Manuales relacionados para Hanna Instruments HI 903
Resumen de contenidos para Hanna Instruments HI 903
- Página 1 Titulación Karl Fischer volumétrico HI 933/903 CONFIGURACIÓN DE MÉTODOS SOLUCIÓN DE ERRORES MMTO PREVENTIVO...
- Página 2 • Configuración y optimización de metodologías. • Solución de errores. • Reactivos para Karl Fischer. Contenido • Mantenimiento preventivo y consumibles.
-
Página 3: Revisión Previa
Revisión previa • Condiciones de muestra, reactivos y lugar de trabajo. • Revisar la muestra que se quiere analizar: Grasa, aceite, crudo, polvos, semisólidos, alimentos. • Aspectos físicos como la viscosidad y homogenizar aquellas muestras donde hay separación rápida del agua. •... - Página 4 HI 933/ 903 Configuración de métodos Disposición de teclado HI 903 HI 933...
- Página 5 HI 933/ 903 Configuración de métodos Disposición de la pantalla HI 903 / HI 933...
-
Página 6: Configuración Y Optimización De Metodologías
Configuración y optimización de metodologías... -
Página 7: Creación Y Configuración De Métodos
Creación y configuración de métodos 1. Creación de un método nuevo 1.1. Seleccione un método ya creado del listado de metodologías, en la función “SELECT METHOD” 1.2. Cree un método mediante la función “Nuevo método” 1.3. Se creará un método con el nombre “Copia de XXXXX”... - Página 8 Creación y configuración de métodos 2. Función Opciones de método Una vez el método sea creado seleccionamos la función “OPCIONES MÉTODO” aquí es donde iniciamos a configurar nuestro método de USUARIO. 2.1. Nombre: Asignamos un nombre desde el equipo o con ayuda de un teclado externo. 2.2.
-
Página 9: Función Opciones De Método
2. Función Opciones de método 2.4. Volumen pre-dispensación: • Esta función permite reducir el tiempo de análisis si se conoce el contenido de H20 teórico en la muestra. • El equipo dosificara al inicio un porcentaje de volumen de titulante. •... - Página 10 2. Función Opciones de método 2.5. Tiempo Agit. Pre-Análisis: • Esta función permite homogenizar la muestra antes de empezar a dosificar el titulante. • Cuando se adiciona la muestra, el titulador agita por el tiempo establecido antes de dosificar titulante (excluyendo el volumen de pre-dispensación).
-
Página 11: Velocidad De Agitación
2. Función Opciones de método 2.6. Velocidad de agitación : • Esta función permite homogenizar la muestra con el medio (solvente) y el titulante cada vez que se dosifica. • Se recomienda para muestras liquidas 900-1100 rpm. • Para muestras densas o poca solubilidad, 1100 y máx. -
Página 12: Parámetros De Muestra
2. Función Opciones de método 2.8. Parámetros de muestra 2.8.1 Determinación de muestra: Extracción Externa Normal Disolución Externa La muestra tiene un contenido de análisis realiza La muestra es insoluble en el agua muy alto, una distribución de mediante titulación directa solvente y es necesaria una agua no homogénea o se disuelve de la muestra. - Página 13 2. Función Opciones de método 2.9. Estándar (únicamente para método de estandarización de titulante) Esta función permite seleccionar estándar con el cual voy a validar el titulante, en el mercado se encuentran: Ampolletas (líquidos) En polvo: Tartrato de sodio para KF, de usarlo se recomienda un tiempo de pre- agitación de 180 seg con agitación de 1000 rpm.
- Página 14 2. Función Opciones de método 2.10. Titulante Esta función permite seleccionar el titulante con el cual se esta trabajando: Los titulante se encuentran comercialmente definidos así: • Titulante de un componente con concentración de 1 mg/ml, 2 mg/ml o 5 mg/ml, disueltos en metanol o etanol. •...
