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Agilent MSD 5977 Serie Manual De Funcionamiento
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Agilent MSD 5977 Serie Manual De Funcionamiento

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Serie Agilent 5977
MSD
Manual de funcionamiento
Agilent Technologies

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Resumen de contenidos para Agilent MSD 5977 Serie

  • Página 1 Serie Agilent 5977 Manual de funcionamiento Agilent Technologies...

  • Página 2: Número De Referencia Del Manual

    Segunda edición, mayo 2013 condiciones indicadas. cualquier información contenida en el Primera edición, febrero 2013 mismo. En el caso de que Agilent y el usuario tengan un acuerdo escrito Impreso en EE. UU. ADVERTENCIA independiente con condiciones de Agilent Technologies, Inc.
  • Página 3 Acerca de este manual Este manual contiene información para el funcionamiento y mantenimiento de los sistemas del Detector selectivo de masas serie 5977 de Agilent. “Introducción” En el capítulo 1 se ofrece información general de los MSD serie 5977, que incluye la descripción del hardware, advertencias de seguridad general e información de seguridad para el hidrógeno.

  • Página 4: Información Del Usuario En Línea

    El DVD de software que se entrega con el instrumento contiene una amplia recopilación de ayuda en línea, vídeos y libros para los productos Agilent 7890B GC, 7820 GC,Serie 5977 MSD y 7693B ALS. Ofrece versiones traducidas de la información más importante, como: •...

  • Página 5: Tabla De Contenido

    Contenidos Introducción Versión del MSD serie 5977 Abreviaturas utilizadas El MSD serie 5977 Descripción del hardware del MSD Importantes advertencias de seguridad Medidas de seguridad para el hidrógeno Precauciones con el GC Información reglamentaria y de seguridad Limpieza/Reciclado del producto Vertido de líquidos Transporte o almacenamiento del MSD Para sustituir los fusibles principales...
  • Página 6 Modos de funcionamiento Mensajes de estado del LCP Ver el estado del sistema durante la puesta en marcha Menús del LCP Interfase GC/MSD EI Antes de encender el MSD Bombear Control de las temperaturas Control del flujo de columna Purgar el MSD Ver la temperatura del MSD y el estado de vacío Configurar monitores de la temperatura del MSD y el estado de vacío...
  • Página 7 Trasladar o guardar el MSD Funcionamiento en modo de Ionización química (CI) Instrucciones generales Interfase GC/MSD CI Sintonización automática de CI Funcionamiento del MSD CI Cambiar de la fuente EI estándar o inerte a la fuente CI Cambiar de la fuente EI extractora a la fuente CI Bombear el MSD en modo CI Configurar el software para el funcionamiento de CI Funcionamiento del módulo de control del flujo de gas...
  • Página 8 Mantenimiento del analizador Retirar la fuente iónica EI Desmontar la fuente de iones EI estándar o inerte Desmontar la fuente de iones EI extractora Limpiar la fuente de iones EI Montar una fuente de iones EI estándar o inerte Montar la fuente de iones EI extractora Sustituir un filamento en una fuente EI Instalar la fuente iónica EI Reemplazar el cuerno del multiplicador de electrones...

  • Página 9: Introducción

    Agilent 5977 MSD Manual de funcionamiento Introducción Versión del MSD serie 5977 Abreviaturas utilizadas El MSD serie 5977 Descripción del hardware del MSD Importantes advertencias de seguridad Medidas de seguridad para el hidrógeno Información reglamentaria y de seguridad Limpieza/Reciclado del producto Vertido de líquidos...

  • Página 10: Versión Del Msd Serie 5977

    Introducción Versión del MSD serie 5977 Los MSD de la serie 5977 están equipados con una bomba turbomolecular (turbo) de alto rendimiento o una bomba de difusión y la opción de tres bombas delanteras. Además, cuentan con dos tipos de analizadores (inertes o de acero inoxidable) y de cuatro tipos de fuentes de iones.

  • Página 11: Abreviaturas Utilizadas

    Introducción Abreviaturas utilizadas Las abreviaturas de la Tabla 2 se utilizan en la descripción de este producto. Las recogemos aquí para su comodidad. Tabla 2 Abreviatura Abreviatura Definición Inyector automático de líquidos Bromofluorobenceno (calibrante) Corriente alterna Corriente continua Ionización química DFTPP Decafluorotifenilfosfina (calibrante) Diámetro interno...
  • Página 12 Introducción Tabla 2 Abreviatura (continuación) Abreviatura Definición Multiplicador Multiplicador de electrones (detector) de electrones CI negativa Octafluoronaftaleno (calibrante) CI positiva PFDTD Perfluoro-5,8-dimetil-3,6,9-trioxidodecano (calibrante) PFHT 2,4,6-tris(perfluoroheptilo)-1,3,5-triazina (calibrante) PFTBA Perfluorotributilamina (calibrante) Quad Filtro de masas cuádruplo Radiofrecuencia RFPA Amplificador de potencia de radiofrecuencia Torr Unidad de presión, 1 mm Hg Turbo...

  • Página 13: El Msd Serie 5977

    Introducción El MSD serie 5977 El MSD serie 5977 es un detector de GC capilar independiente para su uso con un cromatógrafo de gases serie de Agilent (Tabla 3). El MSD incorpora: • Panel de control local (LCP) para supervisión y funcionamiento local del MSD •...

  • Página 14: Medidor De Vacío

    Introducción Medidor de vacío El MSD serie 5977 puede estar equipado con un medidor de vacío iónico. El software MassHunter Data Acquisition puede emplearse para leer la presión (alto vacío) en el distribuidor de vacío. El funcionamiento del controlador del medidor se describe en este manual.

  • Página 15: Descripción Del Hardware Del Msd

    Descripción del hardware del MSD GC 7890B Panel de control local MSD serie 5977 Interruptor de alimentación del MSD Interruptor de alimentación del GC Figura 1 Sistema GC/MSD Serie 5977, mostrado con el GC Agilent 7890B Manual de funcionamiento del MSD 5977...
  • Página 16 Introducción El hardware CI permite que el MSD serie 5977 genere espectros CI clásicos de alta calidad, que incluyen iones aductos moleculares. Es posible utilizar diversos gases reactivos. En este manual, el término “MSD CI” hace referencia al MSD G7040A y a los MSD G7038A y G7039A actualizados.

  • Página 17: Importantes Advertencias De Seguridad

    Si el aislante del cable de alimentación está deshilachado o desgastado, debe ADVERTENCIA cambiarlo. Póngase en contacto con su representante de Agilent. Las descargas electrostáticas son una amenaza para la electrónica del MSD Las tarjetas de circuitos impresos del MSD pueden resultar dañadas por las descargas electrostáticas.

  • Página 18: Muchas Piezas Están Peligrosamente Calientes

    Introducción Muchas piezas están peligrosamente calientes Muchas piezas del GC/MSD funcionan a temperaturas lo suficientemente altas como para provocar quemaduras graves. Estas piezas incluyen, aunque no se limitan a: • Los inyectores del GC • El horno y su contenido, incluidas las tuercas que conectan la columna a un inyector del GC, la interfase GC/MS o el detector GC •...

  • Página 19: La Bandeja De Recogida De Aceite De La Bomba Delantera Estándar Puede Ser Un Peligro De Incendio

    Introducción La bandeja de recogida de aceite de la bomba delantera estándar puede ser un peligro de incendio Los trapos con aceite, toallas de papel y absorbentes similares en la bandeja de aceite podrían inflamarse y dañar la bomba y otras piezas del MSD. Los materiales combustibles (o lubricantes inflamables y no inflamables) colocados ADVERTENCIA debajo, encima o alrededor de la bomba delantera (mecánica) pueden constituir un...

  • Página 20: Precauciones Con El Gc

    Introducción El hidrógeno suele utilizarse como gas portador del GC. El hidrógeno tiene un carácter potencialmente explosivo, además de otras características peligrosas: • El hidrógeno es combustible en una amplia gama de concentraciones. A presión atmosférica, es combustible a concentraciones de entre el 4 y el 74,2% por volumen.

