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WATERS CORPORATION 2475 Multi Guia De Funcionamiento

Detector de fluorescencia
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Detector de
fluorescencia 2475
Multi λ
Guía de funcionamiento
71500247502_ES / Revisión F
Copyright © Waters Corporation 2010
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Resumen de contenidos para WATERS CORPORATION 2475 Multi

  • Página 1 Detector de fluorescencia 2475 Multi λ Guía de funcionamiento 71500247502_ES / Revisión F Copyright © Waters Corporation 2010 Todos los derechos reservados...

  • Página 2: Aviso Sobre Derechos De Autor

    En el momento de su publicación, se considera que este manual es exacto y está completo. Waters Corporation no será en ningún caso responsable de los daños accidentales o como consecuencia del uso de este documento o derivados de éste.

  • Página 3: Contacto Con Waters

    Desde EE.UU. o Canadá, llamar al 800 252-HPLC o enviar un fax al 508 8721990. Para otras filiales internacionales, los números de teléfono y fax aparecen en el sitio web de Waters. Correo convencional Waters Corporation 34 Maple Street Milford, MA 01757 EE. UU. Consideraciones de seguridad Algunos de los reactivos y las muestras que se utilizan con los instrumentos y dispositivos de Waters pueden suponer un peligro radiológico, biológico o...

  • Página 4: Utilización De Este Instrumento

    Utilización de este instrumento Al utilizar este instrumento, seguir los procedimientos estándar de control de calidad (QC) y las directrices que se indican en esta sección. Símbolos Símbolo Definición Fabricante Representante autorizado en la Comunidad Europea Garantiza que un producto fabricado cumple todas las directivas aplicables de la Comunidad Europea.

  • Página 5: Calibración

    Calibración Para calibrar los sistemas de cromatografía líquida (LC), se deben seguir métodos de calibración adecuados y utilizar por lo menos cinco estándares para generar una curva de calibración. El intervalo de concentraciones de los estándares debe incluir el rango completo de muestras de QC, muestras habituales y muestras atípicas.

  • Página 6: Representante Autorizado En La Ce

    Representante autorizado en la CE Waters Corporation (Micromass UK Ltd.) Floats Road Wythenshawe Manchester M23 9LZ Reino Unido Teléfono: +44-161-946-2400 Fax: +44-161-946-2480 Contacto: Gerente de calidad...

  • Página 7: Tabla De Contenido

    Contenido Aviso sobre derechos de autor ................ii Marcas comerciales ....................ii Comentarios del cliente ..................ii Contacto con Waters ................... iii Consideraciones de seguridad ................iii Consejos de seguridad ..................iii Utilización de este instrumento ............... iv Símbolos ......................iv Audiencia y objetivo....................
  • Página 8 Tubo fotomultiplicador ..................1-5 Barrido......................1-5 Funcionamiento multicanal ................1-5 Datos de fluorescencia ..................1-6 Referencias ....................... 1-7 Descripción del detector ................. 1-8 Características ....................1-8 Principios de funcionamiento ..............1-10 Componentes ópticos del detector ..............1-10 Trayectoria de la luz a través del conjunto óptico........1-12 Calibración del fotomultiplicador (PMT) ............
  • Página 9 Conexión de los tubos del detector ............... 2-3 Conectar columnas................... 2-3 Montar conexiones ................... 2-5 Realizar las conexiones de tubos..............2-5 Realizar las conexiones de señal ..............2-5 Generalidades de la conexión de componente ..........2-6 Conectar el cable Ethernet ................2-7 Seleccionar las conexiones de señal ..............
  • Página 10 Preparar el comienzo de un análisis ............3-20 Configurar un análisis................... 3-20 Acceder a las funciones primarias y secundarias......... 3-21 Trabajar con las funciones de traza y escala..........3-26 Configurar el detector..................3-28 Configurar las entradas de eventos y los cierres de contacto...... 3-29 Ajustar los períodos de pulsos ...............
  • Página 11 Realizar barridos de espectros nuevos............3-64 Parámetros utilizados para los barridos de muestras y a cero ....3-65 Programar un barrido a cero ................. 3-66 Realizar un barrido de muestras ..............3-67 Realizar barrido utilizando una cubeta de flujo estática......3-71 Gestionar los resultados ................
  • Página 12 Sustituir los fusibles ..................4-15 Limpiar el exterior del instrumento ............4-16 5 Mensajes de error, pruebas de diagnóstico y resolución de problemas ................5-1 Mensajes de error de puesta en marcha ............5-2 Mensajes de error operativos ................. 5-4 Parámetros y pruebas de diagnóstico seleccionados por el usuario ..
  • Página 13 Símbolos eléctricos ................... A-7 Símbolos de manejo ..................A-8 B Especificaciones ................... B-1 C Consideraciones sobre los eluyentes ..........C-1 Introducción ...................... C-2 Eluyentes limpios..................... C-2 Calidad de los eluyentes .................. C-2 Lista de comprobación para la preparación............ C-2 Agua........................C-2 Tampones ......................
  • Página 14 Contenido...

  • Página 15: Teoría De Funcionamiento

    Teoría de funcionamiento Este capítulo explica la teoría y la tecnología de funcionamiento del ® Detector de fluerescencia 2475 Multi λ de Waters y describe las caracterísicas del módulo. Tabla de Contenido Tema Página Teoría de fluorescencia Detección de fluorescencia Medición de la fluorescencia...

  • Página 16: Teoría De Fluorescencia

    Teoría de fluorescencia La fluorescencia se produce cuando algunas moléculas absorben la luz a determinadas longitudes de onda, lo que hace que pasen a un estado superior de energía. Al volver a su estado de energía normal, las moléculas "excitadas" liberan la energía absorbida en forma de fotones.

