17 Comprobación cromatográfica
Cómo comprobar el rendimiento de un FID con
inyector split/splitless o inyector de frío en columna
empaquetada con purga
1 Prepare lo siguiente:
2 Compruebe lo siguiente:
3 Reemplace las partes consumibles (liner, séptum, trampas, jeringa, etc.) cuando sea
4 Instale la columna de evaluación.
5 Compruebe la señal de la línea base del FID. La salida debe ser de 5 pA a 20 pA y
6 Si la salida es demasiado baja:
7 Cree o cargue un método con los valores de parámetros enumerados en
182
•
Columna de evaluación, HP-5 30 m × 0,32 mm × 0,25 µm (19091J-413).
•
Evaluación del rendimiento del FID (comprobación) muestra (5188-5372).
•
Asotano de grado cromatográfico.
•
Botellas de 4-mL de disolvente y residuos o equivalente para el autoinyector
•
Viales de muestra de 2-mL o equivalente para muestra.
•
Inyector y hardware del inyector (consulte
cromatográfica").
•
Chorro de columna capilar instalada. En caso contrario, seleccione e instale un chorro
de columna capilar.
•
Adaptador de columna capilar instalado. En caso contrario, instálelo.
•
Gases de grado cromatográfico conectados y configurados: helio como gas portador,
nitrógeno, hidrógeno y aire.
•
Viales de residuos vacíos cargados en la torreta de muestras.
•
Vial de 4-mL de disolvente con tapón de difusión relleno con isooctano e insertado en la
posición del inyector Disolvente A.
necesario para la comprobación. Consulte
cromatográfica".
•
Acondicione térmicamente la columna de evaluación durante al menos 30 minutos a
180 °C.
•
Asegúrese de configurar la columna.
relativamente estable. Si utiliza un generador de gas o un gas ultra puro, la señal puede
estabilizarse por debajo de 5 pA.) Si la salida está fuera del intervalo o es inestable,
solucione este problema antes de continuar.
•
Compruebe que el electrómetro está encendido.
•
Verifique que la llama todavía esté encendida.
•
Compruebe que la señal está establecida para el detector correcto.
"Para preparar una comprobación
"Para preparar una comprobación
Manual de funcionamiento
Tabla
25.