  • Página 21: Acumulación De Hidrógeno En Un Msd

    Introducción Acumulación de hidrógeno en un MSD El MSD no puede detectar fugas en las corrientes de entrada y/o salida de gas del ADVERTENCIA detector. Por esta razón, es vital que los adaptadores de columnas estén siempre conectados a una columna o tengan un tapón instalado. Todos los usuarios deben ser conscientes de los mecanismos que pueden causar la acumulación de hidrógeno (Tabla...
  • Página 22 Introducción Tabla 4 Mecanismos de acumulación de hidrógeno (continuación) Mecanismo Resultados GC apagado Un GC puede apagarse de forma deliberada. También puede desconectarse accidentalmente por un fallo interno o externo. Cada GC reacciona de forma distinta. Si se apaga un GC 7890 equipado con control electrónico de la presión (EPC), el EPC detiene el flujo del gas portador.
  • Página 23 Introducción Precauciones Tome las siguientes precauciones cuando utilice un sistema GC/MSD con gas portador hidrógeno. Precaución con el equipo DEBE asegurarse de que el tornillo de la placa frontal está apretado con la mano. No lo apriete excesivamente, ya que puede causar fugas de aire. Si no se fija el MSD como se ha indicado con anterioridad, aumentará...
  • Página 24 Introducción Precauciones durante el funcionamiento • Cierre el suministro de hidrógeno siempre que apague el GC o el MSD. • Cierre el suministro de hidrógeno siempre que purgue el MSD (no caliente la columna capilar sin flujo de gas portador). •...

  • Página 25: Información Reglamentaria Y De Seguridad

    El MSD serie 5977 está diseñado y fabricado con un sistema de calidad registrado en ISO 9001. Información El MSD serie 5977 de Agilent Technologies cumple las siguientes normas de la IEC (International Electrotechnical Commission): equipo clase I, equipo de laboratorio, categoría de instalación II, grado de contaminación 2.
  • Página 26 El no seguimiento de estas precauciones invalida los estándares de seguridad del diseño y el uso previsto de este instrumento. Agilent Technologies no se responsabiliza del incumplimiento por parte del cliente de estos requisitos. Consulte la documentación suministrada para obtener más información.

  • Página 27: Compatibilidad Electromagnética

    4 Asegúrese de que todos los dispositivos periféricos estén certificados. 5 Asegúrese de utilizar cables apropiados para conectar el dispositivo al equipo periférico. 6 Consulte al distribuidor del equipo a Agilent Technologies o a un técnico experimentado si necesita ayuda. 7 Los cambios o modificaciones no aprobados expresamente por Agilent Technologies podrían anular la autoridad del usuario para...

  • Página 28: Limpieza/Reciclado Del Producto

    Limpieza/Reciclado del producto Para limpiar la unidad, desconecte la alimentación y limpie con un paño sin pelusa humedecido. Para su reciclado, póngase en contacto con la oficina de ventas local de Agilent. Vertido de líquidos No vierta líquidos en el MSD.

  • Página 29: Para Sustituir Los Fusibles Principales

    Introducción Para sustituir los fusibles principales Materiales necesarios • Fusible, T 12,5 A, 250 V (2110-1398) – 2 necesarios • Destornillador, de hoja plana (8730-0002) La causa más probable de fallo de los fusibles principales es un problema con la bomba delantera. Si los fusibles principales de su MSD fallan, compruebe la bomba delantera.
  • Página 30 Introducción Fusibles principales en los soportes Figura 2 Fusibles principales Repita los pasos para el otro fusible. Sustituya siempre los dos fusibles. Vuelva a conectar el cable de alimentación del MSD a la toma eléctrica. Bombee el MSD. Manual de funcionamiento del MSD 5977...

  • Página 31: Instalación De Columnas Gc

    Agilent 5977 MSD Manual de funcionamiento Instalación de columnas GC Columnas Acondicionamiento de columnas capilares en un inyector split/splitless Acondicionamiento de columnas capilares Acondicionamiento de columnas capilares en la interfase GC/MSD Antes de poder poner en funcionamiento el sistema GC/MSD, debe seleccionar, instalar y acondicionar una columna GC.

  • Página 32: Columnas

    Instalación de columnas GC Columnas Se pueden utilizar muchos tipos de columnas GC con el MSD, pero hay algunas restricciones. Durante la sintonización o la adquisición de datos, la velocidad del flujo de columna al MSD no debería sobrepasar el flujo máximo recomendado. Por consiguiente, hay límites en cuanto a la longitud de la columna y al flujo.

  • Página 33: Acondicionamiento De Columnas

    Instalación de columnas GC Acondicionamiento de columnas El acondicionamiento de una columna antes de conectarla al GC/MSD es esencial. Consulte la sección “Acondicionamiento de columnas capilares” en la página 37. Con frecuencia, el gas portador se lleva una pequeña porción de la fase estacionaria de la columna capilar.

  • Página 34: Acondicionamiento De Columnas Capilares En Un Inyector Split/Splitless

    0,5 mm para columnas con un di de 0,32 mm (5062-3514) di de 0,8 mm para columnas con un di de 0,53 mm (5062-3512) • • Tuerca de columna de inyector (5181-8830 para las series de Agilent 7890 y 7820) • Lupa •...
  • Página 35 Instalación de columnas GC El CG funciona a temperaturas elevadas. Para evitar quemaduras, no toque ninguna ADVERTENCIA pieza del GC hasta que esté seguro de que se han enfriado. Póngase siempre unas gafas de seguridad cuando manipule las columnas capilares. ADVERTENCIA Preste atención para no pincharse con la punta de la columna.
  • Página 36 Instalación de columnas GC 3 Utilice el cortador de columnas para hacer unos cortes en la columna a 2 cm del extremo. 4 Mientras sujeta la columna con el dedo pulgar contra el cortador, pártala contra el extremo del cortador. 5 Revise el extremo para ver si los bordes están dentados o con rebaba.

  • Página 37: Acondicionamiento De Columnas Capilares

    Consulte también Para obtener más información sobre la instalación de una columna capilar, consulte Optimización de las inyecciones splitless del GC para obtener un análisis MS de alto rendimiento, publicación número 5988-9944EN de Agilent Technologies. Acondicionamiento de columnas capilares Materiales necesarios •...

  • Página 38: Acondicionamiento De Columnas Capilares En La Interfase

    GC/MSD  Este procedimiento es para instalar una columna capilar directamente en la línea de transferencia con una tuerca de la columna. GC Agilent Serie 7890 Materiales necesarios • Cortador de columnas, cerámica (5181-8836) o diamante (5183-4620) • Férrulas •...
  • Página 39 Instalación de columnas GC • di de 0,4 mm para columnas con un di de 0,20 y 0,25 mm (5062-3508) • di de 0.5 mm para columnas con un di de 0.32 mm (5062-3506) • di de 0.8 mm para columnas con un di de 0.53 mm (5062-3512) •...

  • Página 40: Procedimiento

    Instalación de columnas GC Procedimiento 1 Acondicione la columna (consulte la sección “Acondicionamiento de columnas capilares” en la página 37). El analizador, la interfase GC/MS y otros componentes de la cámara ADVERTENCIA del analizador alcanzan temperaturas muy altas durante su funcionamiento.
  • Página 41 Instalación de columnas GC 9 Deslice la columna de forma que sobresalga de 1 a 2 mm del extremo de la herramienta. 10 Apriete la conexión con la mano. 11 Apriete la tuerca de un 1/4 a 1/2 de vuelta más para ajustar la férrula a la columna.
  • Página 42 Instalación de columnas GC Manual de funcionamiento del MSD 5977...

  • Página 43: Funcionamiento En Modo De Ionización Electrónica (Ei)

    Para cerrar la cámara del analizador Bombear el MSD en modo EI Trasladar o guardar el MSD En este capítulo se describe cómo llevar a cabo algunos procedimientos básicos del funcionamiento del GC/MSD Agilent 5977 mediante la ionización por impacto de electrones. Agilent Technologies...

