Página 1 MSD serie 5977B de Agilent Manual de funcionamiento Agilent Technologies...
Página 2: Número De Referencia Del Manual
Además, en la medida que permita extranjeros) sin el consentimiento previo la ley aplicable, Agilent rechaza un peligro. Advierte sobre un por escrito de Agilent Technologies, Inc. cualquier garantía, expresa procedimiento operativo, según lo estipulado por las leyes de o implícita, en relación con este una práctica o similar que,...
Página 3 Acerca de este manual Este manual contiene información para el funcionamiento y el mantenimiento del Detector selectivo de masas (MSD) serie 5977B de Agilent. “Introducción” En el capítulo 1 se ofrece información general de los MSD serie 5977B, que incluye la descripción del hardware, advertencias de seguridad general e información de seguridad para el hidrógeno.
Página 4: Información De Usuario Del Hardware
Información de usuario del hardware Junto con el hardware y el software, hay una colección exhaustiva de manuales, vídeos, aplicaciones para el usuario y herramientas para desarrollo del método. Estos se encuentran • Manuales de usuario de GC y GC/MS de Agilent y conjunto de herramientas DVD (G4600-64006).
Página 5: Tabla De Contenido
Contenido Introducción Versión de MSD serie HES 5977B Abreviaturas utilizadas MSD serie HES 5977B Descripción del hardware del MSD Advertencias importantes de seguridad Seguridad para el hidrógeno Precauciones de GC Precauciones Certificaciones reglamentarias y de seguridad Limpieza/Reciclado del producto Vertido de líquidos Transporte o almacenamiento del MSD Sustituir los fusibles principales Instalación de columnas GC...
Página 6 Funcionamiento en modo de ionización por impacto electrónico (EI) Funcionamiento del MSD desde el sistema de datos Funcionamiento del MSD desde el panel de control de GC Configuración del MSD a través de la interfase web del usuario (WUI) Cambiar los ajustes de red del MSD Lectura de la minipantalla de eModule LED de estado del instrumento del panel frontal Interfase de GC/MSD...
Página 7 Acondicionar el sistema opcional autolimpiante de fuente de iones Editar un método para utilizar el modo de fuente de iones autolimpiante Editar un método para apagar el modo de fuente de iones autolimpiante Comprobar el rendimiento del sistema Realizar pruebas de alta masa (MSD serie 5977B) Abrir las cubiertas del MSD Purgar el MSD Bombear el MSD...
Página 8 Comprobar el rendimiento de PCI Comprobar el rendimiento de NCI Supervisar la presión alta de vacío en modo CI Mantenimiento general Antes de comenzar Mantenimiento del sistema de vacío Mantenimiento del analizador Abrir la cámara del analizador Quitar la fuente de iones de EI Quitar el radiador de la fuente de EI Instalar el radiador de la fuente de EI Desmontar la fuente de iones de EI...
Página 9 Mantenimiento de CI Información general Configurar el MSD para funcionamiento de CI Instalar el sello de punta de la interfase de CI/extractora Quitar la fuente de iones de CI Quitar el radiador de la fuente de CI Instalar el radiador de la fuente de CI Desmontar la fuente de iones de CI Limpiar la fuente de iones CI Montar la fuente de iones CI...
Página 10 Manual de funcionamiento de MSD serie 5977B...
Página 11: Introducción
Limpieza/Reciclado del producto Vertido de líquidos Transporte o almacenamiento del MSD Sustituir los fusibles principales Este capítulo describe la información general del MSD, que incluye la descripción del hardware, advertencias de seguridad general e información de seguridad para el hidrógeno. Agilent Technologies...
Página 12: Versión De Msd Serie Hes 5977B
Introducción Versión de MSD serie 5977B Los MSD serie 5977B están equipados con una bomba turbomolecular (turbo) y una variedad de cuatro bombas delanteras o una bomba de difusión combinada con una bomba delantera Pfeiffer DUO 2.5. Hay dos tipos de fuentes de EI, una fuente estándar de EI de acero inoxidable y una fuente de EI de extracción disponible en el modelo de MSD Inerte Plus.
Página 13: Abreviaturas Utilizadas
Introducción Abreviaturas utilizadas Las abreviaturas de la Tabla 1 se utilizan en la descripción de este producto. Las recogemos aquí para su comodidad. Tabla 2 Abreviaturas Abreviatura Definición Corriente alterna Inyector automático de líquidos Bromofluorobenceno (calibrante) Ionización química Corriente continua DFTPP Decafluorotifenilfosfina (calibrante) Sonda de inserción directa...
Página 14 Introducción Tabla 2 Abreviaturas (continuación) Abreviatura Definición Controlador del flujo másico Detector selectivo de masas CI negativa Octafluoronaftaleno (calibrante) CI positiva PFDTD Perfluoro-5,8-dimetil-3,6,9-trioxidodecano (calibrante) PFHT 2,4,6-tris(perfluoroheptilo)-1,3,5-triazina (calibrante) PFTBA Perfluorotributilamina (calibrante) Quad Filtro de masas del cuadrupolo Radiofrecuencia RFPA Amplificador de potencia de radiofrecuencia Torr Unidad de presión, 1 mm Hg Turbo...
Página 15: Msd Serie Hes 5977B
Introducción MSD serie 5977B El MSD serie 5977B es un detector de GC capilar independiente para su uso con un cromatógrafo de gases serie 7890B o 7820 de Agilent (Tabla 3). El MSD incorpora: • Una interfase web del usuario (WUI) para la supervisión y el funcionamiento local del MSD.
Página 16: Medidor De Vacío
Introducción Medidor de vacío El MSD puede estar equipado con un medidor de vacío (o este puede solicitarse). El software de adquisición de GC/MS MassHunter puede utilizarse para leer la presión (alto vacío) en el distribuidor de vacío. El funcionamiento del controlador del medidor se describe en este manual. El medidor es necesario para el funcionamiento de la ionización química (CI).
Página 17: Descripción Del Hardware Del Msd
Introducción Descripción del hardware del MSD Panel de control local GC 7890B MSD serie 5977B Interruptor de alimentación del MSD LED del panel frontal Interruptor de alimentación del GC Figura 1 Sistema de GC/MSD serie 5977B, mostrado con el GC 7890B de Agilent Manual de funcionamiento de MSD serie 5977B...
Página 18 Introducción En este manual, el término “MSD de IC” hace referencia a los MSD G7078B y G7077B que fueron actualizados en el campo para el funcionamiento de CI. También se aplica, a menos que se indique lo contrario, a los módulos de flujo de estos instrumentos.
Página 19: Advertencias Importantes De Seguridad
Introducción Advertencias importantes de seguridad Hay varios puntos importantes sobre seguridad que hay que tener presentes cuando se utiliza el MSD. Muchas piezas internas del MSD tienen voltajes peligrosos Si el MSD está conectado a una fuente de alimentación, incluso aunque esté apagado, existen voltajes potencialmente peligrosos en: •...
Página 20: Las Descargas Electrostáticas Son Una Amenaza Para La Electrónica Del Msd
Introducción Las descargas electrostáticas son una amenaza para la electrónica del MSD Las tarjetas de circuitos impresos del MSD pueden resultar dañadas por las descargas electrostáticas. No toque ninguna de las tarjetas a no ser que sea absolutamente necesario. Si tiene que manipularlas, utilice una muñequera antiestática y tome otras precauciones contra la electricidad estática.
Página 21: La Bandeja De Recogida De Aceite De La Bomba Delantera Estándar Puede Ser Un Peligro De Incendio
Introducción El aislamiento alrededor de los inyectores, los detectores, la caja de válvulas y las ADVERTENCIA caperuzas de aislamiento de GC está fabricado a partir de fibras de cerámica refractaria. Para evitar inhalar partículas de fibra, se recomiendan los siguientes procedimientos de seguridad: ventile el área de trabajo;...
Página 22: Seguridad Para El Hidrógeno
Introducción Seguridad para el hidrógeno El empleo de hidrógeno como gas portador del GC es potencialmente peligroso. ADVERTENCIA Cuando se usa hidrógeno (H ) como gas portador o gas combustible, hay que tener ADVERTENCIA en cuenta que el gas hidrógeno puede entrar dentro del horno del GC y generar riesgos de explosión.
Página 23: Precauciones De Gc
Introducción Precauciones de GC Si se utiliza hidrógeno como gas portador, debe retirarse la tapa de plástico redonda de la línea de transferencia de MSD que hay en el panel izquierdo del GC. En el improbable caso de una explosión, esta tapa podría salir disparada. Peligros exclusivos del funcionamiento del GC/MSD El hidrógeno presenta múltiples riesgos.
Página 24 Introducción Tabla 4 Mecanismos de acumulación de hidrógeno Mecanismo Resultados Espectrómetro de masas apagado Un espectrómetro de masas puede apagarse de forma deliberada. También puede desconectarse accidentalmente por un fallo interno o externo. Hay una característica de seguridad que cortará el flujo del gas portador en caso de que se apague la bomba delantera del MSD.
