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daños en el recipiente de disgregación. Un recipi-
Nota: en todos los cálculos automáticos se tienen
ente de disgregación dañado entraña un peligro
en cuenta 100 J adicionales para la energía eléc-
trica de encendido. Este valor no puede ajustarse.
para la vida de las personas que se encuentren en
las inmediaciones. Si trabaja con sustancias de-
Las sustancias que se inflaman o queman con
sconocidas, comience seleccionando pesadas pe-
dificultad se queman con un adyuvante de com-
queñas para determinar el potencial energético.
bustión. El adyuvante de combustión se esa en
primer lugar y después se incluye junto con la mu-
Por lo general, las sustancias sólidas en polvo
pueden quemarse directamente. Las sustancias
estra en el crisol. A partir del peso del adyuvan-
que se queman rápidamente (como sucede
te de combustión y de su valor calorífico bruto
con el ácido benzoico) no pueden quemar-
específico, es preciso determinar la cantidad de
calor suministrada. El resultado del ensayo debe
se de forma suelta. Estas sustancias tienden a
salpicar, por lo que no puede garantizarse una
corregirse en función de esta cantidad de calor.
combustión completa.
El crisol desechable C 14 de IKA es un crisol com-
Además, la pared interna del recipiente de
bustible que puede utilizarse en lugar de un crisol
disgregación puede sufrir daños.
convencional. El crisol desechable se quema por
Para preparar la muestra puede utilizar la prensa
completo sin dejar ningún residuo. Si se utiliza un
para briquetas C 21 de IKA y el molino de análisis
crisol desechable no es preciso utilizar una fibra
A11 basic de IKA (véase Accesorios).
de algodón adicional. El crisol se contacta y enci-
ende con el alambre de ignición del recipiente de
Con frecuencia, las sustancias que se inflaman
disgregación.
con dificultad (sustancias con un alto contenido
en minerales, sustancias con hipocalóricos) sólo
La pureza del material utilizado en el crisol de-
pueden quemarse por completo con ayuda de las
sechable evita que se produzca una contamina-
cápsulas de acetobutirato C10 de IKA, las bol-
ción química de la muestra (no hay valores obte-
nidos en ensayo en blanco).
sitas de combustión C 12 de IKA o el crisol de-
sechable C 14 de IKA (véase Accesorios). Tambi-
Los recipientes de disgregación en los que se utili-
én es posible utilizar combustibles líquidos, como
za el crisol desechable deben reequiparse con un
el aceite de parafina.
pieza adicional (soporte C 5010.4, consulte Acce-
sorios). La muestra se pesa como de costumbre
Antes de llenar la cápsula o la bolsita de com-
en el crisol desechable. En la mayor parte de los
bustión con la sustancia que debe determinarse,
casos no se necesita ninguna ayuda para la com-
es preciso pesar éstas para calcular la energía
bustión, puesto que el propio crisol desechable
externa que se introduce adicionalmente con el
sirve como adyuvante.
adyuvante de combustión. Esta debe tenerse en
cuenta en QExt2. La cantidad de adyuvante de
Casi todas sustancias que deben analizarse conti-
combustión utilizado debe ser lo más reducida
enen azufre y nitrógeno. En las condiciones que
posible.
se dan en la mediciones calorimétricas, el azufre
y el nitrógeno se queman y forman SO2, SO3 y
La mayor parte de las sustancias líquidas pue-
NOx. En combinación con el agua procedente de
den pesarse en el crisol. Las sustancias fácilmen-
la combustión y la humedad, aparecen ácido sul-
te volátiles se llenan en cápsulas de combustión
fúrico y nítrico, así como calor de disolución. Para
(cápsulas de gelatina C 9 de IKA o cápsulas de
obtener el valor calorífico bruto normalizado, se
acetobutirato C 10 de IKA; véase Accesorios) y
corrige la influencia del calor de disolución sobre
se queman junto con las cápsulas.
el valor calorífico. Las fórmulas de cálculo depen-
Los adyuvantes de combustión (como es la fibra de
den de la norma utilizada. Estas no se tienen en
algodón) deben quemarse por completo. Si que-
cuenta al realizar el cálculo en el C 200. Utilice a
dan restos sin quemar, es preciso repetir el ensayo.
tal fin el software CalWin de IKA.
