célula de titulación para coulome- tría ..................7 2.2.1 Instalación de la célula de titulación .........
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ Índice Ejecución de la determinación del contenido de agua ... 41 7 Ejecución de la titulación con funciones ampliadas Guardado de la determinación y del informe PC/LIMS ... 46 Ajuste de los parámetros de titulación ......48 Creación de una tabla de muestras ........49 Ejecución de titulaciones con la tabla de muestras ..
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Figura 8 Célula de titulación con dispositivo de aspiración ......13 Figura 9 Conexión Remote 885 Compact Oven SC – Remote Box – 917 Coulo- meter ....................15 Figura 10 Desenroscado de la tapa protectora del electrodo generador ... 16 Figura 11 Roscado del cable de electrodo en el electrodo generador ....
Estructura del manual de uso El presente manual de uso describe cómo llevar a cabo la instalación y la puesta en marcha del 917 Coulometer. Mediante una determinación del contenido de agua con estándar de agua, se ofrece al usuario una orien- tación paso a paso por las páginas de diálogo más importantes.
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 1.3 Convenciones gráficas ADVERTENCIA Este símbolo advierte del riesgo de sufrir una des- carga eléctrica. ADVERTENCIA Este símbolo advierte del peligro por calor o piezas calientes. ADVERTENCIA Este símbolo advierte de un posible peligro biológico. ATENCIÓN Este símbolo advierte de un posible deterioro de los aparatos o de sus componentes.
Instalación y conexión del aparato Enchufar fuente de alimentación El 917 Coulometer posee una fuente de alimentación externa para la ali- mentación eléctrica de 24 V (CC). Esta se conecta a la toma de conexión a la red del Coulometer.
Los parámetros de las interfaces RS-232 deben coincidir con el equipo y la balanza. Consulte la información en el manual de la balanza. En la siguiente tabla se recogen las balanzas que se pueden utilizar con el 917 Coulometer y los cables necesarios para la conexión a la interface RS-232: ■■■■■■■■...
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 2 Instalación Balanza Cable AND ER, FR, FX con interface 6.2125.020 + 6.2125.010 RS-232 (OP-03) Mettler AB, AG, PR (LC-RS9) Incluido en el suministro básico de la balanza Mettler AM, PM, PE con interface 6.2146.020 + 6.2125.010 opción 016 accesorios adicionales de Mettler: adaptador ME 47473 y, o bien interruptor manual ME 42500, o...
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 2.1 Instalación y conexión del aparato Conectar una impresora u otros aparatos USB Figura 3 Conexión del cable USB Se puede conectar directamente al conector USB (tipo A) una impresora (con un cable de conexión 6.2151.020), un teclado USB, un lector de código de barras o una memoria USB (para guardar y cargar métodos, etc.).
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 2 Instalación Configuración de la célula de titulación para coulo- metría 2.2.1 Instalación de la célula de titulación Figura 4 Instalación de la célula de titulación Coloque la célula de titulación en el agitador magnético según sigue: 1 Inserte el soporte de recipiente de titulación 6.2047.040 en el agita- dor magnético.
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 2.2 Configuración de la célula de titulación para coulometría 2.2.2 Preparación de la célula de titulación Llenado del tubo de adsorción Antes de configurar la célula de titulación debe llenarse el tubo de adsor- ción 6.1403.030 con tamiz molecular 6.2811.000. Proceda de la siguiente forma: 6.1403.030 6.2811.000...
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 2 Instalación Equipamiento de la célula de titulación 6.1403.030 6.2713.020 6.0341.100 6.0345.100 6.0344.100 6.2713.000 6.1437.000 6.2701.040 6.2713.010 6.1448.020 6.1464.320 6.1903.030 Figura 6 Equipamiento de la célula de titulación Equipe la célula de titulación según sigue: 1 Deposite el imán agitador 6.1903.030 en la célula de titulación. 2 Corte los manguitos esmerilados 6.2713.0x0 a la longitud adecuada y coloque los componentes (electrodos, tubo de adsorción, etc.) en los orificios esmerilados.