  • Página 44: Hacer Funcionar El Msd Desde El Sistema De Datos

    Hacer funcionar el MSD desde el LCP El panel de control local (LCP) muestra el estado del MSD o inicia una tarea del mismo sin utilizar el software MassHunter Data Acquisition de Agilent. El software MassHunter Data Acquisition de Agilent puede estar situado en cualquier lugar de la LAN (red de área local), por lo tanto, puede que no se...
  • Página 45 Funcionamiento en modo de Ionización electrónica (EI) Para acceder a una opción de menú determinada: Pulse [Menu] hasta que aparezca el menú deseado. Pulse [Item] hasta que aparezca el elemento deseado. Utilice una o varias de las teclas siguientes según sea apropiado para responder a las indicaciones o para seleccionar opciones: Utilice [Arriba] para aumentar el valor que se muestra o para desplazarse hacia arriba (por ejemplo, en una lista de mensajes).

  • Página 46: Mensajes De Estado Del Lcp

    El procedimiento de sintonización está en curso (tipo = QuickTune o sintonía automática). Instrument Available <marca de tiempo> El software MassHunter Data Acquisition de Agilent no está en ejecución. Loading Method <nombre del método> Los parámetros del método se están enviando al MSD.

  • Página 47: Ver El Estado Del Sistema Durante La Puesta En Marcha

    Funcionamiento en modo de Ionización electrónica (EI) Loading OS El sistema operativo del controlador de instrumentos se está inicializando. <método> Terminado <marca de tiempo> El análisis y subsiguiente procesamiento de datos han finalizado. El mismo mensaje aparece aunque el análisis haya terminado prematuramente. Method Loaded <nombre del método>...

  • Página 48: Menús Del Lcp

    Funcionamiento en modo de Ionización electrónica (EI) Menús del LCP Para acceder a una determinada opción de menú, pulse [Menu] hasta que aparezca el menú deseado y, a continuación, pulse [Item] hasta que aparezca el elemento deseado del menú. De la Tabla 6 a la Tabla 11...
  • Página 49 Funcionamiento en modo de Ionización electrónica (EI) Tabla 7 Menú de mantenimiento Acción Descripción Prepare to vent Le recuerda que apague el GC y después prepara el instrumento para purgar cuando se pulsa [Yes/Select]. Bombeo Inicia una secuencia de bombeo. Hi Vac Soft Start Tabla 8 Menú...
  • Página 50 Funcionamiento en modo de Ionización electrónica (EI) Tabla 9 Menú de la red (continuación) Acción Descripción GC IP Address Muestra la dirección IP para el GC. Ping gateway Comprueba la comunicación con la pasarela. Ping ChemStation Comprueba la comunicación con MassHunter Data Acquisition. Ping GC Comprueba la comunicación con el GC.

  • Página 51: Interfase Gc/Msd Ei

    Funcionamiento en modo de Ionización electrónica (EI) Interfase GC/MSD EI La interfase GC/MSD (Figura 5 en la página 52) es un conducto calentado dentro del MSD para la columna capilar. Está unido con un perno al lateral derecho de la cámara del analizador, con un sello de arandela. Tiene una cubierta protectora que debería dejarse en su lugar.

  • Página 52: Consulte También

    Funcionamiento en modo de Ionización electrónica (EI) Consulte también “Acondicionamiento de columnas capilares en la interfase GC/MSD” en la página 38. La interfase GC/MSD funciona a altas temperaturas. Si la toca mientras está ADVERTENCIA caliente, podría quemarse. Funda del calentador Aislamiento Columna Cámara de...

  • Página 53: Antes De Encender El Msd

    Funcionamiento en modo de Ionización electrónica (EI) Antes de encender el MSD Verifique lo siguiente antes de encender o de tratar de poner en funcionamiento el MSD. • La válvula de purga debe estar cerrada (el botón girado totalmente a la derecha).

  • Página 54: Bombear

    Funcionamiento en modo de Ionización electrónica (EI) Si está utilizando hidrógeno como gas portador, no abra el flujo de dicho gas hasta que ADVERTENCIA se haya bombeado el MSD. Si las bombas de vacío están cerradas, el hidrógeno se acumulará en el MSD y puede producirse una explosión. Lea “Medidas de seguridad para el hidrógeno”...

  • Página 55: Control De Las Temperaturas

    Funcionamiento en modo de Ionización electrónica (EI) Control de las temperaturas Las temperaturas del MSD se controlan mediante el sistema de datos. El MSD cuenta con calentadores y sensores de temperatura independientes para la fuente de iones y el filtro de masas cuádruplo. Se pueden ajustar los valores y ver estas temperaturas desde el sistema de datos o desde el panel de control local.

  • Página 56: Purgar El Msd

    Funcionamiento en modo de Ionización electrónica (EI) Purgar el MSD Un programa del sistema de datos le guiará en el proceso de purga. Dicho programa apaga los calentadores del GC y el MSD y el calentador de la bomba de difusión o de la bomba turbo en el momento adecuado. Asimismo le permite supervisar las temperaturas del MSD y le indica cuándo purgarlo.

  • Página 57: Ver La Temperatura Del Msd Y El Estado De Vacío

    Funcionamiento en modo de Ionización electrónica (EI) Ver la temperatura del MSD y el estado de vacío También puede utilizar el Panel de control local para llevar a cabo esta tarea. Consulte la sección “Hacer funcionar el MSD desde el LCP” en la página 44.
  • Página 58 Funcionamiento en modo de Ionización electrónica (EI) Los calentadores del MSD se encienden al final del ciclo de bombeo y se apagan al principio del ciclo de purga. Los valores indicados no cambian durante la purga o el bombeo, aunque ambas zonas del MSD estén apagadas. Manual de funcionamiento del MSD 5977...

  • Página 59: Configurar Monitores De La Temperatura Del Msd Y El Estado De Vacío

    Funcionamiento en modo de Ionización electrónica (EI) Configurar monitores de la temperatura del MSD y el estado de vacío Los monitores muestran el valor actual de un solo parámetro del instrumento. Se pueden añadir a la ventana de control del instrumento estándar. Los monitores se pueden configurar para que cambien de color si el parámetro real varía más allá...
  • Página 60 Funcionamiento en modo de Ionización electrónica (EI) 8 Para configurar la alarma de un monitor, haga doble clic en un monitor en la ventana Instrument Control para abrir el cuadro de diálogo del monitor y establecer las alarmas. a Seleccione la casilla Set Alarm. b Establezca los valores adecuados en las opciones Warning Level, Alarm Level y Below Minimum.

  • Página 61: Ajustar Las Temperaturas Del Analizador En La Ventana Instrument Control

    Funcionamiento en modo de Ionización electrónica (EI) Ajustar las temperaturas del analizador en la ventana Instrument Control Los valores para las temperaturas de la fuente de iones del MSD y el filtro de masas (quad) están almacenados en el fichero de autosintonía (*.u) actual. Cuando se carga un método, los valores del fichero de sintonía asociados con ese método se descargan automáticamente.
  • Página 62 Funcionamiento en modo de Ionización electrónica (EI) No sobrepase los 200 °C para el cuádruplo ni los 350 °C para la fuente. PRECAUCIÓN 3 Para enviar los nuevos parámetros de las temperaturas al fichero de sintonía cargado y descargarlos en el MSD, haga clic en Apply. 4 Haga clic en Close para salir del cuadro de diálogo.

  • Página 63: Ajustar La Temperatura De La Interfase Gc/Msd De Masshunter

    Funcionamiento en modo de Ionización electrónica (EI) Ajustar la temperatura de la interfase GC/MSD de MassHunter Procedimiento 1 En la ventana Instrument Control, seleccione Instrument>GC Edit Parameters. 2 Haga clic en el icono Aux Heater para modificar la temperatura de la interfase. 3 Seleccione On para encender el calentador e introduzca el valor correspondiente en la columna Value °C.