Página 25: Precauciones
Introducción Una vez acumulado el hidrógeno en el espectrómetro de masas, es necesario un ADVERTENCIA cuidado extremo para retirarlo. La puesta en marcha de un espectrómetro lleno de hidrógeno puede causar una explosión. Tras un fallo eléctrico, el espectrómetro de masas puede ponerse en marcha ADVERTENCIA y comenzar el proceso de bombeo por sí...
Página 26 Introducción Precauciones generales en el laboratorio • Evite fugas en las líneas del gas portador. Utilice con regularidad un equipo de control de fugas de hidrógeno. • Elimine del laboratorio todas las fuentes de ignición que sea posible (llamas sin protección, dispositivos que puedan generar chispas, fuentes de electricidad estática, etc.).
Página 27: Certificaciones Reglamentarias Y De Seguridad
El MSD serie 5977B cumple con la normativa RUSP. Información El MSD serie 5977B de Agilent Technologies cumple las siguientes normas de la IEC (International Electrotechnical Commission): equipo clase I, equipo de laboratorio, categoría de instalación II, grado de contaminación 2.
Página 28 Introducción Para la realización de tareas de servicio o mantenimiento, diríjase al personal cualificado. La sustitución de piezas o las modificaciones no autorizadas en el instrumento pueden comprometer su seguridad. Símbolos Las advertencias expuestas en este manual o en el instrumento deben respetarse durante todas las fases de funcionamiento, servicio y reparación del instrumento.
Página 29: Compatibilidad Electromagnética
Asegúrese de que todos los dispositivos periféricos estén certificados. Asegúrese de utilizar cables apropiados para conectar el dispositivo al equipo periférico. Consulte al distribuidor del equipo a Agilent Technologies o a un técnico experimentado si necesita ayuda. Los cambios o modificaciones no aprobados expresamente por Agilent Technologies podrían anular la autoridad del usuario para manejar el...
Página 30: Limpieza/Reciclado Del Producto
Introducción Limpieza/Reciclado del producto Para limpiar la unidad, desconecte la alimentación y limpie con un paño humedecido sin pelusa. Para su reciclado, póngase en contacto con la oficina de ventas local de Agilent. Vertido de líquidos No vierta líquidos en el MSD. Transporte o almacenamiento del MSD La mejor forma de mantener el correcto funcionamiento del MSD es mantenerlo bombeado y caliente, con flujo de gas portador.
Página 31: Sustituir Los Fusibles Principales
Introducción Sustituir los fusibles principales Materiales necesarios • Fusible, T12.5A, 250 V (2110-1398): se necesitan 2. • Destornillado de filo plano (8730-0002). El motivo más probable de fallos de los fusibles principales es un problema con la bomba delantera. Si se produce un fallo de los fusibles principales del MSD, compruebe la bomba delantera.
Página 32 Introducción Fusibles principales en los portafusibles Figura 2 Fusibles principales Repita los pasos del para el otro fusible. Sustituya siempre ambos fusibles. Vuelva a conectar el cable de alimentación del MSD a la toma de corriente eléctrica. Bombee el MSD. Manual de funcionamiento de MSD serie 5977B...
Página 33: Instalación De Columnas Gc
Antes de hacer funcionar el sistema de GC/MSD, debe seleccionar Instalar y acondicionar una columna de GC. Este capítulo le muestra cómo instalar y acondicionar una columna. Para seleccionar la columna y el flujo correctos, debe saber el tipo de sistema de vacío del que dispone su MSD. Agilent Technologies...
Página 34: Columnas
Instalación de columnas GC Columnas Se pueden utilizar muchos tipos de columnas GC con el MSD, pero hay algunas restricciones. Durante la sintonización o la adquisición de datos, la velocidad de flujo de la columna que entra al MSD no debe superar el flujo máximo recomendado. Por consiguiente, hay límites en cuanto a la longitud, el diámetro y al flujo de la columna.
Página 35: Acondicionamiento De Columnas
Instalación de columnas GC Acondicionamiento de columnas El acondicionamiento de una columna antes de conectarla al GC/MSD es esencial. Consulte la sección “Acondicionar una columna capilar” en la página 41. Con frecuencia, una porción pequeña de la fase estacionaria de la columna capilar es arrastrada por el gas portador.
Página 36 Instalación de columnas GC Si está usando hidrógeno como gas portador, no abra el flujo del mismo hasta que la ADVERTENCIA columna esté instalada en el MSD y el MSD se haya bombeado. Si las bombas de vacío están cerradas, el hidrógeno se acumulará en el MSD y puede producirse una explosión.
Página 37: Instalar Una Columna Capilar En Un Inyector Split/Splitless
Instalación de columnas GC Instalar una columna capilar en un inyector split/splitless Materiales necesarios  • Guantes, limpios • Grandes (8650-0030) • Pequeños (8650-0029) • Regla métrica • Llave fija, 1/4 pulgadas y 5/16 pulgadas (8710-0510) • Columna capilar • Cortador de columnas, cerámica (5181-8836) o diamante (5183-4620) •...
Página 38 Instalación de columnas GC Use siempre guantes limpios cuando manipule cualquier pieza que se coloca dentro PRECAUCIÓN del GC o de las cámaras del analizador. Procedimiento Enfríe el horno y el inyector a temperatura ambiente. Con guantes limpios, presione la columna a través del septum (esto conlleva un poco de presión).
Página 39 Instalación de columnas GC Coloque la columna de forma que sobresalga de 4 a 6 mm del extremo de la férrula (Figura Caperuza de aislamiento Tuerca reductora Columna capilar del 4 al 6 mm Férrula (tuerca interna) Tuerca de columna de inyector Septum Figura 4 Instalación de una columna capilar en un inyector split/splitless...
Página 40 Consulte también Para obtener más información sobre cómo instalar una columna capilar, consulte Optimizar inyecciones splitless en el GC para análisis de MS de alta eficacia, número de publicación 5988-9944EN de Agilent Technologies. Manual de funcionamiento de MSD serie 5977B...
Página 41: Acondicionar Una Columna Capilar
Instalación de columnas GC Acondicionar una columna capilar  Materiales necesarios • Gas portador (99,9995 % puro como mínimo) • Llave fija, 1/4 pulgadas y 5/16 pulgadas (8710-0510) No acondicione la columna capilar con hidrógeno. La acumulación de hidrógeno en ADVERTENCIA el horno de GC puede producir una explosión.
Página 42 Instalación de columnas GC Configure la temperatura del horno de GC a 30 °C y espere a que el GC esté listo. Acople la columna a la interfase de GC. (Consulte la sección “Instalar una columna capilar en la interfase de GC/MS mediante la tuerca de columna de autoapriete”...
Página 43: Instalar Una Columna Capilar En La Interfase De Gc/Ms Mediante La Tuerca De Columna De Autoapriete
Instalación de columnas GC Instalar una columna capilar en la interfase de GC/MS mediante la tuerca de columna de autoapriete  Este procedimiento es para la instalación de una columna capilar directamente en un analizador mediante la tuerca de columna de autoapriete recomendada de Agilent.
Página 44 Instalación de columnas GC Use siempre guantes limpios cuando manipule cualquier pieza que se coloca dentro PRECAUCIÓN del GC o de las cámaras del analizador. Procedimiento Acondicione la columna (Consulte la sección “Acondicionar una columna capilar” en la página 41). El analizador, la interfase GC/MS y otros componentes de la cámara del analizador ADVERTENCIA alcanzan temperaturas muy altas durante su funcionamiento.
Página 45 Instalación de columnas GC Limpie el extremo con alcohol. Inserte la columna en la interfase de GC/MS. Ajuste la columna para que sobresalga esta distancia especificada del extremo de la línea de transferencia. Para la instalación de una fuente de EI (Figura 5), la columna sobresale de 1 a 3 mm.
Página 46 Instalación de columnas GC Figura 6 Instalación de una columna capilar en la interfase de GC/MS Tenga cuidado cuando coloca la punta del aislamiento en el extremo de la interfase de PRECAUCIÓN GC/MS, a fin de no dañar la columna. 12 Instale la punta del aislamiento en el extremo de la interfase de GC/MS.
Página 47 Si la puerta sigue sin cerrarse, póngase en contacto con su representante de Agilent Technologies. 15 Cierre la puerta de la cámara del analizador. (Consulte la sección “Cerrar...
Página 48: Instalar Una Columna Capilar En La Interfase De Gc/Ms Mediante Una Tuerca Estándar Para Columnas
Instalación de columnas GC Instalar una columna capilar en la interfase de GC/MS mediante una tuerca estándar para columnas  Este procedimiento es para la instalación de una columna capilar directamente en un analizador. Hay dos tipos de tuercas de la columna que pueden utilizarse en la interfase de GC/MS: la tuerca estándar para columnas que se explica aquí...
Página 49 Instalación de columnas GC Procedimiento Use siempre guantes limpios cuando manipule cualquier pieza que se coloca dentro PRECAUCIÓN del GC o de las cámaras del analizador. El analizador, la interfase GC/MS y otros componentes de la cámara del analizador ADVERTENCIA alcanzan temperaturas muy altas durante su funcionamiento.
Página 50 Instalación de columnas GC Inserte la columna en la interfase de GC/MS. Ajuste la columna para que sobresalga esta distancia especificada del extremo de la línea de transferencia. Para la instalación de una fuente de EI (Figura 5), la columna sobresale de 1 a 3 mm Para la instalación de una fuente de CI, la columna sobresale alrededor de 1 mm...
