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En el caso de sustancias con una baja inflamabilidad o sustancias
con bajo poder calorífico, utilice insumos de combustión (con-
sulte el apartado "Accesorios"). Antes de que las cápsulas o la
bolsa de combustión se llenen con la sustancia que debe deter-
minarse, pese esta para calcular la energía externa adicional que
se introduce en el sistema a partir del peso y del poder calorífico
superior. Esto se tiene en cuenta con el valor QExtern2. La canti-
dad de insumo de combustión debe ser lo más pequeña posible.
•
En las condiciones que prevalecen durante las mediciones calori-
métricas, el azufre y el nitrógeno se ven sometidos a combustión
y forman SO
, SO
y NO
. Además, surgen ácido sulfúrico y ácido
2
3
X
nítrico en combinación con el agua resultante de la combustión.
También se genera calor de solución, que debe tenerse en cuenta
a la hora de calcular el poder calorífico superior. Con el fin de rea-
lizar un registro y una determinación cuantitativos de todos los
ácidos que se han formado, es posible añadir aproximadamente
5 ml de agua destilada o de otra sustancia adecuada al recipiente
de disgregación antes del experimento.
Combustión completa
Para determinar correctamente el poder calorífico superior, es funda-
mental que la muestra se someta a una combustión completa. Des-
pués de cada experimento, el crisol y todos los residuos sólidos deben
inspeccionarse para ver si hay signos de que no se ha realizado una
combustión completa.
En el caso de utilizar sustancias que tienden a chorrear o salpicar, no
es posible garantizar una combustión completa. Co frecuencia, las
sustancias con baja inflamabilidad (sustancias con un alto conteni-
do en materias minerales y sustancias con bajo poder calorífico) solo
pueden lograr una combustión completa con la ayuda de cápsulas o
bolsas de combustión (C 10/C 12, consulte el apartado "Accesorios").
Calibración
Para garantizar unos resultados precisos y reproducibles de la medi-
ción, el calorímetro se calibra después de ponerlo en servicio por pri-
mera vez, así como después de cada operación de servicio, después
de sustituir cualquier pieza o componente y a intervalos de tiempo
concretos. Durante la calibración, se vuelve a determinar la capacidad
térmica del calorímetro.
La calibración periódica es imprescindible para obtener medicio-
nes precisas.
Para este propósito, una cantidad específica de una sustancia de re-
ferencia se somete a combustión en el
las condiciones del experimento. Como se conoce el poder calorífi-
co superior de la sustancia de referencia, después de producirse la
combustión, es posible calcular la capacidad térmica basándose en el
aumento de temperatura del calorímetro.
La sustancia de referencia utilizada para la calorimetría en el ámbito
internacional es el ácido benzoico del National Bureau of Standards
(muestra estándar NBS 39 J), que tiene un poder calorífico superior
garantizado.
La capacidad térmica se obtiene a partir de la fórmula empleada para
calcular el poder calorífico.
CV = (Ho * m + QExt) / DT
Dependiendo de la norma utilizada, la determinación de la capacidad
térmica puede requerir la realización de varias mediciones. El valor
promedio se calcula utilizando diversos criterios estadísticos y, des-
pués, se usa como la capacidad térmica para las determinaciones ulte-
riores de poderes caloríficos.
Si desea obtener más información sobre los procesos de calibración,
consulte las normas que corresponda. Si el
se utiliza con diferentes recipientes de disgregación, tendrá que de-
terminar la capacidad térmica del sistema para cada uno de dichos
La calibración del sistema debe haberse realizado conforme a las
instrucciones.
Después de la combustión, se recoge el agua que se ha añadido y el
recipiente de disgregación se enjuaga con una cantidad abundante de
agua destilada. El agua de enjuagado y la solución que se ha formado
a partir del agua añadida se combinan y, después, se examina el con-
tenido de ácido de la solución combinada. Si se conocen el contenido
de azufre del insumo de combustión y la corrección de ácido nítrico,
no es preciso analizar el agua.
Con el fin de aumentar la vida útil de las piezas sometidas a desgaste
(juntas tóricas, elementos de obturación, etc.), recomendamos traba-
jar por principio con agua añadida al experimento.
También es posible utilizar insumos de combustión líquidos, como el
aceite de parafina.
Los insumos de combustión (como el hilo de algodón) también deben
someterse a una combustión completa. Si quedan residuos sin que-
mar, el experimento debe repetirse.
recipientes. Además, las piezas de los diferentes recipientes de disgre-
gación no pueden intercambiarse entre sí.
Por otro lado, la capacidad térmica depende en cierto grado del pro-
cedimiento de medición aplicado. La capacidad térmica se determina
para cada uno de los procedimientos de medición utilizados.
Instrucciones de calibración
Asegúrese de que la calibración se lleve a cabo en las mismas condi-
ciones que las pruebas posteriores. Si añade sustancias al recipiente
de disgregación para llevar a cabo los ensayos de combustión (p. ej.,
IKA
C 3000 isoperibólico en
agua destilada o soluciones), debe utilizar exactamente la misma can-
tidad de dichas sustancias para la calibración.
Para determinar los poderes caloríficos, el aumento de temperatura
debe ser aproximadamente igual que el de la calibración (p. ej., 2 pas-
tillas = aprox. 1 g de ácido benzoico = ˜ 3 K). Asimismo, siempre que
sea necesario, la cantidad óptima de muestra deberá determinarse
mediante varios ensayos.
IKA
C 3000 isoperibólico
Precaución: riesgo de corrosión. Las
ADVERTENCIA
sustancias con un alto contenido de
halógenos no deben quemarse en el
recipiente de disgregación C 6010;
utilice en su lugar el recipiente de
disgregación C 6012.
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