  • Página 64: Supervisar La Presión De Alto Vacío

    Funcionamiento en modo de Ionización electrónica (EI) Supervisar la presión de alto vacío Para supervisar la presión es necesario un medidor opcional de vacío microiónico G3397B. En el caso de que utilice hidrógeno como gas portador, no encienda el medidor de ADVERTENCIA vacío microiónico si existe alguna posibilidad de que se haya acumulado hidrógeno en la cámara del analizador.
  • Página 65 Funcionamiento en modo de Ionización electrónica (EI) El elemento que mayor influencia puede ejercer en el ajuste de la presión en el modo EI es el flujo del gas portador (columna). La Tabla 13 contiene una lista de valores de presión estándar para varios flujos de gas portador helio. Estos valores de presión son aproximados y pueden variar de un instrumento a otro un 30% como máximo.

  • Página 66: Calibrar La Velocidad Lineal Del Flujo De Columna

    Funcionamiento en modo de Ionización electrónica (EI) Calibrar la velocidad lineal del flujo de columna Las columnas capilares deben calibrarse antes de ser utilizadas con el MS. Procedimiento 1 Establezca la adquisición de datos para la inyección manual sin fraccionamiento y configure una representación en tiempo real para supervisar m/z 28.
  • Página 67 Funcionamiento en modo de Ionización electrónica (EI) 10 Compruebe que los parámetros enumerados (temperatura, presión de entrada y salida, y tipo de gas) sean lo que se utilizan en el método para determinar el tiempo de retención. Cambie los parámetros que sean distintos a los que se utilizan en el método.

  • Página 68: Sintonizar El Msd En Modo Ei

    Funcionamiento en modo de Ionización electrónica (EI) Sintonizar el MSD en modo EI También puede utilizar el Panel de control local para ejecutar la sintonización automática cargada actualmente en MassHunter. Consulte la sección “Hacer funcionar el MSD desde el LCP” en la página 44.
  • Página 69 Funcionamiento en modo de Ionización electrónica (EI) 6 Haga clic en OK para cerrar este cuadro de diálogo y comenzar con la sintonización. Si las temperaturas del MSD no son estables, se le solicitará que espere o que cancele la espera haciendo clic en Override. 7 Espere a que la sintonización termine y a que se genere el informe.

  • Página 70: Comprobar El Rendimiento Del Sistema

    Cuando se complete el método, se imprimirá un informe de evaluación. Compruebe que la relación señal-ruido rms cumple las especificaciones indicadas. Puede consultar las especificaciones en la página Web de Agilent, en la dirección www.agilent.com/chem. Manual de funcionamiento del MSD 5977...

  • Página 71: Comprobación De Alta Masa (Msd De La Serie 5977)

    Funcionamiento en modo de Ionización electrónica (EI) Comprobación de alta masa (MSD de la serie 5977) Materiales necesarios • Muestra de calibración FHT (5188-5357) Procedimiento 1 Cargue el archivo de sintonización ATUNE.U y sintonice automáticamente el MSD. Consulte la sección “Sintonizar el MSD en modo EI”...

  • Página 72: Resultados

    Funcionamiento en modo de Ionización electrónica (EI) Resultados Figura 6 Informe PFHT de alta masa Manual de funcionamiento del MSD 5977...
  • Página 73 Funcionamiento en modo de Ionización electrónica (EI) Los resultados indicarán la cantidad recomendada para ajustar la desviación de la UMA para alta masa. Si los resultados sólo difieren en 5 unidades de la cantidad deseada, no será necesario realizar ajustes. Ajustes 1 Compruebe que ATUNE.U se ha cargado.

  • Página 74: Abrir Las Cubiertas Del Msd

    Funcionamiento en modo de Ionización electrónica (EI) Abrir las cubiertas del MSD Si necesita abrir alguna de las cubiertas del MSD, siga el procedimiento indicado a continuación: Para extraer la cubierta de la ventana de vista del analizador  Presione la parte redondeada situada en la parte superior de la cubierta de la ventana, incline ligeramente la ventana hacia adelante y levante el MSD.

  • Página 75: Para Purgar El Msd

    Funcionamiento en modo de Ionización electrónica (EI) Para purgar el MSD Procedimiento 1 En la ventana Instrument Control, seleccione GC Parameters en el menú Instrument para visualizar el cuadro de diálogo Manual Tune. Seleccione Oven ajuste la temperatura del horno a temperatura ambiente. También seleccione y establezca dichas Oven, Thermal Aux (MSD Transfer line and Inlet)
  • Página 76 Funcionamiento en modo de Ionización electrónica (EI) Asegúrese de que el horno del GC y la interfase GC/MSD están fríos antes de cerrar el PRECAUCIÓN flujo del gas portador para evitar daños a la columna. 4 En el cuadro de diálogo Manual Tune, seleccione la ficha Vacuum Control. 5 Extraiga la cubierta de la ventana del analizador (consulte “Abrir las cubiertas del MSD”...

  • Página 77: Para Abrir La Cámara Del Analizador

    Funcionamiento en modo de Ionización electrónica (EI) No gire demasiado el botón dado que la arandela puede salirse de la ranura. Asegúrese de volver a apretar el botón antes del bombeo. Para abrir la cámara del analizador  Materiales necesarios •...
  • Página 78 Funcionamiento en modo de Ionización electrónica (EI) 2 Desconecte el cable de control de la placa lateral y el cable de alimentación de la placa lateral. Tornillos Cable de la fuente de alimentación Cable de la placa lateral 3 Afloje los tornillos de la placa lateral si están apretados. El tornillo de la placa trasera debe estar flojo durante el uso normal.
  • Página 79 Funcionamiento en modo de Ionización electrónica (EI) 4 Balancee suavemente la placa hasta que esta se desprenda. Detector Placa lateral Fuente iónica Placa de alimentación Manual de funcionamiento del MSD 5977...

  • Página 80: Para Cerrar La Cámara Del Analizador

    Funcionamiento en modo de Ionización electrónica (EI) Para cerrar la cámara del analizador Materiales necesarios  • Guantes limpios y sin pelusas • Grandes (8650-0030) • Pequeños (8650-0029) Procedimiento 1 Asegúrese de que todos los cables eléctricos del analizador interno están ajustados correctamente.
  • Página 81 Funcionamiento en modo de Ionización electrónica (EI) QUADRUPOLE Cable azul a entrada de la lente ENTR LENS Cable naranja a lente de Cables blancos enfoque iónico a filamento 1 Cable rojo FILAMENT - 1 al repulsor Cables negros FILAMENT - 2 al filamento 2 Cable marrón del extractor a la...
  • Página 82 Funcionamiento en modo de Ionización electrónica (EI) Filamento 1 FB = Placa de alimentación (cables blancos de la FB) Entrada de lente (cable Cables del calentador azul de la FB) de la fuente de iones Repulsor (cable rojo de la FB) Lente de enfoque de iones (cable naranja de la FB)
  • Página 83 Funcionamiento en modo de Ionización electrónica (EI) 6 Si está en modo CI o está utilizando hidrógeno u otra sustancia inflamable o tóxica como gas portador, apriete con cuidado el tornillo de la placa delantera con la mano. El tornillo delantero debe estar apretado si se va a utilizar el modo CI o si se va ADVERTENCIA a utilizar hidrógeno (u otro gas peligroso) como gas portador del GC.

  • Página 84: Bombear El Msd En Modo Ei

    Funcionamiento en modo de Ionización electrónica (EI) Bombear el MSD en modo EI También puede utilizar el Panel de control local para llevar a cabo esta tarea. Consulte la sección “Hacer funcionar el MSD desde el LCP” en la página 44. Antes de comenzar el bombeo, compruebe que el MSD cumple todas las condiciones ADVERTENCIA enumeradas en la introducción de este capítulo...
  • Página 85 Funcionamiento en modo de Ionización electrónica (EI) 5 Presione ligeramente el panel lateral para asegurar un sellado correcto. Presione la caja metálica de la placa lateral. La bomba delantera emitirá un sonido de borboteo. Este sonido debería detenerse en el plazo de 1 minuto. Si continúa el sonido, significa que existe fuga de aire en el sistema, probablemente en el sellado de la placa gran lateral, la tuerca de la columna de la interfase o en la válvula de purga.