-
Página 15: Modo De Inicio
2. Función Opciones de método 2.11. Parámetros de control 2.11.1. Modo de inicio: Precaución: La dosificación del titulante comienza con la dosis mínima para evitar una titulación excesiva. Normal: la dosificación del titulante comienza con el valor mediano entre el mínimo y el máximo (es decir, dosis mínima de 5 μL, dosis máxima de 25 μL, la primera dosis será... -
Página 16: Parámetros De Control
2. Función Opciones de método 2.11. Parámetros de control 2.11.2. Corriente impuesta: Indica la cantidad de corriente que el equipo envía al electrodo para controlar la dosificación de titulante adicional permite titulaciones mas rápidas. Se recomienda corrientes de 20 μA, para muestras con muy bajo contenido de agua (0,05% a 0.1%) se pueden emplear entre 10 y 15 μA . - Página 17 2. Función Opciones de método 2.11. Parámetros de control 2.11.3. Parámetros de dosificación: El equipo dispensa el titulante mediante una dosificación dinámica, donde se establece la dosis minina y máxima a dosificar, bajo este criterio, el equipo al estar lejos del punto final dispensara lo máximo configurado y al estar cerca del punto final la dosificación se reduce a la mínima.
-
Página 18: Modo Dosificación Máximo
2. Función Opciones de método 2.11. Parámetros de control 2.11.4. Modo dosificación máximo: Opción: deshabilitado o habilitado Cuando está habilitado, el titulador utilizará un algoritmo de dosificación que asegura una titulación más rápida al cambiar el modo de dosificación si el mV está... -
Página 19: Incremento Temporizado
2. Función Opciones de método 2.11. Parámetros de control 2.11.5. Incremento temporizado: Este ajuste controla la cantidad de tiempo entre dosis sucesivas de titulante. Establecer el incremento de tiempo de manera adecuada es importante para garantizar que el titulante tenga el tiempo adecuado para mezclarse con la muestra, de modo que el electrodo mida una solución homogénea antes de que el titulador tome la decisión sobre el tamaño de la siguiente dosis de... - Página 20 2. Función Opciones de método 2.11. Parámetros de control 2.11.6. Punto final: Corresponde al valor de mV donde el equipo dará por finalizada la titulación. Dependiendo la muestra el punto final puede variar.
- Página 21 2. Función Opciones de método 2.11. Parámetros de control 2.11.7. Promediar señal: El valor elegido para la configuración del promedio de la señal determina, cuántas lecturas promediará la electrónica, para producir un solo punto de datos en la curva de titulación. Si bien los valores más altos de 3, 4, hasta 10 lecturas reducen el tiempo de respuesta del electrodo, también dan como resultado una curva de titulación "más suave"...
-
Página 22: Parámetros De Terminación
2. Función Opciones de método 2.12. Parámetros de Terminación 2.12.1. Duración Máxima: Opción: 10 a 3600 segundos Si no se alcanza el punto final de la titulación, la titulación terminará después de la duración máxima. El mensaje de error "Valor fuera de rango" aparecerá en la pantalla. -
Página 23: Criterio De Terminación
2. Función Opciones de método 2.12. Parámetros de Terminación 2.12.3. Criterio de terminación : Punto final de mV: La titulación finaliza cuando el potencial permanece por debajo de un valor de punto final establecido durante un período de tiempo especificado. Deriva absoluta: La titulación finaliza cuando la deriva real es menor que el valor de deriva absoluta predefinido. -
Página 24: Pasos De Titulación Y Análisis De Deriva
Pasos de titulación y análisis de deriva... -
Página 25: Criterio De Elección Para Finalizar La Titulación
Criterio de elección para finalizar la titulación Punto final de mV: La titulación finaliza cuando la lectura se mantiene <180 mV en el tiempo programando (ej. 4 s). Menos precisas y reproducibles. Si el método no requiere de alta precisión, ej. El resultado debe ser <... -
Página 26: Solución De Errores
Solución de ERRORES... - Página 27 Error Descripción Solución ERROR 16 ¡La celda puede Los resultados serán erróneos si la celda está sobrevalorada. estar Presione <Continuar> para ignorar la advertencia y comenzar la titulación, o presione sobrevalorada! <Escape> para esperar una tasa de deriva positiva. Disminuya la dosis máxima de dosificación de titulante. ERROR 18 El vaso de titulación está...
- Página 28 Error Descripción ERROR 57 Error Bomba Bomba bloqueada ERROR 58 Error Válvula Válvula esta bloqueada ERROR 59 Error bureta La bureta no esta presente Descripción partes bomba Bomba dosificadora Manguera Dosificación Bureta Manguera Succión Jeringa Pistón / Eje Embolo...
