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5 Manejo
Figura 21: Matraz de secado por rotación
b
Figura 22 : El elemento de sublimación
22
d
a
c
f
5.4.8 Técnica de trabajo para secado por rotación
Para el secado por rotación es necesario desmontar el tubo
de paso de vapor para la destilación con el tubo de bolas, in-
stalando en su lugar el tubo de paso de vapor para el secado
por rotación. Para la transformación véase el Capítulo 5.2.3.
El material que se ha de secar se carga en el matraz de
secado y se une el tubo al tubo de paso de vapor. El tubo
se introduce en el horno y se ajusta la temperatura del horno
y la velocidad de giro.
También aquí se tiene la posibilidad de trabajar con vacío.
5.5 Accesorios: Sublimación y Liofilización
5.5.1 El elemento de sublimación
La presión de vapor de un líquido aumenta proporcional con
la temperatura. Lo mismo es válido para sustancias sólidas.
Muchos de ellas se evaporan al calentarlas sin pasar por el
estado líquido. Este fenómeno se denomina sublimación. De
modo inverso sus vapores condensan sin pasar por la fase
e
líquida directamente a cristales.
El elemento de sublimación se coloca en sustitución de la
caperuza de cierre en el tubo de secado (2) mediante el
empalme con brida atornillada (1).
En el tubo de condensación (3) se sublima la sustancia sólida.
El tubo se enfría con agua, que se purga por una salida late-
ral (4). Para la evacuación y entrada de aire existe una llave
de paso (5). Debido a que en las sublimaciones se trabaja
mayormente en vacío, se debe cuidar que la junta tórica (6)
de la brida se coloque limpiamente en su alojamiento.
El elemento de sublimación y el de secado se introducen
completos en el horno.
5.5.2 Técnica de trabajo para la sublimación
En la sublimación la mezcla a purificar se introduce en el
matraz de secado
y se distribuye en su fondo. A continuación se inserta el
tubo de condensación en el matraz de secado y se cierra
correctamente con el empalme de brida atornillada. Cuando
se trabaja con vacío se debe controlar que la junta de herme-
tización asiente bien en la guía. El elemento de sublimación
se introduce en el horno de secado. El agente refrigerante
se conecta y se somete a vacío el elemento. Para el agente
refrigerante se selecciona la conexión lateral. La sublimación
se inicia cuando se conecta la calefacción. La temperatura
se incrementa hasta que la sustancia sublime y pase al
tubo de condensación. Cuando termine la sublimación se
desconecta la calefacción y se airea el matraz.
El elemento de sublimación se saca del horno y se enfría. El
sublimado ya puede ser extraído del tubo de condensación.
Horno de vidrio B-585
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