  • Página 86: Trasladar O Guardar El Msd

    Funcionamiento en modo de Ionización electrónica (EI) 11 Tras mostrarse el mensaje Okay to run, espere 2 horas para que el MSD alcance un equilibrio térmico. Los datos adquiridos antes de que el MSD haya alcanzado el equilibrio térmico podrían no ser reproducibles. Trasladar o guardar el MSD Materiales necesarios •...
  • Página 87 El MSD debe permanecer vertical en todo momento. Si necesita enviarlo a otra ciudad, PRECAUCIÓN contacte con el representante de Agilent Technologies para que le dé instrucciones sobre cómo debe empaquetar y enviar el MSD. Manual de funcionamiento del MSD 5977...
  • Página 88 Funcionamiento en modo de Ionización electrónica (EI) Manual de funcionamiento del MSD 5977...

  • Página 89: Funcionamiento En Modo De Ionización Química (Ci)

    Agilent 5977 MSD Manual de funcionamiento Funcionamiento en modo de Ionización química (CI) Instrucciones generales Interfase GC/MSD CI Sintonización automática de CI Funcionamiento del MSD CI Cambiar de la fuente EI estándar o inerte a la fuente CI Cambiar de la fuente EI extractora a la fuente CI...

  • Página 90: Instrucciones Generales

    Funcionamiento en modo de Ionización química (CI) Instrucciones generales • Siempre se debe utilizar metano (o cualquier otro gas reactivo que se utilice) de la mayor pureza. El metano debe tener una pureza del 99,9995 % como mínimo. • Compruebe siempre que el MSD funciona correctamente en modo EI antes de cambiar a CI.

  • Página 91: Interfase Gc/Msd Ci

    Funcionamiento en modo de Ionización química (CI) Interfase GC/MSD CI La interfase GC/MSD CI (Figura 9) es un conducto calentado dentro del MSD para la columna capilar. Está unido con un perno al lateral derecho de la cámara del analizador, con un sello de arandela, y tiene una cubierta protectora que debe mantenerse en su lugar.
  • Página 92 Funcionamiento en modo de Ionización química (CI) La interfase GC/MSD funciona a altas temperaturas. Si la toca mientras está ADVERTENCIA caliente, podría quemarse. Sello de resorte Horno del GC Entrada gas reactivo El extremo de la columna sobresale de 1 a 2 mm dentro de la cámara de ionización. Figura 9 Interfase GC/MSD CI Consulte también...

  • Página 93: Sintonización Automática De Ci

    Funcionamiento en modo de Ionización química (CI) Sintonización automática de CI Una vez ajustado el flujo del gas reactivo, deben sintonizarse las lentes y la electrónica del MSD. Consulte la sección “Configuración del gas reactivo” en la página 94. Se utiliza como calibrante perfluoro-5,8-dimetil-3,6,9-trioxidodecano (PFDTD).
  • Página 94 Funcionamiento en modo de Ionización química (CI) Tabla 15 Configuración del gas reactivo Gas reactivo Metano Isobutano Amoníaco Polaridad Positiva Negativa Positiva Negativa Positiva Negativa iónica 150 A 50 A 150 A 50 A 150 A 50 A 35 A Emisión Energía de 150 eV...

  • Página 95: Funcionamiento Del Msd Ci

    Funcionamiento en modo de Ionización química (CI) Funcionamiento del MSD CI El funcionamiento del MSD en el modo CI es algo más complicado que en el modo EI. Después de la sintonización, el flujo de gas, la temperatura de la fuente (Tabla 16) y la energía de electrones deben optimizarse para el analito...

  • Página 96: Cambiar De La Fuente Ei Estándar O Inerte A La Fuente Ci

    Funcionamiento en modo de Ionización química (CI) Cambiar de la fuente EI estándar o inerte a la fuente CI Compruebe siempre el rendimiento del MSD en EI antes de cambiar al PRECAUCIÓN funcionamiento de CI. Configure siempre el MSD CI en modo PCI primero, incluso cuando vaya a utilizar el modo NCI.

  • Página 97: Cambiar De La Fuente Ei Extractora A La Fuente Ci

    Funcionamiento en modo de Ionización química (CI) Cambiar de la fuente EI extractora a la fuente CI Compruebe siempre el rendimiento del MSD en EI antes de cambiar al PRECAUCIÓN funcionamiento de CI. Configure siempre el MSD CI en modo PCI primero, incluso cuando vaya a utilizar el modo NCI.

  • Página 98: Bombear El Msd En Modo Ci

    Funcionamiento en modo de Ionización química (CI) Bombear el MSD en modo CI En este procedimiento se da por sentado que el instrumento en algún momento se sintonizará en PCI con metano una vez que el sistema presente estabilidad. Procedimiento Véase 1 Siga las instrucciones para el MSD EI.

  • Página 99: Configurar El Software Para El Funcionamiento De Ci

    Funcionamiento en modo de Ionización química (CI) Configurar el software para el funcionamiento de CI Compruebe siempre el rendimiento del GC/MS en EI antes de cambiar PRECAUCIÓN al funcionamiento de CI. Procedimiento 1 En la ventana Tune and Vacuum Control, seleccione Load Tune Parameters en el menú...
  • Página 100 Funcionamiento en modo de Ionización química (CI) Notas para la Tabla • No No disponible. No se forman iones PFDTD en PCI con ningún gas reactivo salvo metano, por eso la sintonización automática de CI no está disponible con estas configuraciones. •...

  • Página 101: Funcionamiento Del Módulo De Control Del Flujo De Gas Reactivo

    Funcionamiento en modo de Ionización química (CI) Funcionamiento del módulo de control del flujo de gas reactivo Después de que el sistema haya cambiado del modo EI al modo CI, o de que se haya PRECAUCIÓN purgado por alguna otra razón, el MS debe acondicionarse térmicamente durante 2 horas como mínimo antes de sintonizarlo.
  • Página 102 Funcionamiento en modo de Ionización química (CI) El sistema evacua las líneas de gas durante 6 minutos, después enciende el gas seleccionado (A o B). De esta forma se reduce la mezcla cruzada de gases en las líneas. 3 Introduzca el valor del flujo de gas reactivo en el campo Flow. Este valor se introduce como porcentaje del flujo máximo.
  • Página 103 Funcionamiento en modo de Ionización química (CI) fuente de iones de CI Suministro de Gas A (metano) Válvula Gas A de cierre válvula de Contro- selección lador del flujo Gas B másico válvula de selección Interfase Válvula de Suministro GC/MSD calibración de Gas B (other)

  • Página 104: Configurar El Flujo De Gas Reactivo Metano

    Funcionamiento en modo de Ionización química (CI) Configurar el flujo de gas reactivo metano El flujo de gas reactivo debe ajustarse para obtener la estabilidad máxima antes de sintonizar el sistema de CI. Lleve a cabo la configuración inicial con metano en el modo de ionización química positiva (PCI).
  • Página 105 Funcionamiento en modo de Ionización química (CI) 7 Seleccione Methane Pretune en el menú Setup y siga las indicaciones del sistema. Para obtener más información, consulte la ayuda en línea de MassHunter. La presintonización de metano afina el instrumento para la supervisión óptima de la relación de los iones reactivos de metano m/z 28/27.
  • Página 106 Funcionamiento en modo de Ionización química (CI) Presintonización de metano tras un día de acondicionamiento térmico Observe la baja abundancia de m/z 19 y la ausencia de picos visibles a m/z 32. El MSD mostrará probablemente más agua al comienzo, pero la abundancia de m/z 19 debe ser inferior al 50% de m/z 17.