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 2.2 Configuración de la célula de titulación para coulometría 4 Introduzca el electrodo generador sin diafragma 6.0345.100 o con diafragma 6.0344.100 junto con el tubo de adsorción en el orificio esmerilado central. 5 Introduzca el electrodo indicador 6.0341.100 en el orificio esmeri- lado izquierdo.
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 2 Instalación 2.2.3 Montaje del tubo de adición/aspiración Figura 7 Montaje del tubo de adición/aspiración Coloque el tubo de adición y aspiración en la célula de titulación según sigue: 1 Coloque el manguito esmerilado cortado 6.2713.000 en el orificio esmerilado del tapón 6.1437.000.
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 2.2 Configuración de la célula de titulación para coulometría 2.2.4 Célula de titulación con equipo de aspiración (con Dosino) El Dosino permite cambiar automáticamente los reactivos. Para la aspiración se utiliza el equipo de aspiración 6.5617.000 con una unidad de dosificación completa y un cilindro de vidrio de 50 mL. Para aspirar muestras aceitosas en las que solo se aspira la muestra y no todo el reactivo, recomendamos utilizar una unidad de dosificación con un cilin- dro de 20 mL y para las muestras muy viscosas, la unidad de dosificación...
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 2 Instalación Figura 8 Célula de titulación con dispositivo de aspiración 4 Introduzca el tapón junto con la punta de aspiración en la abertura esmerilada con el manguito esmerilado. Introduzca la punta de aspiración en la célula de titulación hasta que casi toque el fondo del recipiente.
RM Box (6.2141.340). El cable transmite la señal de inicio y parada del 885 Compact Oven Sam- ple Changer al 917 Coulometer conectado y, a la inversa, la señal de estado del coulómetro (Cond OK, EOD) al 885 Compact Oven Sample Changer.
2 Instalación Figura 9 Conexión Remote 885 Compact Oven SC – Remote Box – 917 Coulometer El 917 Coulometer se utiliza en modo KFC. La serie de muestras se inicia en el 885 Compact Oven Sample Changer. 2.2.7 Conexión de sensores La interface de medida incluye las siguientes entradas de medida: Gen.
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 2.2 Configuración de la célula de titulación para coulometría Figura 10 Desenroscado de la tapa protectora del electrodo generador 2 Apriete el cable de electrodo 6.2104.120 en el electrodo generador. 6.2104.120 Figura 11 Roscado del cable de electrodo en el electrodo genera- Conexión del cable de electrodo al coulómetro 1 Introduzca el enchufe macho del electrodo en el enchufe hembra Gen.
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 2 Instalación Figura 12 Conexión de un electrodo generador NOTA El cable de electrodo cuenta con una protección contra su extrac- ción accidental. Si se retira el enchufe macho, se debe retirar pri- mero el manguito externo del enchufe. 2.2.7.2 Conexión de un electrodo indicador Enroscado del cable de electrodo en el electrodo indicador...
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 2.2 Configuración de la célula de titulación para coulometría 6.2104.020 Figura 14 Enroscado del cable de electrodo en el electrodo indi- cador Conexión del cable de electrodo al coulómetro 1 Introduzca el enchufe macho del electrodo en el enchufe hembra Ind.
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 2 Instalación NOTA El cable de electrodo cuenta con una protección contra su extrac- ción accidental. Si se retira el enchufe macho, se debe retirar pri- mero el manguito externo del enchufe. 2.2.7.3 Conexión de un sensor de temperatura Al conector Temp.
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 2.3 Montar la botella de reactivo y de aspiración Montar la botella de reactivo y de aspiración Funcionamiento de la bomba integrada Por un lado, la bomba integrada permite añadir cómodamente nuevo reactivo con solo pulsar un botón; por otro, permite además, en caso necesario, vaciar la célula de titulación (coulometría) con solo pulsar un botón.