Página 51 Si la puerta sigue sin cerrarse, póngase en contacto con su representante de Agilent Technologies. 16 Cierre la puerta de la cámara del analizador. (Consulte la sección “Cerrar...
Página 52 Instalación de columnas GC Manual de funcionamiento de MSD serie 5977B...
Página 53: Funcionamiento En Modo De Ionización Por Impacto Electrónico (Ei)
Acondicionar el sistema opcional autolimpiante de fuente de iones Editar un método para utilizar el modo de fuente de iones autolimpiante Editar un método para apagar el modo de fuente de iones autolimpiante Comprobar el rendimiento del sistema Realizar pruebas de alta masa (MSD serie 5977B) Agilent Technologies...
Página 54: Funcionamiento Del Msd Desde El Sistema De Datos
Funcionamiento en modo de ionización por impacto electrónico (EI) Abrir las cubiertas del MSD Purgar el MSD Bombear el MSD Transportar o almacenar el MSD Este capitulo describe cómo realizar algunos procedimientos básicos de funcionamiento para el GS/MSD serie 5977B de Agilent mediante ionización por impacto electrónico.
Página 55: Funcionamiento Del Msd Desde El Panel De Control De Gc
Funcionamiento en modo de ionización por impacto electrónico (EI) Funcionamiento del MSD desde el panel de control de GC El panel de control de GC 7890B puede mostrar la temperatura y la presión actuales del MSD o iniciar una tarea en el MSD sin utilizar el software de adquisición de GC/MS MassHunter de Agilent.
Página 56: Cambio De Temperaturas Del Msd Desde El Panel De Control De Gc
Funcionamiento en modo de ionización por impacto electrónico (EI) Cambio de temperaturas del MSD desde el panel de control de GC Presione MS/Aux Det para visualizar el menú del MSD 5977B. Presione la flecha hacia abajo para desplazarse hacia Temp. cuad, Temp fuente o Línea de transferencia.
Página 57: Visualizar El Número De Serie Del Msd Desde El Panel De Control De Gc
Funcionamiento en modo de ionización por impacto electrónico (EI) Visualizar el número de serie del MSD desde el panel de control de GC Presione MS/Aux Det para que aparezca el menú del MSD 5977B. Presione la flecha hacia abajo para deslizarse hasta N.º de serie. Configurar los ajustes de red del MSD desde el panel de control de GC Presione Config y, luego, presione MS/Aux Det para que aparezca el menú...
Página 58: Activación/Desactivación De Bootp Del Msd
Funcionamiento en modo de ionización por impacto electrónico (EI) Activación/desactivación de BOOTP del MSD Como opción predeterminada, el BOOTP está desactivado. Si la LAN utiliza un servidor BootP, el servidor asigna de manera automática una dirección IP al MSD al Activar BOOTP. Presione Config y, luego, presione MS/Aux Det para que aparezca el menú...
Página 59: Configuración Del Msd A Través De La Interfase Web Del Usuario (Wui)
Funcionamiento en modo de ionización por impacto electrónico (EI) Configuración del MSD a través de la interfase web del usuario (WUI) Si el GC no admite comunicaciones LVDS con un GC de Agilent, puede utilizar la WUI para configurar los ajustes de red del MSD. Los motivos por los cuales un GC no admite la configuración de los ajustes de red del MSD 5977B desde el panel de control de GC incluyen cualquiera de los siguientes: •...
Página 60 Funcionamiento en modo de ionización por impacto electrónico (EI) Escriba la dirección IP en una URL del explorador del PC para visualizar la página de la interfase web del usuario (WUI) que se muestra a continuación. Figura 7 Interfase web del usuario 5 Haga clic en Ajustar reloj en tiempo real o Editar config.
Página 61 Funcionamiento en modo de ionización por impacto electrónico (EI) Figura 8 Editar config. de red WUI Confirme que BootP está ajustado como APAGADO. Si la LAN asigna direcciones IP mediante un servidor BootP, haga clic en ENCENDIDO y omita el paso siguiente. Para actualizar la Dirección IP de MSD, la Dirección IP de la puerta de enlace y la Máscara de subred, escriba los valores nuevos.
Página 62: Lectura De La Minipantalla De Emodule
Funcionamiento en modo de ionización por impacto electrónico (EI) Lectura de la minipantalla de eModule La minipantalla de eModule, a la cual puede accederse cuando la cubierta de la puerta del analizador está abierta, le permite al operador visualizar la configuración de LAN del instrumento, lo que incluye la dirección IP, la máscara de subred, la puerta de enlace predeterminada y la dirección MAC.
Página 63: Interfase De Gc/Msd
Funcionamiento en modo de ionización por impacto electrónico (EI) Interfase de GC/MSD La interfase GC/MSD (Figura 9 en la página 64) es un conducto calentado dentro del MSD para la columna capilar. Está unido con un perno al lateral derecho de la cámara del analizador, con un sello de arandela. Tiene una cubierta protectora que debería dejarse en su lugar.
Página 64: Consulte También
Funcionamiento en modo de ionización por impacto electrónico (EI) Consulte también “Instalar una columna capilar en la interfase de GC/MS mediante la tuerca de columna de autoapriete” en la página 43. La interfase GC/MSD funciona a altas temperaturas. Si la toca mientras está ADVERTENCIA caliente, podría quemarse.
Página 65: Antes De Encender El Msd
Funcionamiento en modo de ionización por impacto electrónico (EI) Antes de encender el MSD Verifique lo siguiente antes de encender o de tratar de poner en funcionamiento el MSD. • La válvula de purga debe estar cerrada (el botón girado totalmente a la derecha).
Página 66 Funcionamiento en modo de ionización por impacto electrónico (EI) Si está utilizando hidrógeno como gas portador, no abra el flujo de dicho gas hasta ADVERTENCIA que se haya bombeado el MSD. Si las bombas de vacío están cerradas, el hidrógeno se acumulará...
Página 67: Bombeo
Funcionamiento en modo de ionización por impacto electrónico (EI) Bombeo El sistema de datos o el panel de control de GC 7890B le ayudarán a bombear el MSD. Es proceso es automático en su mayor parte. Una vez que se cierra la válvula de purga y se enciende el interruptor de alimentación principal (mientras se presiona la placa lateral), el MSD bombea por sí...
Página 68: Control Del Flujo De La Columna
Funcionamiento en modo de ionización por impacto electrónico (EI) Control del flujo de la columna El flujo del gas portador se controla mediante la presión del inyector del GC. Con una presión de inyector determinada, el flujo de columna disminuirá a medida que aumente la temperatura del horno del GC.
Página 69 Funcionamiento en modo de ionización por impacto electrónico (EI) Si está usando hidrógeno como gas portador, el flujo de este gas debe cerrarse ADVERTENCIA antes de apagar la alimentación del MSD. Si la bomba delantera está cerrada, el hidrógeno se acumulará en el MSD y puede producirse una explosión. Lea “Seguridad para el hidrógeno”...
Página 70: Ver La Temperatura Del Msd Y El Estado De Vacío
Funcionamiento en modo de ionización por impacto electrónico (EI) Ver la temperatura del MSD y el estado de vacío También puede utilizar el panel de control de GC para llevar a cabo esta tarea. Consulte la sección “Funcionamiento del MSD desde el panel de control de GC”...
Página 71 Funcionamiento en modo de ionización por impacto electrónico (EI) Para cambiar un valor o límite de temperatura, introduzca los nuevos parámetros y haga clic en Apply. Los valores o límites de temperatura no pueden cambiarse hasta que la presión delantera sea menor de 300 mTorr o que la bomba turbo esté funcionando a una velocidad, al menos, del 80 %.
Página 72: Configurar Monitores De La Temperatura Del Msd Y El Estado De Vacío
Funcionamiento en modo de ionización por impacto electrónico (EI) Configurar monitores de la temperatura del MSD y el estado de vacío Los monitores muestran el valor actual de un solo parámetro del instrumento. Se pueden añadir a la ventana de control del instrumento estándar. Los monitores se pueden configurar para que cambien de color si el parámetro real varía más allá...
Página 73 Funcionamiento en modo de ionización por impacto electrónico (EI) En la columna Available Monitors, seleccione un monitor y haga clic en el botón Add para mover la selección a la columna Selected Monitors. Repita este paso para agregar más monitores. Haga clic en Aceptar.
Página 74 Funcionamiento en modo de ionización por impacto electrónico (EI) Para configurar la alarma de un monitor, haga doble clic en un monitor en la ventana Instrument Control para abrir el cuadro de diálogo del monitor y establecer las alarmas. a Seleccione la casilla Set Alarm. b Establezca los valores adecuados en las opciones Warning Level, Alarm Level y Below Minimum.
Página 75: Ajustar Las Temperaturas Del Analizador En La Ventana Instrument Control
Funcionamiento en modo de ionización por impacto electrónico (EI) Ajustar las temperaturas del analizador en la ventana Instrument Control Los valores para las temperaturas de la fuente de iones del MSD y el filtro de masas de cuadrupolo están almacenados en el fichero de sintonización (*.u) actual.