  • Página 107: Uso De Otros Gases Reactivos

    Funcionamiento en modo de Ionización química (CI) Uso de otros gases reactivos En esta sección se describe el uso del isobutano o del amoníaco como gas reactivo. Antes de utilizar otros gases reactivos, conviene que esté familiarizado con el funcionamiento del MSD serie 5977 equipado con CI. No utilizar óxido nitroso como gas reactivo, porque acortará...

  • Página 108: Ci Con Isobutano

    Funcionamiento en modo de Ionización química (CI) CI con isobutano El isobutano (C ) se utiliza normalmente para la ionización química cuando se desea menor fragmentación en el espectro de ionización química. Esto es debido a que la afinidad protónica del isobutano es superior a la del metano;...

  • Página 109: Ci Con Dióxido De Carbono

    NCI para ese gas concreto. Para obtener más información sobre el funcionamiento de CI con amoníaco, consulte la nota de aplicación de Agilent "Implementación del gas reactivo amoníaco para la ionización química en los MSD Agilent serie 5977 (5989-5170EN).

  • Página 110: Cambiar De La Fuente Ci A La Fuente Ei Estándar O Inerte

    Funcionamiento en modo de Ionización química (CI) Cambiar de la fuente CI a la fuente EI estándar o inerte Procedimiento Utilice siempre unos guantes limpios cuando manipule el analizador o cualquier pieza PRECAUCIÓN del interior de la cámara del analizador. Si los componentes del analizador reciben descargas electroestáticas, estas llegarán a PRECAUCIÓN la placa lateral y pueden dañar piezas importantes.

  • Página 111: Cambiar De La Fuente Ci A La Fuente Ei Extractora

    Funcionamiento en modo de Ionización química (CI) Cambiar de la fuente CI a la fuente EI extractora Utilice siempre unos guantes limpios cuando manipule el analizador o cualquier pieza PRECAUCIÓN del interior de la cámara del analizador. Si los componentes del analizador reciben descargas electroestáticas, estas llegarán a PRECAUCIÓN la placa lateral y pueden dañar piezas importantes.

  • Página 112: Realizar Una Sintonización Automática De Pci (Sólo Metano)

    Funcionamiento en modo de Ionización química (CI) Realizar una sintonización automática de PCI (sólo metano) Compruebe siempre el rendimiento del MSD en EI antes de cambiar al funcionamiento PRECAUCIÓN de CI. Configure siempre el MSD CI en modo PCI primero, incluso cuando vaya a utilizar el modo NCI.
  • Página 113 Funcionamiento en modo de Ionización química (CI) Figura 12 Informe de una sintonización automática de PCI Manual de funcionamiento del MSD 5977...

  • Página 114: Realizar Una Sintonización Automática De Nci (Gas Reactivo Metano)

    Funcionamiento en modo de Ionización química (CI) Realizar una sintonización automática de NCI (gas reactivo metano) Compruebe siempre el rendimiento del MSD en EI antes de cambiar al funcionamiento PRECAUCIÓN de CI. Consulte la sección “Comprobar el rendimiento del sistema” en la página 70.
  • Página 115 Funcionamiento en modo de Ionización química (CI) Figura 13 Sintonización automática de NCI Manual de funcionamiento del MSD 5977...

  • Página 116: Comprobar El Rendimiento De Pci

    6 Ejecute el método de sensibilidad de PCI BENZ_PCI.M usando benzofenona 1 µL de 100 pg/µL. 7 Compruebe que el sistema cumple la especificación de sensibilidad publicada. Puede consultar las especificaciones en la página Web de Agilent, en la dirección www.agilent.com/chem. Manual de funcionamiento del MSD 5977...

  • Página 117: Comprobar El Rendimiento De Nci

    5 Ejecute el método de sensibilidad NCI: OFN_NCI.M utilizando 2 µL de 100 fg/µL OFN. 6 Compruebe que el sistema cumple la especificación de sensibilidad publicada. Puede consultar las especificaciones en la página Web de Agilent, en la dirección www.agilent.com/chem. Manual de funcionamiento del MSD 5977...

  • Página 118: Supervisar La Presión De Alto Vacío En Modo Ci

    Funcionamiento en modo de Ionización química (CI) Supervisar la presión de alto vacío en modo CI En el caso de que utilice hidrógeno como gas portador, no encienda el medidor de ADVERTENCIA vacío microiónico si existe alguna posibilidad de que se haya acumulado hidrógeno en la cámara del distribuidor.
  • Página 119 Funcionamiento en modo de Ionización química (CI) Tabla 20 Configuración para controlador de flujo de masa y lecturas de presión características Presión (Torr) Metano Amoníaco EI/PCI/NCI del MSD (bomba EI/PCI/NCI del MSD (bomba turbo de alto rendimiento) turbo de alto rendimiento) 10 –5 –5...
  • Página 120 Funcionamiento en modo de Ionización química (CI) Manual de funcionamiento del MSD 5977...

  • Página 121: Mantenimiento General

    Agilent 5977 MSD Manual de funcionamiento Mantenimiento general Antes de comenzar Mantenimiento del sistema de vacío Mantenimiento del analizador Retirar la fuente iónica EI Desmontar la fuente de iones EI estándar o inerte Desmontar la fuente de iones EI extractora Limpiar la fuente de iones EI Montar una fuente de iones EI estándar o inerte...

  • Página 122: Antes De Comenzar

    Mantenimiento general Antes de comenzar Puede realizar usted mismo la mayor parte del mantenimiento que requiere el MSD. Para su seguridad, lea toda la información que se incluye en esta introducción antes de llevar a cabo tareas de mantenimiento. Tabla 21 Programa de mantenimiento Tarea Semanal...

  • Página 123: Mantenimiento Programado

    Mantenimiento general Mantenimiento programado Las tareas de mantenimiento habituales se enumeran en la Tabla 21. Si se efectúan estas tareas cuando están programadas, se evitarán problemas de funcionamiento y se prolongará la vida del sistema al tiempo que se reducirán los costes.

  • Página 124: Temperaturas Peligrosas

    Mantenimiento general No realice tareas de mantenimiento con el MSD encendido o conectado a la fuente ADVERTENCIA de alimentación a menos que así se indique en los procedimientos descritos en este capítulo. Algunos de los procedimientos descritos en este capítulo requieren el acceso al interior del MSD con la corriente conectada.
  • Página 125 Mantenimiento general Residuos químicos Sólo una pequeña parte de su muestra está ionizada por la fuente iónica. La mayoría de las muestras pasan a través de la fuente iónica sin ser ionizadas. El sistema de vacío las elimina por bombeo. Como resultado, el escape de la bomba delantera contendrá...

  • Página 126: Descarga Electrostática

    Mantenimiento general Descarga electrostática Todas las tarjetas de circuitos impresos del MSD contienen componentes que pueden dañarse por descargas electrostáticas (ESD). No toque ni manipule ninguna de las tarjetas salvo que sea absolutamente necesario. Además, los contactos y el cableado pueden dirigir las descargas electrostáticas a las tarjetas electrónicas a las que están conectados.

  • Página 127: Mantenimiento Del Sistema De Vacío

    La mayor parte de los procedimientos de este capítulo vienen ilustrados con pequeños vídeos en los discos de información y utilidades del instrumento para el usuario de equipos Agilent GC/GCMSD y 5977 Series MSD. Manual de funcionamiento del MSD 5977...

  • Página 128: Mantenimiento Del Analizador

    Mantenimiento general Mantenimiento del analizador Programación Ninguno de los componentes del analizador requiere un mantenimiento periódico. No obstante, deben llevarse a cabo ciertas tareas cuando el comportamiento del MSD indica que son necesarias. Entre estas tareas se incluye: • Limpiar la fuente iónica •...
  • Página 129 En caso de contaminación extrema, puede realizarse una limpieza, pero dicha tarea debe ser efectuada únicamente por un técnico de mantenimiento cualificado de Agilent. El aislante de cerámica HED no debe tocarse nunca.