El reactivo se bombea desde la botella de reserva hacia la célula de titula- ción mediante sobrepresión. Por este motivo, todos los conectores del adaptador para botella deben estar bien roscados. Para botellas con roscas distintas a la GL 45, Metrohm ofrece adaptadores de rosca alternativos. 6.1805.200 6.1609.010...
Montar la botella de aspiración La botella de aspiración sirve de recipiente de desechos y debe estar cerrada herméticamente. Para botellas con roscas distintas a la GL 45, Metrohm ofrece adaptadores de rosca alternativos. ■■■■■■■■...
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 2 Instalación 6.1801.120 6.1805.200 6.1808.050 6.1819.050 6.1446.040 6.1446.090 6.1602.105 6.1623.000 6.1608.030 Para equipar la botella de aspiración, proceda paso a paso tal como sigue: 1 Coloque y enrosque un tapón roscado 6.1446.040 al conector M6 (el orificio más pequeño) de un adaptador para botella 6.1602.105. 2 Introduzca la protección contra rebose 6.1623.000 por debajo en el conector M8 (el segundo orificio más pequeño) del adaptador para botella.
8 Coloque y enrosque un tubo de PTFE 6.1805.200 con conector M8 en el orificio del tapón. Conexión de la bomba Conectar los tubos a la bomba Los conectores de bomba del 917 Coulometer se encuentran en la parte posterior del aparato. Figura 16 Conexión de los tubos de PVC Asegúrese de conectar los tubos correctamente a la bomba.
Proceda del modo siguiente: Pulse el interruptor de la red situado en el lado izquierdo del panel ■ posterior del 917 Coulometer. Se inicializa el 917 Coulometer. Se realiza un test del sistema. Este proceso dura cierto tiempo. ■■■■■■■■...
Aparece el diálogo principal: Apagar el aparato ATENCIÓN El 917 Coulometer se debe apagar pulsando el interruptor de la red de la parte posterior del aparato antes de interrumpir la alimentación de corriente. De lo contrario, existe el riesgo de perder los datos.
Se graban los datos actuales y se apaga el sistema. Este proceso lleva algún tiempo. Al mismo tiempo, se apagan también el resto de apa- ratos conectados al 917 Coulometer mediante un cable USB. Selección del idioma de diálogo La interface de usuario está disponible en varios idiomas. Al recibir el pro- ducto, el idioma de diálogo configurado por defecto es el inglés.
4.1 Pantalla táctil 4 Fundamentos del manejo Pantalla táctil Toda la interface de usuario del 917 Coulometer es táctil. Toque algunos botones de la interface para ver cómo reacciona una pantalla táctil. Puede volver al diálogo principal en cualquier momento pulsando [ Para activar un elemento de la interface de usuario del 917 Coulometer, toque la pantalla con la punta del dedo, la goma de borrar de un lápiz o...
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 4 Fundamentos del manejo Tabla 1 Teclas fijas que están disponibles siempre [Home] abre siempre el diálogo principal. [Back] guarda las entradas y abre la página de diálogo de nivel superior. [Help] abre la ayuda en línea del diálogo mostrado. [Print] abre el diálogo de impresión.
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 4.3 Indicador de estado Indicador de estado En la barra de título de la esquina superior derecha se indica el estado actual del sistema. Tabla 3 Indicadores de estado El aparato está en el estado básico. Se está realizando el acondicionamiento del medio de tra- bajo.
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 4 Fundamentos del manejo Entrada de texto y números En el diálogo de edición para introducir texto o números, introduzca los caracteres concretos pulsando en el campo de entrada. Para ello, dispone de las funciones siguientes: Editor de textos Tabla 4 Funciones de edición Función de edi-...
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 4.4 Entrada de texto y números Función de edi- Descripción ción [0…9] Se muestran los números y caracteres matemáti- cos. [Caracteres espe- Se muestran los caracteres especiales. Con el ciales] botón [Más] puede desplazarse por todos los caracteres disponibles. Editor de números Tabla 5 Funciones de edición...
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 4 Fundamentos del manejo NOTA Para simplificar la entrada de texto y números, se puede conectar un teclado USB convencional. ■■■■■■■■...