Página 76 Funcionamiento en modo de ionización por impacto electrónico (EI) No sobrepase los 200 °C para el cuadrupolo ni los 350 °C para la fuente. PRECAUCIÓN Para enviar los nuevos parámetros de las temperaturas al fichero de sintonía cargado y descargarlos en el MSD, haga clic en Apply. Haga clic en Close para salir del cuadro de diálogo.
Página 77: Ajustar La Temperatura De La Interfase Gc/Msd De Masshunter
Funcionamiento en modo de ionización por impacto electrónico (EI) Ajustar la temperatura de la interfase GC/MSD de MassHunter Procedimiento En la ventana Instrument Control, seleccione Instrument > GC Edit Parameters. Haga clic en el icono Aux Heater para modificar la temperatura de la interfase.
Página 78: Supervisar La Presión Alta De Vacío
Funcionamiento en modo de ionización por impacto electrónico (EI) Supervisar la presión alta de vacío Para supervisar la presión es necesario un medidor opcional de vacío microiónico G3397B. En el caso de que utilice hidrógeno como gas portador, no encienda el medidor de ADVERTENCIA vacío microiónico si existe alguna posibilidad de que se haya acumulado hidrógeno en la cámara del analizador.
Página 79 Funcionamiento en modo de ionización por impacto electrónico (EI) La mayor influencia de la presión de funcionamiento en el modo de EI es el flujo (de columna) del gas portador. En la Tabla 7 en la página 79, se enumeran las presiones típicas de diversos flujos de gas portador helio. Estos valores de presión son aproximados y pueden variar de un instrumento a otro un 30 % como máximo.
Página 80: Calibrar La Velocidad Lineal Del Flujo De La Columna
Funcionamiento en modo de ionización por impacto electrónico (EI) Calibrar la velocidad lineal del flujo de la columna Las columnas capilares deben estar calibradas antes de utilizarlas con el MS. Procedimiento Ajuste la adquisición de datos para inyección manual splitless y configure un gráfico en tiempo real para supervisar m/z 28.
Página 81 Funcionamiento en modo de ionización por impacto electrónico (EI) Haga clic en el botón Calc Length de la sección If unretained peak holdup time is known (Si se desconoce el tiempo de mantenimiento del pico no retenido) para visualizar el cuadro de diálogo Calculate Column Length. 10 Compruebe que los parámetros enumerados (temperatura, presiones de entrada y salida y tipo de gas) sean las utilizadas en el método para determinar el tiempo de mantenimiento.
Página 82 Funcionamiento en modo de ionización por impacto electrónico (EI) Cálculo de la velocidad lineal media 100 L ------------- - Velocidad lineal media (cm/s) donde: L = Longitud de la columna en metros t = Tiempo de retención en segundos Cálculo de la velocidad de flujo volumétrico 0.785 D --------------------------- - Velocidad de flujo volumétrico (mL/min) =...
Página 83: Ajustar El Msd En El Modo De Ei
Funcionamiento en modo de ionización por impacto electrónico (EI) Ajustar el MSD en el modo de EI También puede utilizar el panel de control de GC 7890B GC para ejecutar la sintonización automática que está actualmente cargada en MassHunter. Consulte la sección “Funcionamiento del MSD desde el panel de control de GC”...
Página 84 Funcionamiento en modo de ionización por impacto electrónico (EI) Seleccione Tune MSD para realizar una sintonización automática completa, o bien seleccione Quick Tune para ajustar el ancho del pico, la asignación de masa y la abundancia sin cambiar la relación de iones. Haga clic en OK para cerrar el cuadro de diálogo e iniciar la sintonización.
Página 85: Configurar El Sistema Opcional Autolimpiante De Fuente De Iones
Funcionamiento en modo de ionización por impacto electrónico (EI) Configurar el sistema opcional autolimpiante de fuente de iones Seleccione Instrument > GC Parameters del panel Instrument Control. Haga clic en el ícono Configuration y luego seleccione la pestaña Modules para visualizar la pantalla. Figura 11 Configurar los gases EPC Aux 4, 5, 6 del sistema autolimpiante de fuente de iones Seleccione H2 para Aux EPC 4, seleccione He para Aux EPC 5 y seleccione He...
Página 86: Acondicionar El Sistema Opcional Autolimpiante De Fuente De Iones
Funcionamiento en modo de ionización por impacto electrónico (EI) Acondicionar el sistema opcional autolimpiante de fuente de iones Después de la instalación, o después de un período extenso de desuso, acondicione el sistema autolimpiante de fuente de iones con el sistema de GC/MS a la temperatura y el vacío según como se describe aquí.
Página 87 Funcionamiento en modo de ionización por impacto electrónico (EI) En el área Selection, a la izquierda, seleccione Aux EPC 4 H2. Consulte la sección Figura 12. Encienda la presión y ajuste a 345 kPa (50 psi) en el modo Constant Pressure. Seleccione Aux EPC 5 He y apague la presión.
Página 88: Editar Un Método Para Utilizar El Modo De Fuente De Iones Autolimpiante
Funcionamiento en modo de ionización por impacto electrónico (EI) Editar un método para utilizar el modo de fuente de iones autolimpiante Edite todos los métodos que necesiten funcionar en el modo de fuente de iones autolimpiante con estos ajustes de GC. Del panel de adquisición de GC/MS MassHunter Instrument Control, seleccione Instrument >...
Página 89 Funcionamiento en modo de ionización por impacto electrónico (EI) En el área Selection, a la izquierda, seleccione Aux EPC 4 H2. Consulte la sección Figura 13. Encienda la presión y ajuste a 345 kPa (50 psi) en el modo Constant Pressure. Es posible que necesite ajustar la presión del hidrógeno para lograr la mejor mezcla de limpieza y el mejor rendimiento para su aplicación.
Página 90: Editar Un Método Para Apagar El Modo De Fuente De Iones Autolimpiante
Funcionamiento en modo de ionización por impacto electrónico (EI) Editar un método para apagar el modo de fuente de iones autolimpiante Edite todos los métodos que necesite que el modo de fuente de iones autolimpiante se apague con estos ajustes de GC. Con el método cargado, del panel de adquisición de GC/MS MassHunter Instrument Control, seleccione Instrument >...
Página 91: Comprobar El Rendimiento Del Sistema
Funcionamiento en modo de ionización por impacto electrónico (EI) Comprobar el rendimiento del sistema Materiales necesarios • Estándar de verificación de NCI de OFN 100 fg/µL para verificación del IDL (5188-5347) • Estándar de verificación de EI de OFN 1 pg/µL para verificación de S/N (5188-5348) Compruebe el rendimiento de la sintonización Verifique que el sistema ha estado bombeando durante al menos...
Página 92: Realizar Pruebas De Alta Masa (Msd Serie 5977B)
Funcionamiento en modo de ionización por impacto electrónico (EI) Realizar pruebas de alta masa (MSD serie 5977B) Materiales necesarios • Muestra de calibración PFHT (5188-5357) Procedimiento Cargue el archivo de sintonización ATUNE.U y sintonice automáticamente el MSD. Consulte la sección “Ajustar el MSD en el modo de EI”...
Página 93: Resultados
Funcionamiento en modo de ionización por impacto electrónico (EI) Resultados Figura 14 Informe PFHT de alta masa Manual de funcionamiento de MSD serie 5977B...
Página 94 Funcionamiento en modo de ionización por impacto electrónico (EI) Los resultados indicarán la cantidad recomendada que debe ajustarse AMU offset para alta masa. Si los resultados están dentro de las 5 unidades de la cantidad objetivo, no es necesario realizar ajustes. Ajustes Compruebe que ATUNE.U se ha cargado.
Página 95: Abrir Las Cubiertas Del Msd
Funcionamiento en modo de ionización por impacto electrónico (EI) Abrir las cubiertas del MSD Si necesita abrir las cubiertas del MSD, siga los siguientes procedimientos. Para extraer la cubierta de la ventana de vista del analizador  Presione el área redondeada que está en la parte superior de la ventana, incline la ventana levemente hacia adelante y levante del MSD.
Página 96: Purgar El Msd
Funcionamiento en modo de ionización por impacto electrónico (EI) Purgar el MSD  Procedimiento Agilent recomienda que cree y guarde un método de purga, a fin de asegurarse que se aplican temperaturas seguras en la línea de transferencia del GC/MS y el MS.
Página 97 Funcionamiento en modo de ionización por impacto electrónico (EI) En la vista Instrument Control, en el menú Instrument, seleccione MS Vacuum Control para visualizar el cuadro de diálogo Vacuum Control. Extraiga la cubierta de la ventana del analizador (consulte “Abrir las cubiertas del MSD”...
Página 98 Funcionamiento en modo de ionización por impacto electrónico (EI) Cuando se lo indique, gire el botón de la válvula de purga en sentido contrario a las agujas del reloj solamente 3/4 de vuelta o hasta que escuche el sonido sibilante del aire que fluye hacia la cámara del analizador.
Página 99: Bombear El Msd
Funcionamiento en modo de ionización por impacto electrónico (EI) Bombear el MSD También puede utilizar el panel de control de GC 7890B para llevar a cabo esta tarea. Consulte la sección “Funcionamiento del MSD desde el panel de control de GC” en la página 55.