- Página 29 Baja el pistón o eje, al contrario, sube. C) La superficie del eje/pistón debe estar al mismo nivel en a)Retiro la bomba la posición inicial. HI 933 HI 903 dosificadora del compartimiento b)Ubico el tornillo en la parte inferior de la D) Compruebe la alineación...
- Página 30 Error Descripción ERROR 57 Error Bomba Bomba bloqueada ERROR 58 Error Válvula Válvula esta bloqueada ERROR 59 Error bureta La bureta no esta presente 3) Verifique que la bureta esta bien acoplada. Embolo Verifico la alineación de la perilla, de no estarlo ajustarlo manualmente Verifico que las guías como se muestra.
- Página 31 Error Descripción ERROR 57 Error Bomba Bomba bloqueada ERROR 58 Error Válvula Válvula esta bloqueada ERROR 59 Error bureta La bureta no esta presente 3) Verifique que la punta dosificadora no este obstruida...
- Página 32 Error Descripción Solución ERROR Limites excedido ¡Volumen máximo dispensado! No se alcanzó el punto final porque se ha dispensado el volumen de titulante máximo configurado. Verificar si la muestra se disuelve bien en el medio. Aumentar el volumen de titulante en Parámetro de terminación del método. ERROR Potencial fuera La entrada de mV está...
- Página 33 ERROR 72 Potencial fuera de rango Comprobación electrodo KF HI 76320 • En la pantalla de inicio pulsamos la tecla de “Opciones generales” • Selecciones la opción “Revisión de calibración” • Tomamos un multímetro con escala para medir μA. • Colocamos cada punta del multímetro en cada pin del electrodo de KF.
- Página 34 Error Descripción Solución ERROR Limites ¡Se superó la duración máxima de titulación! excedidos La titulación se interrumpió porque se ha superado la duración máxima de la titulación. Ingresar a opciones de método y seleccionar parámetros de terminación y aumentar el tiempo de terminación.
-
Página 35: Reactivos Karl Fischer
Reactivos Karl Fischer... - Página 36 REACTIVOS KARL FISCHER REACTIVOS KARL FISCHER REACTIVOS KARL FISCHER MERCK HONEYWELL...
-
Página 37: Karl Fischer Volumétrico Hi 933 - Reactivos
Karl Fischer Volumétrico HI 933 – Reactivos... -
Página 38: Karl Fischer Volumétrico Hi 933 - Titulantes Kf
Karl Fischer Volumétrico HI 933 – Titulantes KF... -
Página 39: Karl Fischer Volumétrico Hi 933 - Reactivos Un Componente
Karl Fischer Volumétrico HI 933 – Reactivos UN COMPONENTE REACTIVOS MERCK REACTIVOS HONEYWELL 1.88005.1000 : CombiTitrant 5, approx. 5 mg H2O/mL 34805: HYDRANAL-Composite 5 Reactivo de un componente, 1.88006.1000: CombiTitrant 5 Keto, approx. 5 mg H2O/mL valor ~5mg/mL for aldehídos and ketones 34816: HYDRANAL-Composite 5 K Reactivo de un componente para la valoración de cetonas y aldehídos, valor ~5mg/mL... -
Página 40: Karl Fischer Volumétrico Hi 933 - Reactivos Dos Componentes
Karl Fischer Volumétrico HI 933 – Reactivos DOS COMPONENTES REACTIVOS MERCK REACTIVOS HONEYWELL 1.88010.1000: Titrant 5, approx. 5 mg H2O/mL 34801 HYDRANAL-Titrant 5 Reactivo de dos componentes, valor ~5mg/mL 1.88011.1000: Titrant 2, approx. 2 mg H2O/mL 34811 HYDRANAL-Titrant 2 Reactivo de dos componentes, valor ~2mg/mL 1.88015.1000: Solvent, for the two-component titration 34800 HYDRANAL-Solvent Medio operativo con valoración... -
Página 41: Karl Fischer Volumétrico Hi 933 - Estándares
Karl Fischer Volumétrico HI 933 – ESTÁNDARES REACTIVOS MERCK REACTIVOS HONEYWELL 1.06664.0100: Sodium tartrate dihydrate, volumetric 34803 HYDRANAL-Sodium Tartrate Dihydrate Sustancia de standard for water determination according to Karl Fischer, pruebas para valoración volumétrica con contenido de agua contains 15.66% H2O. 100 gramos ~15,66 %. -
Página 42: Consumibles Y Mantenimiento Preventivo
Consumibles y mantenimiento preventivo... -
Página 43: Sustitución De Jeringa
Sustitución de Jeringa Cambio de piezas vestibles Jeringa 1)HI 900210 Jeringa de 10ml 2) HI 900205 Jeringa de 5ml HI 903/933 exposición prolongada titulantes puede hacer que tanto la jeringa de vidrio dentro de la bureta como el embolo y las mangueras de succión y dosificación de titulante se... -
Página 44: Sustitución De Manguera /Tubo De Succión Y Dosificación O Dispensación De Titulante
Sustitución de manguera /tubo de succión y dosificación o dispensación de titulante TUBOS/MANGUERAS TITULANTE FRECUENCIA APROXIMADA Titulantes que cristalizan o forman precipitado o 3 - 6 meses residuos HI 900570S tubo de aspiración HI 900580S tubo de dosificación HI 903/HI 933 HI 903/HI 933... - Página 45 Sustitución de O’rings o empaques Sustituir también para las tapas de titulante, solvente y residuos HI 900527 Septum / tabique (5) HI 903/933 EMPAQUES ORINGS / SEPTUM KARL FISCHER FRECUENCIA APROXIMADA Volumétrico o 3 - 6 meses coulmétrico HI 900540 Kit de empaques o...
