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MANUAL DE INSTRUCCIONES CODIGO 80189 REV D
J
.P. SELECTA s.a.u.
Jun/2018
12 El análisis de Kjeldahl paso a paso:
12.1 Preparación de la muestra
•
Triturar, homogeneizar y mezclar la muestra.
•
Pesar entre 1 y 2 gramos de muestra.
•
En muestras con contenidos de nitrógeno muy pequeño, (aguas residuales,
etc) tomar la muestra suficiente para contenga como mínimo 5 mg de nitróge-
no.
12.2 Digestión
•
Añadir entre 10 y 15 ml (tubo macro) de H
(8 gm) de catalizador. (Para el tubo micro, el máximo de H
•
Montar un sistema para la extracción de humos o scrubber con Na
•
Realizar la digestión en tres pasos:
1. En función del contenido de agua de la muestra, empezar la digestión evapo-
rando agua a 150ºC durante 20 o 60 minutos.
2. Realizar un segundo paso a 280ºC durante 30 minutos para reducir la produc-
ción de humos blancos.
3. Continuar la digestión a 400ºC durante 60 - 90 minutos.
Control Visual: El resultado es un líquido transparente nítido con coloración azul
claro, verde o amarillo dependiendo del catalizador utilizado. No deben quedar
restos negros adheridos a la pared de tubo.
Nota: Durante la digestión debe controlarse la producción de espuma en las
muestras. Si esta es excesiva, debe alargarse el paso nº 1.
12.3 Dilución
•
Sacar los tubos muestra del bloque digestor y dejar enfriar a Tª ambiente.
(Puede forzarse sumergiendo los tubos, cautelosamente, en un poco de agua)
•
Añadir unos 25ml de agua en cada tubo. (10 para tubo MICRO)
•
Añadir el agua despacio y moviendo el tubo sin dejar solidificar la muestra. Si
es necesario calentar ligeramente el tubo (por ejemplo introduciéndolo en el
bloque digestor todavía caliente)
•
Dejar enfriar de nuevo hasta Tª ambiente.
•
Para evitar pérdidas de nitrógeno y reacciones violentas no introducir el tubo
todavía caliente al destilador.
12.4 Destilación (con valoración automática)
•
Comprobar el nivel de los depósitos de NaOH, HCl y Solución fijadora. Com-
probar que las bombas dosificadoras están cebadas y dosifican los volúmenes
correctos.
•
Programar una dosificación de 50 a 75 ml de NaOH. (35ml para MICRO)
•
Programar la normalidad del reactivo de valoración.
•
Introducir el tubo con la muestra en el destilador.
•
Iniciar la destilación / valoración.
•
El PRO-NITRO «A» indica el Nitrógeno detectado al final del análisis.
Control Visual: Una vez se ha añadido el NaOH, la muestra debe tomar una colo-
ración azulada. De no ser así, añadir más NaOH pulsando «
se inicie la valoración. Una pulsación = 20ml
12.5 Cálculo del % de proteínas.
•
Aplicar el factor proteínico, según la naturaleza de la muestra, al nitrógeno
detectado según la fórmula:
% Proteínas =
Autovía A-2 Km 585.1 Abrera 08630 (Barcelona) España
e-mail: selecta@jpselecta.es - website: http://www.jpselecta.es
(Sujetas a modificaciones sin previo aviso)
P2: Nitrógeno (mg).
P
2
P0: Peso de la muestra (mg).
x 100 x F
P
F: Factor proteínico.
0
(6.25 por defecto)
SO
96-98% y 1 tableta
2
4
SO
es 5ml)
2
4
CO
2
» antes de que
Tel 34 937 700 877 Fax 34 937 702 362
Pag.: 33
.
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