Página 100 Funcionamiento en modo de ionización por impacto electrónico (EI) Conecte el cable de alimentación al MSD. Presione el botón Power on que se encuentra en el frente del MSD. Presione ligeramente el panel lateral para asegurar un sellado correcto. Presione la caja metálica de la placa lateral. La bomba delantera emitirá...
Página 101 Funcionamiento en modo de ionización por impacto electrónico (EI) 10 Cuando se le indique, encienda el calentador de la interfase GC/MSD y el horno del GC. Haga clic en OK cuando lo haya hecho. El software encenderá los calentadores de la fuente iónica y del filtro de masas (cuad).
Página 102: Transportar O Almacenar El Msd
Funcionamiento en modo de ionización por impacto electrónico (EI) Transportar o almacenar el MSD Materiales necesarios • Férrula ciega (5181-3308) • Tuerca de la columna de la interfase (05988-20066) • Llave fija, 1/4 pulgadas × 5/16 pulgadas (8710-0510) Procedimiento Purgue el MSD (consulte “Purgar el MSD”...
Página 103 El MSD debe permanecer vertical en todo momento. Si necesita enviarlo a otra ciudad, PRECAUCIÓN contacte con el representante de Agilent Technologies para que le de instrucciones sobre cómo debe empaquetar y enviar el MSD. Manual de funcionamiento de MSD serie 5977B...
Página 104 Funcionamiento en modo de ionización por impacto electrónico (EI) Manual de funcionamiento de MSD serie 5977B...
Página 105: Funcionamiento En Modo De Ionización Química (Ci)
El software contiene instrucciones para configurar el flujo de gas reactivo y realizar sintonizaciones de CI. Las sintonizaciones se proporcionan para la CI positiva (PCI) con gas metano reactivo y para la CI negativa (NCI) con cualquier gas reactivo. Agilent Technologies...
Página 106: Instrucciones Generales
Funcionamiento en modo de Ionización química (CI) Instrucciones generales • Siempre se debe utilizar metano (o cualquier otro gas reactivo, si corresponde) de la mayor pureza. El metano debe tener una pureza del 99,9995 % como mínimo. • Compruebe siempre que el MSD funciona correctamente en modo EI antes de cambiar a CI.
Página 107: Interfase De Gc/Msd De Ci
Funcionamiento en modo de Ionización química (CI) Interfase de GC/MSD de CI La interfase de GC/MSD de CI (Figura 15 en la página 108) es un conducto calentado dentro del MSD para la columna capilar. Está unida con pernos al lado derecho de la cámara del analizador con un sello de arandela y tiene una cubierta protectora, que debe dejarse en su lugar.
Página 108 Funcionamiento en modo de Ionización química (CI) La interfase GC/MSD funciona a altas temperaturas. Si la toca mientras está ADVERTENCIA caliente, podría quemarse. Sello de resorte Horno del GC Entrada gas reactivo El extremo de la columna sobresale de 1 a 2 mm dentro de la cámara de ionización. Figura 15 Interfase de GC/MSD de CI Consulte también...
Página 109: Sintonización Automática De Ci
Funcionamiento en modo de Ionización química (CI) Sintonización automática de CI Después de que se ajusta el flujo del gas reactivo, las lentes y la electrónica del MSD debe sintonizarse. Consulte la sección “Ajustes de gas reactivo” en la página 110. Se utiliza como calibrante perfluoro-5,8-dimetil-3,6,9-trioxidodecano (PFDTD).
Página 110 Funcionamiento en modo de Ionización química (CI) Tabla 8 Ajustes de gas reactivo Gas reactivo Metano Isobutano Amoníaco Polaridad Positiva Negativa Positiva Negativa Positiva Negativa iónica 150 μA 50 μA 150 μA 50 μA 150 μA 50 μA 35 μA Emisión Energía de 150 eV...
Página 111: Funcionamiento Del Msd De Ci
Funcionamiento en modo de Ionización química (CI) Funcionamiento del MSD de CI El funcionamiento del MSD en el modo CI es algo más complicado que en el modo EI. Después de la sintonización, el flujo de gas, la temperatura de la fuente (Tabla 9) y la energía de electrones deben optimizarse para el analito...
Página 112: Bombear El Msd En El Modo De Ci
Funcionamiento en modo de Ionización química (CI) Bombear el MSD en el modo de CI Este procedimiento asume que el instrumento estará finalmente sintonizado para PCI con metano después de que el sistema sea estable. Procedimiento Consulte la sección Siga las instrucciones para el MSD EI. “Bombear el MSD”...
Página 113: Configurar El Software Para El Funcionamiento De Ci
Funcionamiento en modo de Ionización química (CI) Configurar el software para el funcionamiento de CI Compruebe siempre el rendimiento del GC/MS en EI antes de cambiar al PRECAUCIÓN funcionamiento de CI. Procedimiento Desde la vista Tune and Vacuum Control, seleccione Load Tune Parameters del menú...
Página 114 Funcionamiento en modo de Ionización química (CI) Notas para la Tabla • No No disponible. No se forman iones PFDTD en PCI con ningún gas reactivo salvo metano, por eso la sintonización automática de CI no está disponible con estas configuraciones. •...
Página 115: Funcionamiento Del Módulo De Control De Flujo Del Gas Reactivo
Funcionamiento en modo de Ionización química (CI) Funcionamiento del módulo de control de flujo del gas reactivo Después de que el sistema haya cambiado del modo EI al modo CI, o de que se haya PRECAUCIÓN purgado por alguna otra razón, el MS debe acondicionarse térmicamente durante 2 horas como mínimo antes de sintonizarlo.
Página 116 Funcionamiento en modo de Ionización química (CI) En el área Operations, seleccione admitir un gas reactivo para el fichero de sintonización actual. El sistema evacua las líneas de gas durante 6 minutos, después enciende el gas seleccionado (A o B). De esta forma se reduce la mezcla cruzada de gases en las líneas.
Página 117 Funcionamiento en modo de Ionización química (CI) fuente de iones de CI Suministro de Gas A (metano) Válvula Gas A de cierre válvula de Controla- selección dor del Gas B flujo válvula de másico selección Interfase Válvula de Suministro GC/MSD calibración de Gas B (other)
Página 118: Establecer El Flujo Del Gas Reactivo Metano
Funcionamiento en modo de Ionización química (CI) Establecer el flujo del gas reactivo metano El flujo de gas reactivo debe ajustarse para obtener la estabilidad máxima antes de sintonizar el sistema de CI. Lleve a cabo la configuración inicial con metano en el modo de ionización química positiva (PCI).
Página 119 Funcionamiento en modo de Ionización química (CI) Después de que el sistema haya cambiado del modo EI al modo CI, o de que se haya PRECAUCIÓN purgado por alguna otra razón, el MSD debe acondicionarse térmicamente durante 2 horas como mínimo antes de sintonizarlo. Si se continúa con la sintonización automática de CI cuando el MSD tiene una fuga de aire o grandes cantidades de agua producirá...
Página 120 Funcionamiento en modo de Ionización química (CI) Figura 17 Análisis de iones reactivos después de un acondicionamiento térmico muy extenso Presintonización para metano después de más de un día de acondicionamiento térmico Observe la poca abundancia de m/z 19 y la ausencia de algún pico visible a m/z 32.
Página 121: Utilizar Otros Gases Reactivos
Funcionamiento en modo de Ionización química (CI) Utilizar otros gases reactivos En esta sección se describe el uso del isobutano o del amoníaco como gas reactivo. Antes de utilizar otros gases reactivos, conviene que esté familiarizado con el funcionamiento del MSD serie 5977B equipado con CI. No utilice óxido nitroso como gas reactivo, porque acortará...
Página 122: Ci Con Isobutano
Funcionamiento en modo de Ionización química (CI) CI con isobutano El isobutano (C ) se utiliza normalmente para la ionización química cuando se desea menor fragmentación en el espectro de ionización química. Esto es debido a que la afinidad protónica del isobutano es superior a la del metano; por eso se traspasa menos energía a la reacción de ionización.
Página 123: Ci Con Dióxido De Carbono
Funcionamiento en modo de Ionización química (CI) Si utiliza un fichero de sintonización que ya existe, asegúrese de guardarlo con un nuevo nombre si no quiere sobrescribir los valores que contiene. Acepte la temperatura y demás valores de configuración predeterminados. Haga clic en Isobutane (o Ammonia) Flow Adjust en el menú...
Página 124: Realizar Una Sintonización Automática De Pci (Solamente Metano)
Funcionamiento en modo de Ionización química (CI) Realizar una sintonización automática de PCI (solamente metano) Compruebe siempre el rendimiento del MSD en EI antes de cambiar al funcionamiento PRECAUCIÓN de CI. Configure siempre el MSD CI en modo PCI primero, incluso cuando vaya a utilizar el modo NCI.
Página 125 Funcionamiento en modo de Ionización química (CI) Figura 18 Informe de sintonización automática de PCI Manual de funcionamiento de MSD serie 5977B...
Página 126: Realizar Una Sintonización Automática De Nci (Gas Reactivo Metano)
Funcionamiento en modo de Ionización química (CI) Realizar una sintonización automática de NCI (gas reactivo metano) Compruebe siempre el rendimiento del MSD en EI antes de cambiar al funcionamiento PRECAUCIÓN de CI. Consulte la sección “Comprobar el rendimiento del sistema” en la página 91.