5.1 Preparar aparatos y materiales 5 Montaje y configuración Preparar aparatos y materiales Va a necesitar: Un 917 Coulometer, incluidos los accesorios con él suministrados ■ Una balanza analítica ■ Un estándar de agua con un contenido de agua de p. ej. 1 mg/g ■...
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 5 Montaje y configuración NOTA Para el cambio de reactivo automático se debe disponer de un método apropiado (aspirar reactivo usado, adicionar reactivo nuevo). Este se inicia automáticamente al alcanzar el límite legal. NOTA Tenga en cuenta que para el recambio de reactivo, si se usa un electrodo generador con diafragma, la solución de catolito ha de cambiarse manualmente.
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 5.3 Configuración de la impresora 2 Introducción de los datos de la impresora Seleccione Impresora y pulse [Editar]. ■ Pulse el símbolo de selección, junto al campo de entrada Impre- ■ sora, y seleccione un tipo de impresora. Si ha conectado una impresora USB, pulse el símbolo de selección ■...
Creación del método de titulación A continuación se describe cómo se puede crear un método para la deter- minación del contenido de agua. El 917 Coulometer incluye plantillas de método que ya están prácticamente configuradas, salvo por algunos pará- metros.
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 6.1 Creación del método de titulación Se mostrará la secuencia de instrucciones del método cargado. 2 Selección de la instrucción Karl Fischer Marque la línea KFC. ■ Pulse [Editar instrucción]. ■ Aparece una selección de parámetros (p. ej. condiciones de arran- que) y aparatos (p.
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 6 Ejecución de la determinación del contenido de agua de una muestra Confirme la nota que se muestra a continuación mediante ■ [Siguiente]. En [Opciones resultado], asegúrese de que en el parámetro ■ Variable para valor medio está definida la selección SMN1. Esto garantiza que se calcule el valor medio de los resultados.
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 6.1 Creación del método de titulación Pulse [Opciones de método]. ■ Aquí puede definir la función estadística de este método. Puede indicar el número de determinaciones para el que se deben reali- zar cálculos estadísticos. Estos ajustes se aplican a todas las determinaciones que se ejecu- tan con este método.
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 6 Ejecución de la determinación del contenido de agua de una muestra 7 Guardado del método Pulse [Guardar método]. ■ Puede guardar el método en la memoria interna del aparato, en un soporte de datos USB o en un directorio de archivos habilitado de la red de ordenadores.
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 6.2 Ejecución de la determinación del contenido de agua El agua filtrada se titula de forma continuada (deriva básica). Introducción de los datos de muestra en el diálogo princi- 1 Introducción de las identificaciones y los pesos de muestra Pulse el campo de entrada Identificación 1.
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 6 Ejecución de la determinación del contenido de agua de una muestra 2 Tare la balanza con la muestra preparada y vuelva a retirar la muestra de la balanza. 3 Pulse la tecla de inicio [ Se detiene el acondicionamiento. Aparecerá la solicitud de adición de muestra durante 8 s.
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 6.2 Ejecución de la determinación del contenido de agua NOTA El peso de muestra se puede obtener también directamente de una balanza conectada. Se mostrará la curva de titulación en vivo. ■ Al finalizar la titulación, aparecen los resultados. Si una impresora está...
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 6 Ejecución de la determinación del contenido de agua de una muestra Si desea excluir una titulación del cálculo estadístico, puede seleccionarla y, a continuación, pulsar [Resultado on/off] o [Determ. on/off]. El nuevo cálculo de los datos estadísticos se efectuará de inmediato. En caso de que desee añadir más titulaciones a la estadística, puede hacerlo en el resumen estadístico.
Los informes de PC/LIMS pueden guardarse como archivos TXT (de acuerdo con ISO 8859-1) o como archivos UTF8. Para gestionar los datos de determinación en el ordenador dispone del software de la base de datos tiBase de Metrohm. Definición de un almacenamiento automático Proceda de la siguiente forma: 1 Apertura de las opciones de método...
