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Horno de vidrio B-585
Figura 23: El elemento de liofilización
figura 24: Esquema de la liofilización
Figura 25: Horno de vidrio en la versión con elemento de sublimación
5.5.3 El elemento de liofilización
Bajo el concepto de liofilización se entiende el procedimiento
técnico de extracción de agua.
Para ello se enfría la solución acuosa hasta que se congele
y convierta en hielo. Entonces se reduce la presión de aire
sobre el hielo (con vacío), lográndose así que el agua (hielo)
sublime y de esta manera sea extraída de la solución conge-
lada. Como residuo queda la sustancia que estaba disuelta
(lista para trasvasar), la cual puede volverse a disolver en
agua.
La liofilización es el método que más benigno y seguro para
secar sustancias.
Este método aprovecha el fenómeno físico de la sublimación.
5.5.4 Técnica de operación para la liofilización
El primer paso de un proceso de liofilización es la conge-
lación total del material a secar. Preferentemente esto se
produce directamente en el elemento de liofilización. Antes
que se pueda comenzar con la liofilización es preciso que el
sistema (bomba, refrigerante de recirculación) haya alcanzado
los parámetros de operación.
El refrigerante debe estar enfriado a su temperatura de
trabajo de –30 – 40 °C y la bomba de vacío debe estar
precalentada antes de iniciar la evacuación.
Cuando las muestras hayan pasado a congelación den-
tro el tubo de calentamiento se debe iniciar entonces la
evacuación del B-585. El vacío se debe regular según el
punto de congelación de la sustancia: se selecciona una
presión que garantice una temperatura de 10 grados por
debajo de su punto de fusión durante el secado.
5.6 Transformación del horno de vidrio
5.6.1 Del secado a la sublimación
Con ayuda del elemento de sublimación es posible separar
componentes que subliman y colectarlos en el tubo de
condensación. Para el enfriamiento se utiliza agua. Para su
entrada se debe usar racor el superior.
Para llevar a cabo la sublimación se trabaja generalmente en
vacío. Se debe prestar atención a que el anillo tórico ajuste
correctamente en su alojamiento antes de empalmar las dos
piezas de vidrio.
Se desconecta el aparato y se deja enfriar. Se aflojar la
sujeción del elemento de secado y se procede a sacarlo.
Para realizar la transformación se retira la tuerca de la brida
con el resorte tensor de la caperuza de cierre y se coloca
ésta sobre el elemento de sublimación.
Ahora ya puede utilizarse el elemento de sublimación del
mismo modo que el elemento de secado.
5 Manejo
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