Página 127 Funcionamiento en modo de Ionización química (CI) Figura 19 Sintonización automática de NCI Manual de funcionamiento de MSD serie 5977B...
Página 128: Comprobar El Rendimiento De Pci
Funcionamiento en modo de Ionización química (CI) Comprobar el rendimiento de PCI Materiales necesarios • Benzofenona, 100 pg/mμL (8500-5440) Compruebe siempre el rendimiento del MSD en EI antes de cambiar al funcionamiento PRECAUCIÓN de CI. Consulte la sección “Comprobar el rendimiento del sistema” en la página 91.
Página 129: Comprobar El Rendimiento De Nci
Funcionamiento en modo de Ionización química (CI) Comprobar el rendimiento de NCI Este procedimiento es para los MSD de EI/PCI/NCI sólo. Materiales necesarios • Octafluoronaftaleno (OFN), 100 fg/µL (5188-5347) Compruebe siempre el rendimiento del MSD en EI antes de cambiar al funcionamiento PRECAUCIÓN de CI.
Página 130: Supervisar La Presión Alta De Vacío En Modo Ci
Funcionamiento en modo de Ionización química (CI) Supervisar la presión alta de vacío en modo CI En el caso de que utilice hidrógeno como gas portador, no encienda el medidor de ADVERTENCIA vacío microiónico si existe alguna posibilidad de que se haya acumulado hidrógeno en la cámara del distribuidor.
Página 131 Funcionamiento en modo de Ionización química (CI) Temperatura de la fuente 250 °C Temperatura del cuad 150 °C Temperatura de la interfase 280 °C Flujo del gas portador helio 1 mL/min Tabla 13 Ajustes del controlador de flujo de masa y lecturas típicas de presión Presión (Torr) Metano Amoníaco...
Página 132 Funcionamiento en modo de Ionización química (CI) Manual de funcionamiento de MSD serie 5977B...
Página 133: Mantenimiento General
Sustituir el cuerno multiplicador de electrones Cerrar la cámara del analizador Cambiar de la fuente estándar/inerte/extractora de iones de EI a la fuente de iones de CI Cambiar de una fuente de iones de CI a una fuente estándar/inerte/extractora de iones de EI Agilent Technologies...
Página 134: Antes De Comenzar
Mantenimiento general Antes de comenzar Puede realizar usted mismo la mayor parte del mantenimiento que requiere el MSD. Para su seguridad, lea toda la información que se incluye en esta introducción antes de llevar a cabo tareas de mantenimiento. Tabla 15 Programa de mantenimiento Según sea Tarea...
Página 135: Mantenimiento Programado
Mantenimiento general Mantenimiento programado Las tareas de mantenimiento habituales se enumeran en la Tabla 15. Si se efectúan estas tareas cuando están programadas, se evitarán problemas de funcionamiento y se prolongará la vida del sistema al tiempo que se reducirán los costes.
Página 136: Temperaturas Peligrosas
Mantenimiento general No realice tareas de mantenimiento con el MSD encendido o conectado a la fuente ADVERTENCIA de alimentación a menos que así se indique en los procedimientos descritos en este capítulo. Algunos de los procedimientos descritos en este capítulo requieren el acceso al interior del MSD con la corriente conectada.
Página 137 Mantenimiento general Los inyectores y el horno del GC también funcionan a temperaturas muy elevadas. Adopte idénticas precauciones con estos componentes. Consulte la documentación proporcionada con el GC para obtener más información. Residuos químicos Sólo una pequeña parte de su muestra está ionizada por la fuente iónica. La mayoría de las muestras pasan a través de la fuente iónica sin ser ionizadas.
Página 138: Limpieza De La Fuente Iónica
Mantenimiento general Limpieza de la fuente iónica El principal efecto de utilizar el MS en modo CI es que se necesita limpiar la fuente iónica con mayor frecuencia. En el funcionamiento con CI, la cámara de la fuente iónica está expuesta a una contaminación más rápida que en el funcionamiento EI, debido a las mayores presiones de la fuente necesarias para CI.
Página 139 Mantenimiento general Para ser eficaz, una muñequera antiestática debe ajustarse perfectamente (sin estar PRECAUCIÓN apretada). Si está floja, no cumple su función protectora. Las precauciones antiestáticas no son 100 % eficaces. Manipule las tarjetas de circuitos electrónicos lo menos posible y si es necesario, hágalo sólo por los bordes. Nunca toque componentes, trazas expuestas o pines de conectores y cables.
Página 140: Mantenimiento Del Sistema De Vacío
Mantenimiento general Mantenimiento del sistema de vacío Mantenimiento periódico Como se enumera anteriormente en la Tabla 15 en la página 134, algunas tareas de mantenimiento del sistema de vacío deben realizarse periódicamente. Entre éstas se incluye: • Comprobar el fluido de la bomba delantera (todas las semanas) •...
Página 141: Mantenimiento Del Analizador
Mantenimiento general Mantenimiento del analizador Programa Ninguno de los componentes del analizador necesitan mantenimiento periódico. Sin embargo, algunas tareas deben realizarse cuando el comportamiento del MSD indica que es necesario. Entre estas tareas se incluye: • Limpiar la fuente de iones. •...
Página 142 En general, el filtro de masas nunca debe tocarse. Puede limpiarse en caso de contaminación extrema, pero dicha limpieza solo debe ser realizada por un representante capacitado de Agilent Technologies. Nunca debe tocarse el aislante cerámico del HED. La manipulación o limpieza incorrectas del filtro de masa puede dañarlo y producir un PRECAUCIÓN...
Página 143 Mantenimiento general Más información disponible Si necesita más información sobre las ubicaciones o funciones de los componentes del analizador, consulte el manual de Mantenimiento y resolución de problemas del MSD serie 5977B de Agilent. Muchos de los procedimientos de este capítulo se ilustran con vídeos cortos. Manual de funcionamiento de MSD serie 5977B...
Página 144: Abrir La Cámara Del Analizador
Mantenimiento general Abrir la cámara del analizador  La cámara del analizador sólo debe abrirse para limpiar o sustituir la fuente de iones, para cambiar el EM del detector o para cambiar un filamento. Materiales necesarios • Guantes limpios y sin pelusas •...
Página 145 Mantenimiento general Afloje los tornillos de ajuste manual de la placa lateral del analizador frontal (Figura 20) si están ajustados. El tornillo inferior de la placa lateral del analizador frontal debe estar desajustado durante el uso normal. Sólo se debe apretar para el traslado del aparato.
Página 146 Mantenimiento general Placa lateral Placa de alimentación Fuente de iones Analizador Figura 20 La cámara del analizador Manual de funcionamiento de MSD serie 5977B...
Página 147: Quitar La Fuente De Iones De Ei
Mantenimiento general Quitar la fuente de iones de EI  Materiales necesarios • Guantes limpios y sin pelusas • Grandes (8650-0030) • Pequeños (8650-0029) • Alicates de boca larga (8710-1094) Procedimiento Purgue el MSD. Consulte la sección “Purgar el MSD” en la página 96.
Página 148 Mantenimiento general Si está utilizando una fuente estándar o inerte de iones de EI, desconecte los siete cables de la fuente de iones. No doble los cables más de lo necesario (consulte Figura 21 en la página 149 y Tabla 16).
Página 149 Mantenimiento general Siga los cables del calentador de la fuente iónica y el sensor de temperatura hasta la placa de alimentación. Desconéctelos ahí. Retire los tornillos de ajuste manual que sujetan la fuente iónica. Saque la fuente iónica del radiador de la fuente. Fuente de iones Placa de alimentación Tornillos de ajuste manual...
Página 150: Quitar El Radiador De La Fuente De Ei
Mantenimiento general Desmontar la fuente estándar o inerte de iones de EI Materiales necesarios  • Guantes limpios y sin pelusas • Grandes (8650-0030) • Pequeños (8650-0029) • Destornillador hexagonal con punta de bola de 1,5 mm (8710-1570) • Destornillador hexagonal con punta de bola de 2,0 mm (8710-1804) •...
Página 151 Mantenimiento general 14 14 15 15 16 16 Figura 22 Desmontar la fuente estándar o inerte de iones de EI Tabla 18 Lista de piezas de la fuente estándar o inerte de iones de EI (Figura Número de pieza Número de pieza N.º...
Página 152: Instalar El Radiador De La Fuente De Ei
Mantenimiento general Tabla 18 Lista de piezas de la fuente estándar o inerte de iones de EI (Figura 22) (continuación) Número de pieza Número de pieza N.º de artículo Descripción del artículo (SSL) (Inerte) Filamento de 4 vueltas G7005-60061 G7005-60061 Arandela resorte 3050-1374 3050-1374...
Página 153: Desmontar La Fuente De Iones De Ei
Mantenimiento general Desmontar la fuente extractora de iones de EI Materiales necesarios  • Guantes limpios y sin pelusas • Grandes (8650-0030) • Pequeños (8650-0029) • Destornillador hexagonal con punta de bola de 1,5 mm (8710-1570) • Destornillador hexagonal con punta de bola de 2,0 mm (8710-1804) •...