Memoria externa 1 (p. ej., una memoria USB) o Memoria compartida (ubicación de memoria en una red de ordenadores). La memoria USB (memoria externa 1) debe estar conectada al 917 Coulometer antes de ejecutar una determinación. Al seleccionar una ubicación de memoria habilitada en una red de ordenadores, esta se debe definir en el directorio de aparatos.
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 7.2 Ajuste de los parámetros de titulación NOTA Los ajustes para el informe de PC/LIMS (memoria, RS-232, codifica- ción) deben ser efectuados en el diálogo "Editar aparato/Informe PC/LIMS". Ajuste de los parámetros de titulación Puede optimizar el desarrollo de una titulación ajustando parámetros de titulación individuales a las necesidades de su análisis.
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 7 Ejecución de la titulación con funciones ampliadas Modificación de los ajustes de la titulación 1 Ajuste del tiempo de extracción NOTA La entrada de un tiempo de extracción es conveniente, p. ej., en el caso de muestras en que el agua se cede lentamente al medio o cuando se utiliza un horno de Karl Fischer (p.
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 7.3 Creación de una tabla de muestras Llenado de una tabla de muestras con datos de muestra 1 Activación de la tabla de muestras En el diálogo principal, pulse [Control]. ■ Active la casilla de verificación Tabla de muestras. ■...
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 7 Ejecución de la titulación con funciones ampliadas 2 Introducción de datos de muestra Pulse [Tabla de muestras]. ■ La tabla de muestras todavía está vacía. La primera línea está mar- cada. Pulse [Editar]. ■ Pulse el símbolo de selección junto al campo de entrada Método. ■...
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 7.4 Ejecución de titulaciones con la tabla de muestras Rellene los campos para las identificaciones de muestras y el peso ■ de muestra. Una vez introducido el peso de muestra se cambia automática- mente a un número de línea superior. El peso de muestra siguiente se puede introducir directamente.
8 Configuración de la administración de usuarios Si trabajan diferentes personas en el aparato, recomendamos utilizar la administración de usuarios del 917 Coulometer. De este modo, cada per- sona puede acceder con su identificación de usuario. En este caso, los informes incluyen automáticamente los nombres del usuario correspon-...
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 8.1 Creación de un listado de usuarios 2 Creación de un usuario nuevo Pulse [Nuevo]. ■ Pulse el campo de entrada Usuario e introduzca una identifica- ■ ción de usuario unívoca (p. ej. abreviatura). Cierre el diálogo de entrada con [OK]. Pulse el campo de entrada Nombre completo e introduzca su ■...
Proceda de la siguiente forma: 1 Conexión de la memoria USB Pulse [ ] para ir al diálogo principal. ■ Conecte una memoria USB en la parte posterior del 917 Coulo- ■ meter. Espere hasta que aparezca un mensaje que confirme la detección ■...
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 8.2 Login automático con memoria USB Ajuste de las opciones de login NOTA Los siguientes pasos solo son posibles si el usuario dispone de derechos de administración. Proceda de la siguiente forma: 1 Apertura de las opciones de login Pulse [Opciones de login] en la administración de usuarios.
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 8 Configuración de la administración de usuarios Ahora se realiza el login automáticamente. 3 Login Una vez se le haya solicitado conectar la memoria USB con su per- ■ fil ID, pulse [OK]. Para realizar el login de otro usuario con perfil ID, en el diálogo ■...
■ Active Contraseña requerida. ■ En las opciones de login es posible efectuar múltiples ajustes. En caso necesario, consúltelos en el manual del 917 Coulometer. NOTA Al salir del diálogo de opciones de login con [ ] o [ ], se solicita el diálogo de login.
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 8 Configuración de la administración de usuarios 2 Definición de la contraseña Pulse el campo de entrada Nueva contraseña. ■ Introduzca una contraseña. Debe tener como máximo 10 caracte- ■ res. NOTA Anote la contraseña. Confirme la entrada con [OK]. ■...