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Principios de funcionamiento:
fuente de iones
Proceso de ionización
La base para las antiguas incompatibilidades entre la cromatografía líquida y la espectrometría de masas
surgió a partir de las dificultades para convertir moléculas relativamente poco volátiles (disueltas en líquido)
en un gas molecular sin inducir una descomposición excesiva. La APCI y la ionización por electropulverización
(ESI) son dos métodos habituales de ionización suave.
La fuente de iones PhotoSpray
utiliza una lámpara de luz ultravioleta, en contraposición a la descarga de corona que se utiliza en la APCI.
Las muestras que se introducen a través de la sonda del nebulizador térmico se pulverizan, con ayuda de un
gas nebulizador, en la región de ionización. Dentro de la sonda, las gotas finamente dispersadas de la muestra
y el disolvente experimentan una rápida vaporización con una descomposición térmica mínima.
Un impurificador, generalmente tolueno, se vaporiza también en el gas del nebulizador dentro de la cámara
de la fuente. Cuando la mezcla vaporizada entra en la región de ionización, la radiación ultravioleta emitida
por la lámpara ioniza las moléculas del impurificador. La muestra gaseosa y los iones moleculares del disolvente
son atraídos desde la región de ionización por la diferencia de potencial entre la sonda y la placa de chapa.
Consulte la
Figura
A-2.
Los fotoiones, formados en grandes cantidades a partir del impurificador, inician una serie de reacciones
ión-molécula que afectan a las moléculas del disolvente. Estas reacciones ión-molécula conducen finalmente
a la formación de los analitos ionizados en la forma [M
intercambio de carga), dependiendo de la naturaleza de la molécula de analito. En modo de ion negativo, los
-
-
iones [M
H]
se forman por abstracción protónica.
La alta tasa de colisión que tiene lugar a presión atmosférica causa la carga en el fotoión para que se transfiera
correctamente al analito si los parámetros termodinámicos son favorables. En general, las reacciones de
transferencia de protones tienden a predominar en la fuente de iones PhotoSpray
Los datos de ionización termodinámica para la mayoría de los compuestos orgánicos comunes se pueden
obtener desde el sitio web de NIST en
la publicación de este documento).
Selección de impurificador
PRECAUCIÓN: Posible daño del sistema. No utilice acetona como impurificador. La
acetona puede provocar el deterioro del tubo de gas.
La producción de fotoiones mejora notablemente añadiendo un impurificador al gas nebulizador (en comparación
con el gas nebulizador sin impurificador). El impurificador ideal se selecciona por las siguientes razones:
Guía del operador
RUO-IDV-05-1461-ES-A
®
es una evolución de la técnica APCI. Para iniciar el proceso de ionización, se
http://webbook.nist.gov/chemistry
+
+
H]
(por transferencia de protones) o [M]
(sin coste alguno en el momento de
Fuente de iones PhotoSpray
A
+
(por
®
.
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