Página 154 Mantenimiento general Figura 23 Desmontar la fuente extractora de iones de EI Tabla 19 Lista de piezas de la fuente extractora de iones (Figura N.º de artículo Descripción del artículo Referencia Tornillos de fijación G3870-20446 Tornillos G3870-20021 Cuerpo de la fuente G3870-20440 Lente de extracción G3870-20444...
Página 155 Mantenimiento general Tabla 19 Lista de piezas de la fuente extractora de iones (Figura 23) (continuación) N.º de artículo Descripción del artículo Referencia Arandela resorte 3050-1301 Arandela plana 3050-0982 Aislante de la lente G3870-20530 Lente de entrada G3170-20126 Lente de enfoque iónico 05971-20143 Aislante del repulsor G3870-20133...
Página 156: Limpiar La Fuente De Iones Ei
Mantenimiento general Limpiar la fuente de iones EI  Materiales necesarios • Papel abrasivo (5061-5896) • Alúmina en polvo abrasiva (8660-0791) • Papel de aluminio limpio • Paños limpios (05980-60051) • Bastoncillos de algodón (5080-5400) • Vasos de precipitado de vidrio de 500 mL •...
Página 157 Mantenimiento general Reúna las siguientes piezas que deben limpiarse de una fuente extractora de iones de EI: (Consulte la sección Figura 24 en la página 158). • Repulsor • Aislante • Cuerpo de la fuente • Lente de extracción • Lente de enfoque iónico •...
Página 158 Mantenimiento general Piezas de la fuente estándar o inerte de iones de EI que deben limpiarse Cuerpo de la Lente de Cilindro de Placa de Enchufe de Lente de fuente entrada descarga descarga interfase enfoque iónico Piezas de la fuente extractora de iones de EI que deben limpiarse Aislante Lente de...
Página 159: Limpiar La Fuente De Iones Ei
Mantenimiento general Procedimiento Los filamentos, el conjunto del calentador de la filamento y los aislantes no pueden PRECAUCIÓN limpiarse por ultrasonido. Sustituya estos componentes si se produce una contaminación importante. Si la contaminación es grave, como retroflujo de aceite al analizador, considere seriamente sustituir las piezas contaminadas.
Página 160 Mantenimiento general ligeramente Coloque las piezas en un vaso de precipitados limpio. Cubra el vaso de precipitados con papel de aluminio limpio (el lado opaco hacia abajo). Seque las piezas limpiadas en un horno a 100 °C durante 5 a 6 minutos. Deje que las piezas se enfríen antes de manipularlas.
Página 161: Montar Una Fuente Estándar O Inerte De Iones De Ei
Mantenimiento general Montar una fuente estándar o inerte de iones de EI Materiales necesarios • Guantes limpios y sin pelusas • Grandes (8650-0030) • Pequeños (8650-0029) • Destornillador hexagonal con punta de bola de 1,5 mm (8710-1570) • Destornillador hexagonal con punta de bola de 2,0 mm (8710-1804) •...
Página 162: Montar La Fuente De Iones Ei
Mantenimiento general Instale el enchufe de la interfase. Acople el conjunto del repulsor a la fuente del cuerpo con los dos tornillos chapados en oro y las arandelas resorte. Instale los filamentos con los tornillos de chapados en oro y las arandelas resorte.
Página 163 Mantenimiento general Tabla 20 Lista de piezas de la fuente estándar o inerte de iones de EI (Figura Número de pieza Número de pieza N.º de artículo Descripción del artículo (SSL) (Inerte) Tornillo de fijación chapado en oro G1999-20022 G1999-20022 Tornillo chapado en oro G3870-20021 G3870-20021...
Página 164: Montar La Fuente Extractora De Iones De Ei
Mantenimiento general Montar la fuente extractora de iones de EI  Materiales necesarios • Guantes limpios y sin pelusas • Grandes (8650-0030) • Pequeños (8650-0029) • Destornillador hexagonal con punta de bola de 1,5 mm (8710-1570) • Destornillador hexagonal con punta de bola de 2,0 mm (8710-1804) •...
Página 165 Mantenimiento general Acople el conjunto del repulsor a la fuente del cuerpo con los dos tornillos chapados en oro y las arandelas resorte. Instale los filamentos con los tornillos de chapados en oro y las arandelas resorte. Figura 26 Montaje de la fuente extractora de iones de EI Tabla 21 Lista de piezas de la fuente extractora de iones de EI (Figura...
Página 166 Mantenimiento general Tabla 21 Lista de piezas de la fuente extractora de iones de EI (Figura 26) (continuación) N.º de artículo Descripción del artículo Referencia Cuerpo de la fuente G3870-20440 Lente de extracción G3870-20444 Aislante de la lente de extracción G3870-20445 Filamentos G7005-60061...
Página 167: Quitar El Filamento Hes
Mantenimiento general Sustituir un filamento en una fuente de iones de EI Materiales necesarios • Conjunto de filamentos (G7005-60061) • Guantes limpios y sin pelusas • Grandes (8650-0030) • Pequeños (8650-0029) • Destornillador hexagonal con punta de bola de 1,5 mm (8710-1570) Procedimiento Purgue el MSD.
Página 168 Mantenimiento general Sujete los nuevos filamentos con una arandela y un tornillo chapados en oro. Una vez instalado el filamento, compruebe que no esté conectado a tierra al cuerpo de la fuente. Instale la fuente de iones. Consulte la sección “Instalar la fuente de iones de EI”...
Página 169: Instalar El Filamento Hes
Mantenimiento general Instalar la fuente de iones de EI  Materiales necesarios • Guantes limpios y sin pelusas • Grandes (8650-0030) • Pequeños (8650-0029) • Alicates de boca larga (8710-1094) Procedimiento Deslice la fuente iónica en el radiador de la fuente. Fuente de iones Placa de alimentación de la fuente...
Página 170: Conectar El Cableado De La Fuente De Iones A La Placa De Alimentación
Mantenimiento general Conectar el cableado de la fuente de iones a la placa de alimentación  Materiales necesarios • Guantes limpios y sin pelusas • Grandes (8650-0030) • Pequeños (8650-0029) • Alicates de boca larga (8710-1094) Procedimiento Conecte los cables eléctricos internos del analizador frontal con los pines especificados en la Tabla 22 en la página 170.
Página 171 Mantenimiento general QUADRUPOLE Cable azul a entrada de ENTR la lente LENS Cable naranja a lente de enfoque Cables blancos iónico a filamento 1 FILAMENT - 1 Cable rojo al repulsor FILAMENT - 2 Cables negros Cable extractor al filamento 2 marrón a lente extractora Cables del...
Página 172 Mantenimiento general FB = Placa de alimentación Filamento 1 (cables Entrada de lente (cable Cables del calentador Repulsor azul de la FB) de la fuente de iones (cable rojo de la FB) Lente de enfoque de iones (cable naranja de la FB) Cables del sensor de la fuente de iones Filamento 2 (cables...
Página 173: Sustituir El Cuerno Multiplicador De Electrones
Mantenimiento general Sustituir el cuerno multiplicador de electrones La sustitución del número de pieza del cuerno multiplicador de electrones  (EM) para este detector serie 2 está marcada en la cara frontal del detector. Mediante MassHunter, puede determinar qué serie de detector tiene sin tener que comprobarlo directamente con el detector.
Página 174 Mantenimiento general Retire el cable azul de señal del conector de la placa lateral. Sostenga el cuerno nuevo con el extremo del cable azul de señal hacia abajo y acople el cable de señal al conector de la placa lateral. Inserte el cuerno multiplicador de electrones en la posición correspondiente.
Página 175 Mantenimiento general Figura 32 Cuerno multiplicador de electrones serie 2 Manual de funcionamiento de MSD serie 5977B...
Página 176: Cerrar La Cámara Del Analizador
Mantenimiento general Cerrar la cámara del analizador Procedimiento  Asegúrese de que todos los cables eléctricos internos del analizador estén ajustados correctamente. El cableado no es igual para las fuente de iones de EI y CI. El cableado se describe en “Conectar el cableado de la fuente de iones a la placa de alimentación”...
Página 177 Mantenimiento general No lo apriete excesivamente, ya que puede causar fugas de aire o interferir en el PRECAUCIÓN bombeo. No utilice un destornillador para apretar el tornillo de ajuste manual. Una vez que se haya bombeado el MS, cierre la cubierta izquierda del analizador y vuelva a colocar la cubierta de la ventana.
Página 178: Cambiar De La Fuente Estándar/Inerte/Extractora De Iones De Ei A La Fuente De Iones De Ci
Mantenimiento general Cambiar de la fuente estándar/inerte/extractora de iones de EI a la fuente de iones de CI Compruebe siempre el rendimiento del MSD en EI antes de cambiar al funcionamiento PRECAUCIÓN de CI. Configure siempre el MSD CI en modo PCI primero, incluso cuando vaya a utilizar el modo NCI.