  • Página 130: Retirar La Fuente Iónica Ei

    Mantenimiento general Retirar la fuente iónica EI Materiales necesarios • Guantes limpios y sin pelusas • Grandes (8650-0030) • Pequeños (8650-0029) • Alicates de boca larga (8710-1094) Procedimiento  1 Purgue el MSD. Consulte la sección “Para purgar el MSD” en la página 75.
  • Página 131 Mantenimiento general Tire de los conectores, no de los cables. PRECAUCIÓN Si utiliza una fuente de iones EI extractora, desconecte los ochos cables de la fuente iónica. No doble los cables más de lo necesario (Figura 14 en la página 132 y Tabla 23).
  • Página 132 Mantenimiento general Fuente iónica Placa de alimentación de la fuente Tornillos Cable del extractor Calentador de la fuente y cables del sensor de temperatura Radiador de la fuente Figura 14 Retirar la fuente de iones EI Manual de funcionamiento del MSD 5977...

  • Página 133: Desmontar La Fuente De Iones Ei Estándar O Inerte

    Mantenimiento general Desmontar la fuente de iones EI estándar o inerte Materiales necesarios • Guantes limpios y sin pelusas • Grandes (8650-0030) • Pequeños (8650-0029) • Destornillador hexagonal con punta de bola de 1,5 mm (8710-1570) • Destornillador hexagonal con punta de bola de 2,0 mm (8710-1804) •...
  • Página 134 Mantenimiento general 14 14 15 15 15 16 16 Figura 15 Desmontaje de la fuente de iones EI estándar o inerte Tabla 24 Lista de piezas de la fuente de iones EI estándar o inerte (Figura N.ºde artículo Descripción del artículo Tornillo de fijación chapado en oro Tornillo chapado en oro Enchufe de interfase...
  • Página 135 Mantenimiento general Tabla 24 Lista de piezas de la fuente de iones EI estándar o inerte (Figura N.ºde artículo Descripción del artículo Filamento de 4 vueltas Arandela resorte Aislante de la lente Lente de entrada Lente de enfoque iónico Aislante del repulsor Repulsor Arandela plana Arandela resorte Belleville...

  • Página 136: Desmontar La Fuente De Iones Ei Extractora

    Mantenimiento general Desmontar la fuente de iones EI extractora Materiales necesarios • Guantes limpios y sin pelusas • Grandes (8650-0030) • Pequeños (8650-0029) • Destornillador hexagonal con punta de bola de 1,5 mm (8710-1570) • Destornillador hexagonal con punta de bola de 2,0 mm (8710-1804) •...
  • Página 137 Mantenimiento general Figura 16 Desmontaje de la fuente EI extractora Tabla 25 Lista de piezas de la fuente de iones extractora Figura 16 N.ºde artículo Descripción del artículo Tornillos de fijación Tornillos Cuerpo de la fuente Lente de extracción Aislante de la lente de extracción Filamentos Manual de funcionamiento del MSD 5977...
  • Página 138 Mantenimiento general Tabla 25 Lista de piezas de la fuente de iones extractora Figura 16 (continuación) N.ºde artículo Descripción del artículo Arandela resorte Aislante de la lente Lente de entrada Lente de enfoque iónico Aislante del repulsor Repulsor Arandela plana Arandela resorte Belleville Tuerca del repulsor Montaje del bloque calentador de la fuente...

  • Página 139: Limpiar La Fuente De Iones Ei

    Mantenimiento general Limpiar la fuente de iones EI Materiales necesarios • Papel abrasivo (5061-5896) • Alúmina en polvo abrasiva (8660-0791) • Papel de aluminio limpio • Paños limpios (05980-60051) • Bastoncillos de algodón (5080-5400) • Vasos de precipitado de vidrio de 500 mL •...
  • Página 140 Mantenimiento general En una fuente EI estándar extractora, se deben juntar las siguientes piezas para limpiarlas: (Figura 17 en la página 141) • Repulsor • Aislante • Cuerpo de la fuente • Lente de extracción • Lente de enfoque iónico •...
  • Página 141 Mantenimiento general Partes de la fuente EI estándar o inerte que deben limpiarse Lente de Placa de Lente de entrada Cilindro de Enchufe de Cuerpo de la enfoque iónico descarga descarga interfase fuente Partes de la fuente EI extractora que deben limpiarse Repulsor Aislante Lente de...
  • Página 142 Mantenimiento general Procedimiento Los filamentos, el calentador de la fuente y los aislantes no pueden limpiarse por PRECAUCIÓN ultrasonido. Si se produce una contaminación importante, sustituya estos componentes. 1 Si la contaminación es grave (por ejemplo, un reflujo de aceite en el analizador), considere seriamente reemplazar las piezas contaminadas.
  • Página 143 Mantenimiento general Coloque las piezas en un vaso de precipitado limpio. Tape el vaso apretar con el papel de aluminio limpio (el lado opaco debe estar hacia abajo). Seque las piezas limpias en un horno a 100 °C durante 5 o 6 minutos. Deje que las piezas se enfríen antes de manipularlas.

  • Página 144: Montar Una Fuente De Iones Ei Estándar O Inerte

    Mantenimiento general Montar una fuente de iones EI estándar o inerte Materiales necesarios • Guantes limpios y sin pelusas • Grandes (8650-0030) • Pequeños (8650-0029) • Destornillador hexagonal con punta de bola de 1,5 mm (8710-1570) • Destornillador hexagonal con punta de bola de 2,0 mm (8710-1804) •...
  • Página 145 Mantenimiento general Acople el conjunto del repulsor a la fuente del cuerpo con los dos tornillos chapados en oro y las arandelas resorte. Instale los filamentos con los tornillos de chapados en oro y las arandelas resorte. No apriete demasiado en enchufe de la interfase. Apretar en exceso podría dañar las PRECAUCIÓN roscas.
  • Página 146 Mantenimiento general Tabla 26 Lista de piezas de la fuente de iones EI estándar o inerte (Figura N.ºde artículo Descripción del artículo Tornillo de fijación Tornillo de fijación Enchufe de interfase Cuerpo de la fuente Cilindro de descarga Placa de descarga Filamento de 4 vueltas Arandela resorte Aislante de la lente...

  • Página 147: Montar La Fuente De Iones Ei Extractora

    Mantenimiento general Montar la fuente de iones EI extractora Materiales necesarios • Guantes limpios y sin pelusas • Grandes (8650-0030) • Pequeños (8650-0029) • Destornillador hexagonal con punta de bola de 1,5 mm (8710-1570) • Destornillador hexagonal con punta de bola de 2,0 mm (8710-1804) •...
  • Página 148 Mantenimiento general Acople el conjunto del repulsor a la fuente del cuerpo con los dos tornillos chapados en oro y las arandelas resorte. Instale los filamentos con los tornillos de chapados en oro y las arandelas resorte. Figura 19 Montaje de la fuente EI extractora Manual de funcionamiento del MSD 5977...
  • Página 149 Mantenimiento general Tabla 27 Lista de piezas de la fuente de iones (Figura N.ºde artículo Descripción del artículo Tornillos de fijación Tornillos Cuerpo de la fuente Lente de extracción Aislante de la lente de extracción Filamentos Arandela resorte Aislante de la lente Lente de entrada Lente de enfoque iónico Aislante del repulsor...

  • Página 150: Sustituir Un Filamento En Una Fuente Ei

    Mantenimiento general Sustituir un filamento en una fuente EI Materiales necesarios • Filamento (G2590-60053) • Guantes limpios y sin pelusas • Grandes (8650-0030) • Pequeños (8650-0029) • Destornillador hexagonal con punta de bola de 1,5 mm (8710-1570) Procedimiento Purgue el MSD. Consulte “Purgar el MSD”...
  • Página 151 Mantenimiento general Fije los nuevos filamentos con el tornillo y la arandela chapados en oro. Una vez instalado el filamento, compruebe que no esté conectado a tierra al cuerpo de la fuente. Instale la fuente de iones. Consulte la sección “Instalar la fuente iónica EI”...