Si trabaja con sustancias desconocidas, comience
5.3 Advertencias sobre la muestra
seleccionando pesadas pequeñas para determi-
nar el potencial energético. Del mismo modo,
Para poder determinar correctamente el valor
calorífico es esencial que la muestra se queme
siempre que queme muestras desconocidas,
por completo. Después de cada ensayo el crisol
abandone la sala o manténgase a una distancia
de seguridad del calorímetro.
y todos los restos sólidos deben revisarse minu-
ciosamente para ver si hay alguno que no se ha
Tras la combustión se recolecta el agua introduci-
quemado por completo.
da previamente y el recipiente de disgregación se
Por lo general la pesada debe seleccionarse de
aclara minuciosamente con agua destilada. El agua
de irrigación y la solución introducida se unen y se
tal modo, que el aumento de temperatura du-
comprueba su contenido en ácido. Si se conoce el
rante la medición se encuentre por debajo de
contenido en azufre y la corrección de ácido nítri-
4 K y el aumento de temperatura de la cali-
bración esté cerca (máx. entrada de energía:
co, puede prescindirse del análisis del agua.
40.000 J). De lo contrario, pueden producirse-
5.4 Calibrar
Antes de poder realizar mediciones precisas con
el calorímetro es preciso calibrar el aparato. Esto
se consigue quemando tabletas de ácido benzoi-
co certificado (véase Accesorios) con un valor ca-
lorífico bruto conocido. A este respecto, a partir
de la cantidad de calor que se necesita para au-
mentar la temperatura del calorímetro en 1 Kel-
vin, se determina la capacidad térmica del llama-
do "valor C" del sistema. Para realizar el cálculo
se transforma la fórmula (1) (véase capítulo 5.1):
C = (Ho * m + QExt1 + QExt2) / DT
Este valor se utiliza para los siguientes cálculos de
los valores caloríficos brutos.
La capacidad térmica se determina mediante la
celda de medición y el recipiente de disgregación.
Tiene una influencia considerable en el valor ca-
lorífico bruto que debe calcularse y debe volverse
a determinar sobre todo en la primera puesta en
marchas después de realizar una operación de
servicio o tras cambiar una pieza. Se recomienda
realizar una medición de control una vez al mes.
El término "Mediciones" se utilizará a continuaci-
ón para referirse tanto a las mediciones de calib-
ración del calorímetro (mediciones de calibración)
como a las mediciones reales que determinan el
valor calorífico bruto. La diferencia estriba en el
cálculo (véase capítulo 5, fórmula (1) y (2)), mien-
tras que la preparación y la realización son prácti-
camente idénticas.
Una medición exacta sólo es posible si todos los
pasos del ensayo se han realizado con cuidado.
Así pues, es preciso seguir de forma estric-
ta el procedimiento que se describe en el
capítulo 1 ("Para su seguridad") y en los si-
guientes apartados.
Consulte también el capitulo 5, "Mediciones ca-
lorimétricas"!
De lo contrario, pueden producirse daños en
el recipiente de disgregación. Si el recipiente
de disgregación sufre daños, existe peligro de
explosión. Observe las instrucciones del ma-
nual del recipiente de disgregación!
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En este caso el sistema debe calibrarse en
cada uno de los modos de trabajo utilizados.
Si un calorímetro se utiliza con varios recipien-
tes de disgregación, hay que calcular la capa-
cidad térmica del sistema para cada recipiente
de disgregación.
Hay que asegurarse de que la calibración se re-
alice en las mismas condiciones que las que ro-
dearán a los ensayos posteriores. Si se utilizan
muestras previas en los ensayos de combustión
(por ejemplo, de agua destilada o soluciones) en
(2)
el recipiente de disgregación, en la calibración es
preciso utilizar exactamente la misma cantidad
modelo de esta sustancia.
Si desea obtener información más precisa sobre
la calibración, consulte las normas correspon-
dientes.
Preparación y realización de mediciones
6.1 Estación de oxígeno C 5010
Conetacto
eléctrico
de encendido
Alambre de
ignición
Soporte del
crisol
Si se utilizan varios recipientes de disgregaci-
ón, no es posible intercambiar sus piezas in-
dividuales (consulte la impresión de las piezas
individuales).
Para aumentar la vida útil de las piezas de des-
gaste (juntas tóricas, elementos de estanquei-
dad, etc.), es recomendable trabajar con una
muestra previa de agua.
Tuerca de racor
Válvula de
oxígeno
Tapa
Crisol
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