Página 179: Cambiar De Una Fuente De Iones De Ci A Una Fuente Estándar/Inerte/Extractora De Iones De Ei
Mantenimiento general Cambiar de una fuente de iones de CI a una fuente estándar/inerte/extractora de iones de EI Procedimiento Utilice siempre unos guantes limpios cuando manipule el analizador o cualquier pieza PRECAUCIÓN del interior de la cámara del analizador. Si los componentes del analizador reciben descargas electroestáticas, estas llegarán PRECAUCIÓN a la placa lateral y pueden dañar piezas importantes.
Página 180 Mantenimiento general Manual de funcionamiento de MSD serie 5977B...
Página 181: Cambiar De Fuente De Ei A Fuente De Ci
Quitar el filamento de la fuente de CI Instalar un filamento de la fuente de CI Este capítulo describe los procedimientos y los requisitos de mantenimiento que son únicos del MSD serie 5977B equipado con el hardware de ionización química. Agilent Technologies...
Página 182: Mantenimiento De Ci
Mantenimiento de CI Información general Limpieza de la fuente iónica El principal efecto de utilizar el MSD en modo CI es que se necesita limpiar la fuente iónica con mayor frecuencia. En el funcionamiento con CI, la cámara de la fuente iónica está expuesta a una contaminación más rápida que en el funcionamiento EI, debido a las mayores presiones de la fuente necesarias para CI.
Página 183: Instrucciones
Mantenimiento de CI Instrucciones • Antes de la purga en modo EI para instalar la fuente de iones de CI, compruebe que el sistema de GC/MSD está funcionando de manera correcta. Consulte la sección “Comprobar el rendimiento del sistema” en la página 91.
Página 184: Cambiar De Fuente De Ci A Fuente De Ei
Mantenimiento de CI Instalar el sello de punta de la interfase de CI/extractora Materiales necesarios  • Sello de la punta de la interfase (G3870-20542) El sello de la punta de la interfase debe colocarse en la fuente de iones de CI y en la fuente de extracción.
Página 185 Mantenimiento de CI Compruebe con suavidad la alineación del analizador y la interfase. Cuando el analizador esté correctamente alineado, podrá cerrarlo completamente sin resistencia, salvo por la presión del resorte de la punta de la interfase. Forzar que el analizador se cierre cuando están mal alineadas estas piezas dañará el PRECAUCIÓN sello, la interfase o la fuente iónica, o bien, impedirá...
Página 186: Quitar La Fuente De Iones De Ci
Mantenimiento de CI Quitar la fuente de iones de CI  Materiales necesarios • Guantes limpios y sin pelusas • Grandes (8650-0030) • Pequeños (8650-0029) • Pinzas (8710-2460) Procedimiento Purgue el MS. (Consulte la sección “Purgar el MSD” en la página 96). Los analizadores, la interfase de GC/MS y otros componentes de la cámara del ADVERTENCIA analizador alcanzan temperaturas muy altas durante su funcionamiento.
Página 187 Mantenimiento de CI Desconecte la lente de entrada, el enfoque iónico, el repulsor y los cables de filamentos de la fuente de iones. No doble los cables más de lo necesario (Tabla 21 en la página 193). Siga los cables del calentador de la fuente de iones y el sensor de temperatura hasta la placa de alimentación y desconéctelos (Tabla 21 en la página 193).
Página 188 Mantenimiento de CI QUADRUPOLE Cable azul a entrada de ENTR la lente LENS Cable naranja a lente de enfoque iónico Cables blancos a filamento 1 FILAMENT - 1 Cable rojo al repulsor FILAMENT - 2 Cables negros Cable extractor al filamento 2 marrón a lente extractora Cables del...
Página 189 Mantenimiento de CI Retire los dos tornillos de ajuste manual grandes que sujetan la fuente iónica. Quite la fuente de iones del radiador de la fuente y colóquela en el recipiente de almacenamiento. FB = Placa de alimentación Filamento de CI (cables negros y blancos de la FB) Filamento Cables del...
Página 190: Quitar El Radiador De La Fuente De Ci
Mantenimiento de CI Desmontar la fuente de iones de CI Materiales necesarios  • Guantes limpios y sin pelusas • Grandes (8650-0030) • Pequeños (8650-0029) • Destornillador hexagonal con punta de bola de 1,5 mm (8710-1570) • Destornillador hexagonal con punta de bola de 2,0 mm (8710-1804) •...
Página 191 Mantenimiento de CI Figura 38 Desmontar la fuente de iones de CI Tabla 22 Lista de piezas de la fuente de iones de CI (Figura N.º de artículo Descripción del artículo Referencia Tornillo de fijación G1999-20022 Tornillo del filamento G1999-20021 Sello de la punta de la interfase CI G3870-20542 Aislante del repulsor CI...
Página 192 Mantenimiento de CI Tabla 22 Lista de piezas de la fuente de iones de CI (Figura 39) (continuación) N.º de artículo Descripción del artículo Referencia Conjunto del bloque del calentador de la G3870-60415 fuente de iones de IC Lente de entrada G3170-20126 Cuerpo de la fuente de iones de CI G3170-20430...
Página 193: Limpiar La Fuente De Iones Ci
Mantenimiento de CI Limpiar la fuente de iones CI Materiales necesarios • Papel abrasivo (5061-5896)  • Alúmina en polvo abrasiva (8660-0791) • Papel de aluminio limpio • Paños limpios (05980-60051) • Bastoncillos de algodón (5080-5400) • Vasos de precipitado de vidrio de 500 mL •...
Página 194 Mantenimiento de CI Si los aislantes están sucios, límpielos con un bastoncillo de algodón humedecido en PRECAUCIÓN metanol grado reactivo. Si no logra limpiar los aislantes, sustitúyalos. Los aislantes no deben limpiarse por abrasión ni ultrasonido. Lente de Repulsor Lente de enfoque Cilindro de Placa de Cuerpo de la...
Página 195 Mantenimiento de CI Enjuague todos los residuos abrasivos con metanol de grado reactivo. Asegúrese de que todos los residuos abrasivos se enjuaguen antes de la limpieza por ultrasonido. Si el metanol se torna turbio o contiene partículas visibles, enjuague de nuevo tres veces. Separe las piezas que se limpiaron por abrasión de aquellas que no.
Página 196: Montar La Fuente De Iones Ci
Mantenimiento de CI Montar la fuente de iones CI  Materiales necesarios • Guantes limpios y sin pelusas • Grandes (8650-0030) • Pequeños (8650-0029) • Destornillador hexagonal con punta de bola de 1,5 mm (8710-1570) • Destornillador hexagonal con punta de bola de 2,0 mm (8710-1804) •...
Página 197 Mantenimiento de CI Figura 40 Montaje de la fuente de iones de CI Tabla 23 Lista de piezas de la fuente de iones de CI (Figura N.º de artículo Descripción del artículo Referencia Tornillo de fijación G1999-20022 Tornillo del filamento G1999-20021 Sello de la punta de la interfase CI G3870-20542...
Página 198 Mantenimiento de CI Tabla 23 Lista de piezas de la fuente de iones de CI (Figura 41) (continuación) N.º de artículo Descripción del artículo Referencia Conjunto del bloque del calentador de la G3870-60415 fuente de iones de IC Lente de entrada G3170-20126 Cuerpo de la fuente de iones de CI G3170-20430...
Página 199: Instalar La Fuente De Iones De Ci
Mantenimiento de CI Instalar la fuente de iones de CI Si los componentes del analizador reciben descargas electroestáticas, estas llegarán PRECAUCIÓN a la placa lateral y pueden dañar piezas importantes. Utilice una muñequera antiestática y tome otras medidas antiestáticas antes de abrir la cámara del analizador. Procedimiento ...
Página 200 Mantenimiento de CI Cierre la puerta del analizador. (Consulte la sección “Bombear el MSD en el modo de CI” en la página 112). Bombee el MS. (Consulte la sección “Bombear el MSD en el modo de CI” la página 112). Sintonice el MS.
Página 201: Quitar El Filamento De La Fuente De Ci
Mantenimiento de CI Quitar el filamento de la fuente de CI  Materiales necesarios • Guantes limpios y sin pelusas • Grandes (8650-0030) • Pequeños (8650-0029) • Destornillador hexagonal con punta de bola de 1,5 mm (8710-1570) • Pinzas (8710-2460) Procedimiento Purgue el MS.
Página 202 Mantenimiento de CI Cuerpo de la fuente de iones Filamento Tornillo Filamento 'dummy' Tornillo Figura 42 Cambiar el filamento de CI Manual de funcionamiento de MSD serie 5977B...
Página 203: Instalar Un Filamento De La Fuente De Ci
Mantenimiento de CI Instalar un filamento de la fuente de CI  Materiales necesarios • Conjunto de filamentos, 2 pk, CI (G7005-60072) • Guantes limpios y sin pelusas • Grandes (8650-0030) • Pequeños (8650-0029) • Pinzas (8710-2460) Procedimiento Quite el filamento anterior. (Consulte la sección “Quitar el filamento de la fuente de CI”...
Página 204 Mantenimiento de CI Manual de funcionamiento de MSD serie 5977B...
Página 206: Agilent Technologies
Agilent Technologies © Agilent Technologies, Inc. Impreso en Estados Unidos, agosto de 2015 *G3870-90003* G7077-95003...

Agilent Technologies 5977B Serie Manual De Funcionamiento

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