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4.5 Secuencia operativa
4.5.1 Preparación de la combinación de equipos 832 KF Thermoprep
- 756/831 KF Coulometer
4.5.2 Determinación con deducción del valor ciego
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1. Conmutar el 832 KF Thermoprep. El horno se caldea automática-
mente a la temperatura nominal T1 ó T2 programada.
2. Si fuese necesario, modificar la temperatura nominal deseada T1 ó
T2 mediante el conmutador de valor nominal.
3. Colocar en el horno un vaso cerrado (Vaso de acondicionamien-
to).
4. Descender la aguja a tope. Por razones de seguridad, sírvase para
ello de ambas manos.
5. Conmutar la bomba de aire (caso de emplear N
de la línea de suministro del nitrógeno).
6. Verificar el caudal de gas en el flujómetro 17 y corregirlo si fuese
necesario (Valor nominal: 40...60 ml/min).
7. Iniciar el coulómetro 756/831 KF Coulometer y dejarlo acondicio-
nar.
8. Dejar caldear el horno hasta alcanzar la temperatura nominal y es-
té acondicionada la célula coulométrica.
Determinar el/los valor(es) en blanco(s)
En el horno debe encontrarse un vaso de acondicionamiento y la aguja
debe estar introducida. El flujo de gas está conmutado.
1.
Activar en el KF Coulometer un método (p. ej., BLANK) para la de-
terminación del valor en blanco. La media de las determinaciones
del valor en blanco debería memorizarse como variable común
(Common Variable). Ajustar el tiempo de extracción a 300 s.
2.
Iniciar el acondicionamiento en el KF Coulometer (con la tecla
<START>).
3.
Esperar hasta que se haya alcanzado la temperatura nominal y la
célula coulométrica esté acondicionada.
4.
Iniciar en el KF Coulometer con <Start> la determinación del va-
lor en blanco.
5.
Desplazar la aguja completamente hacia arriba y sacar del horno
el vaso de acondicionamiento con la tenaza para cierres septo.
6.
Colocar en el horno con la tenaza para cierres septo un vaso ce-
rrado y vacío (muestra en blanco).
7.
Perforar el septo con la aguja y desciende la a tope.
8.
Tras la determinación, esperar el acondicionamiento posterior y, si
fuese necesario, realizar otras determinaciones del valor en blan-
co, es decir, proseguir con el punto 3.
, abrir la válvula
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832 KF Thermoprep, Servicio
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