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Buenas prácticas de medida
Consideraciones generales
Apagar la lampara de D
La radiación de longitud de onda corta que produce fotodegradación, viene
de la luz de la lámpara de D
longitudes de onda mayores de 400 nm, la lámpara de deuterio puede apagar-
se. La intensidad suministrada por la lámpara de Tungsteno es suficiente para
una buena relación señal/ruído en el rango de longitud onda de 400 - 1100 nm.
Al usar celdas de pequeñas aberturas, se debe comprobar la relación señal
/ruído tomando medidas de la muestra bajo las condiciones de la aplicación.
Agitación y control de temperatura
La homogeneidad de la disolución puede ser un problema, especialmente en
disoluciones viscosas. Hay casos en los que, debido a los gradientes induci-
dos por convección, cambios rápidos de absorbancia pueden resultar en da-
tos irreproducibles. Estos cambios pueden observarse espectroscópicamente
tomando medidas con tiempos de integración cortos. Para minimizar los
efectos de convección mantener la temperatura de la muestra igual a la del
soporte de celda o temperatura ambiente. Los problemas como estos, pueden
reducirse utilizando un soporte termostatizado y/o un módulo de agitación.
Algo similar ocurrirá con las mezclas incompletas. Esto es especialmente
cierto donde los pesos específicos o la miscibilidad del disolvente y analito
son muy distintas. De nuevo, la agitación evitará este problema.
En una celda sin agitación, es posible que en ocasiones se observe
fotodegradación local de los analitos sensibles. Debido a que el volumen
actual de la muestra en el paso de luz es muy pequeño, la agitación de la
muestra reducirá el tiempo en el que cualquier molécula de analito esté en el
paso de luz. Esto minimiza la fotodegradación e incrementa la
homogeneidad. El uso de una celda de flujo con flujo continuo conducirá a
resultados similares.
Lista de control para mejores resultados
Celda:
La celda es de cuarzo o vidrio
Las celdas con apertura tienen laterales negros
Las celdas con apertura tienen una apertura mayor o igual a 3 mm
Las ventanas de la celda no tienen huellas ni ningún otro contaminante
Utilizar una celda de flujo en lugar de una celda estándar con apertura
2
. Para la aplicación donde la lectura se toma a
2
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