  • Página 152: Instalar La Fuente Iónica Ei

    Mantenimiento general Instalar la fuente iónica EI Materiales necesarios • Guantes limpios y sin pelusas • Grandes (8650-0030) • Pequeños (8650-0029) • Alicates de boca larga (8710-1094) Procedimiento  1 Deslice la fuente iónica en el radiador de la fuente. Fuente iónica Placa de alimentación de la fuente...

  • Página 153: Reemplazar El Cuerno Del Multiplicador De Electrones

    Mantenimiento general Reemplazar el cuerno del multiplicador de electrones Materiales necesarios • Cuerno del multiplicador de electrones (G3170-80103) • Guantes limpios y sin pelusas • Grandes (8650-0030) • Pequeños (8650-0029) Procedimiento  Purgue el MSD. Consulte “Para purgar el MSD” en la página 75.
  • Página 154 Mantenimiento general Extraer el cuerno del multiplicador de electrones Instale el nuevo cuerno del multiplicador de electrones. Cierre el clip de retención. en la parte exterior El pin de señal del cuerno debe quedar del loop en la banda de contacto. coloque el pin de señal en la parte interior del loop en la banda de contacto.
  • Página 155 Agilent 5977 MSD Manual de funcionamiento Mantenimiento de CI Información general Para configurar el MSD en funcionamiento CI Instalar el sello de la punta de la interfase CI/Xtr Extraer la fuente iónica de CI Desmontar la fuente iónica de CI...

  • Página 156: Mantenimiento De Ci

    Mantenimiento de CI Información general Limpieza de la fuente iónica El principal efecto de utilizar el MSD en modo CI es que se necesita limpiar la fuente iónica con mayor frecuencia. En el funcionamiento con CI, la cámara de la fuente iónica está expuesta a una contaminación más rápida que en el funcionamiento EI, debido a las mayores presiones de la fuente necesarias para CI.

  • Página 157: Instalar El Sello De La Punta De La Interfase Ci/Xtr

    Mantenimiento de CI Instalar el sello de la punta de la interfase CI/Xtr Materiales necesarios • Sello de la punta de la interfase (G1999-60412) El sello de la punta de la interfase debe estar en su lugar en la fuente de CI y la fuente de extracción.
  • Página 158 4 Puede alinear el analizador y la interfase haciendo un ligero movimiento de vibración en la placa lateral sobre su bisagra. Si el analizador sigue sin cerrarse, póngase en contacto con su representante de Agilent Technologies. Manual de funcionamiento del MSD 5977...

  • Página 159: Extraer La Fuente Iónica De Ci

    Mantenimiento de CI Extraer la fuente iónica de CI Materiales necesarios • Guantes limpios y sin pelusas • Grandes (8650-0030) • Pequeños (8650-0029) • Alicates de boca larga (8710-1094) Procedimiento  1 Purgue el MSD. Consulte la sección “Para purgar el MSD” en la página 75.
  • Página 160 Mantenimiento de CI Tabla 28 Cables de la fuente de iones CI estándar Color del Conecta con Número de cables cable Azul Lente de entrada Naranja Enfoque iónico Blanco Filamento 1 (filamento superior) Rojo Repulsor Negro Filamento 2 (filamento inferior) Siga los cables del calentador de la fuente iónica y el sensor de temperatura hasta la placa de alimentación.

  • Página 161: Desmontar La Fuente Iónica De Ci

    Mantenimiento de CI Desmontar la fuente iónica de CI Materiales necesarios • Guantes limpios y sin pelusas • Grandes (8650-0030) • Pequeños (8650-0029) • Destornillador hexagonal con punta de bola de 1,5 mm (8710-1570) • Destornillador hexagonal con punta de bola de 2,0 mm (8710-1804) •...
  • Página 162 Mantenimiento de CI Figura 23 Desmontar la fuente de iones de CI Tabla 29 Lista de piezas de la fuente de iones de CI (Figura N.ºde artículo Descripción del artículo Tornillo de fijación Tornillo del filamento Sello de la punta de la interfase CI Aislante del repulsor CI Aislante de la lente CI Manual de funcionamiento del MSD 5977...
  • Página 163 Mantenimiento de CI Tabla 29 Lista de piezas de la fuente de iones de CI (Figura 23) (continuación) N.ºde artículo Descripción del artículo Cilindro de descarga CI Placa de descarga CI Montaje del bloque calentador de la fuente CI Lente de entrada Cuerpo de la fuente CI Lente de enfoque iónico CI Repulsor CI...

  • Página 164: Limpiar La Fuente De Iones Ci

    Mantenimiento de CI Limpiar la fuente de iones CI Materiales necesarios • Papel abrasivo (5061-5896) • Alúmina en polvo abrasiva (8660-0791) • Papel de aluminio limpio • Paños limpios (05980-60051) • Bastoncillos de algodón (5080-5400) • Vasos de precipitado de vidrio de 500 mL •...
  • Página 165 Mantenimiento de CI 3 Limpie las piezas según se describe en “Limpiar la fuente de iones EI” en la página 139. Si los aislantes están sucios, límpielos con un bastoncillo de algodón humedecido en PRECAUCIÓN metanol grado reactivo. Si no logra limpiar los aislantes, sustitúyalos. Los aislantes no deben limpiarse por abrasión ni ultrasonido.

  • Página 166: Montar La Fuente De Iones Ci

    Mantenimiento de CI Montar la fuente de iones CI Materiales necesarios • Guantes limpios y sin pelusas • Grandes (8650-0030) • Pequeños (8650-0029) • Destornillador hexagonal con punta de bola de 1,5 mm (8710-1570) • Destornillador hexagonal con punta de bola de 2,0 mm (8710-1804) •...
  • Página 167 Mantenimiento de CI Figura 25 Montar la fuente de iones de CI Tabla 30 Lista de piezas de la fuente de iones de CI (Figura N.ºde artículo Descripción del artículo Tornillo de fijación Tornillo del filamento Sello de la punta de la interfase CI Aislante del repulsor CI Manual de funcionamiento del MSD 5977...
  • Página 168 Mantenimiento de CI Tabla 30 Lista de piezas de la fuente de iones de CI (Figura 25) (continuación) N.ºde artículo Descripción del artículo Aislante de la lente CI Cilindro de descarga CI Placa de descarga CI Montaje del bloque calentador de la fuente CI Lente de entrada Cuerpo de la fuente CI Lente de enfoque iónico CI...

  • Página 169: Instalar La Fuente Iónica De Ci

    Mantenimiento de CI Instalar la fuente iónica de CI Materiales necesarios • Guantes limpios y sin pelusas • Grandes (8650-0030) • Pequeños (8650-0029) • Alicates de boca larga (8710-1094) Procedimiento  1 Deslice la fuente iónica en el radiador de la fuente. Fuente iónica Placa de alimentación de la fuente...

  • Página 170: Sustituir Un Filamento En Una Fuente Ci

    Mantenimiento de CI Sustituir un filamento en una fuente CI Materiales necesarios • Filamento (G2590-60053) • Guantes limpios y sin pelusas • Grandes (8650-0030) • Pequeños (8650-0029) • Destornillador hexagonal con punta de bola de 1,5 mm (8710-1570) Procedimiento Purgue el MSD. Consulte “Purgar el MSD”...
  • Página 171 Mantenimiento de CI Extraiga el tornillo y la arandela chapados en oro del filamento. Arandela y tornillo chapados en oro Fije el nuevo filamento con el tornillo y la arandela chapados en oro. Una vez instalado el filamento, compruebe que no esté conectado a tierra al cuerpo de la fuente.
  • Página 172 Mantenimiento de CI Manual de funcionamiento del MSD 5977...
  • Página 174 Agilent Technologies © Agilent Technologies, Inc. Impreso en EE.UU., mayo 2013 *G3870-95003* G3870-95003...

Este manual también es adecuado para:

Msd 5977eMsd 5977a vlMsd 5977aMsd 5977a eiMsd 5977a ci