- Página 46 HI 900550 Desecante : HI 903/933 HI 900551 Tamiz molecular: HI 904/934 El valorador KF contiene un gel de sílice indicador inorgánico. En Los métodos para la regeneración de los tamices moleculares cuanto a la regeneración, recomendamos 1 hora entre 125 y 150 °...
-
Página 47: Mantenimiento Preventivo
Mantenimiento preventivo: • El mantenimiento preventivo permite alargar la vida útil de los consumibles del equipo y garantizar la correcta operatividad del equipo. • La bureta de 5 ml incluida con el titulador supera el estándar ISO 8655 para la entrega precisa de líquidos mediante una bureta de pistón accionada por motor. -
Página 48: Mantenimiento Preventivo Bureta
Mantenimiento preventivo bureta Para limpiar la bureta, siga estos pasos: • Si la bureta está llena de titulante, retire el tubo de aspiración de la botella de titulante y purgue la bureta. • Inserte el tubo de aspiración en el disolvente Karl Fischer •... -
Página 49: Utilice La Llave De Extracción De Buretas
Mantenimiento preventivo bureta • Para realizar esta limpieza profunda la bureta debe estar exenta de titulante, púrguela con solvente y por último que quede vacía. • Utilice la llave de extracción de buretas HI900942 para quitar la tapa protectora de la parte inferior del conjunto de la bureta, enróscala y hala hacia afuera. - Página 50 Mantenimiento preventivo bureta Nota: Enjuague los tubos, la jeringa y el pistón con disolvente seco (etanol, isopropanol o metanol) antes de volver a montar para eliminar el exceso de agua. ¡Advertencia! Evite el contacto del valorante con las manos desnudas. Evite derramar el titulante. Limpie el lado externo de la jeringa y el pistón para eliminar los productos químicos agresivos.
-
Página 51: Para El Reemplazo De Los Consumibles Consultar
Para el reemplazo de los consumibles consultar Link Descripción https://www.youtube.com/watch?v=Rv4t4LqZcZ0 Mantenimiento general https://www.youtube.com/watch?v=cqcI7WaoWP0 Mantenimiento preventivo: Cambio de empaques https://www.youtube.com/watch?v=8rno4PI61TQ Mantenimiento preventivo: Cambio de jeringa https://www.youtube.com/watch?v=R62sm3aKsE4 Mantenimiento preventivo: Cambio de manguera de succión y dosificación de titulante... - Página 52 Glosario • Analito: la especie química que se mide en una titulación. • Bureta: una pieza cilíndrica graduada de material de vidrio de laboratorio que se utiliza para dispensar cantidades precisas de solución. • Punto final: el punto en el que se detiene una titulación porque un cambio físico en la solución ha indicado una titulación completa. Los puntos finales de la titulación suelen coincidir con el punto de equivalencia.
- Página 53 Contáctenos para mayor información, dudas e inquietudes Ricardo Barrera Hernández Product Manager Tituladores Cel: 315 503 1119 E- mail: ricardo@hannacolombia.com...
- Página 54 Gracias...