  • Página 17: Detección De Fluorescencia

    El proceso de detección de fluorescencia comprende una fuente de excitación y los siguientes procesos: • Filtración de la fuente luminosa • Excitación de la muestra con luz filtrada • Captura y filtración de la fluorescencia emitida • Medición de la fluorescencia emitida •...

  • Página 18: Selección De La Longitud De Onda De Excitación

    Selección de la longitud de onda de excitación La longitud de onda de exitación a elegir requiere algún tipo de filtración de fuente de luz. En los detectores modernos se usa un monocromador con este propósito. Un monocromador es un dispositivo regulable que se usa para seleccionar la longitud de onda de una gran variedad de espectros.

  • Página 19: Medición De La Fluorescencia

    Medición de la fluorescencia Para medir la fluorescencia de la celda de flujo, el detector tiene que equilibrar la necesidad de una alta selectividad (para distinguir longitudes de onda de fluorescencia específicas) con la necesidad de una alta sensibilidad (para medir intensidades bajas de fluorescencia).

  • Página 20: Datos De Fluorescencia

    Datos de fluorescencia Los detectores presentan sus datos en unidades de intensidad (emisión) o energía de fluorescencia. Además, el detector 2475 informa de la intensidad usando unidades normalizadas para compensar, por la variabilidad entre detectores individuales y de ajuste, cualquier disminución de la intensidad de la lámpara relacionada con el paso del tiempo.

  • Página 21: Unidades De Energía

    Unidades de energía La alternativa a las unidades de emisión son las unidades de energía, similares a las usadas por los detectores de fluorescencia HPLC tradicionales. Correlacionan directamente con la corriente anódica del PMT, con lo que están directamente influenciados por los parámetros de ganancia. Todas las variables instrumentales, como la intensidad de la lámpara, eficiencia óptica y ganancia, influencian directamente en la intensidad de la señal de emisión.

  • Página 22: Descripción Del Detector

    Descripción del detector El detector 2475 Multi λ es un detector de fluorescencia multicanal y variable diseñado para aplicaciones de cromatografía líquida de alto rendimiento (HPLC). Detector de fluorescencia 2475 Multi λ Interruptor de encendido/apagado Características El detector funciona de 200 a 900 nm. Utiliza dispositivos ópticos diseñados con un sistema de iluminación optimizado para un rendimiento LC.
  • Página 23 • Filtro automático de segundo orden: colocado automáticamente para longitudes de onda de 400 nm o superiores, y extraído para longitudes de onda de 399 nm o inferiores. • Visualización del almacenamiento y barrido espectral: contribuye al barrido, visualización y substracción espectral, además de a la funcionalidad de fluorescencia variable estándar.

  • Página 24: Principios De Funcionamiento

    Principios de funcionamiento Para usar el detector de manera eficiente, hay que estar familiarizado con el diseño óptico y electrónico del detector, además de la teoría y los principos de funcionamiento. • Componentes ópticos • Prueba y verificación de la longitud de onda •...
  • Página 25 Los siguientes diagramas muestran las trayectorias de la luz a través del conjunto óptico y los componentes. Conjunto óptico del monocromador de excitación Lámpara de xenón Red de difracción Espejo Rueda parabólico de filtros Ranura de entrada Espejo Cubeta elipsoidal Ranura de salida, de flujo monocromador de...

  • Página 26: Trayectoria De La Luz A Través Del Conjunto Óptico

    Trayectoria de la luz a través del conjunto óptico El detector muestra un rendimiento superior al usar varios elementos de diseño exclusivo. El nuevo diseño de la celda de flujo minimiza la luz de fondo difusa e incrementa la detección de señales de bajo nivel. Mantener los componentes ópticos de forma sencilla minimiza la pérdida de señal e incrementa el rendimiento.

  • Página 27: Celda De Flujo Con Iluminación Axial

    Celda de flujo con iluminación axial El diseño de la celda de flujo incorpora una celda de cuarzo fundido con iluminación axial. Celda de flujo con iluminación axial Energía de Ventana de cuarzo emisión Lentes Espejo Energía de exitación Espejo Salida de líquido Entrada de líquido La energía de excitación se concentra en un espejo adaptado geométricamente...

  • Página 28: Filtración De Ruido

    Filtración de ruido El detector utiliza un filtro digital para minimizar el ruido. Los parámetros constantes temporales inferiores producen los siguientes efectos: • Aparecen picos estrechos con una distorsión mínima del pico y del tiempo de retardo. • Los picos muy pequeños se vuelven más fuertes para distinguirse del ruido de la línea base.

  • Página 29: Componentes Electrónicos

    Efecto de la constante temporal de filtración 0 seg. 1 seg. 2 seg. TP02824 Tiempo (minutos) Componentes electrónicos Los componentes electrónicos comprenden los siguientes elementos: • Tarjeta preamplificadora: recopila y procesa las señales de entrada analógicas desde el PMT y el fotodiodo al microprocesador para obtener un mejor acondicionamiento de la señal.

  • Página 30: Prueba Y Verificación De La Longitud De Onda

    Prueba y verificación de la longitud de onda La lámpara de arco de xenón y el filtro de erbio integral muestran picos en el espectro de emisión a longitudes de onda conocidas. En la puesta en marcha el detector espera 5 minutos a que la lámpara de xenón se caliente y se estabilice.

  • Página 31: Seleccionar La Velocidad De Adquisición Adecuada

    Seleccionar la velocidad de adquisición adecuada Un número suficiente de puntos debe caer a través del pico para definir su forma. Por este motivo, la definición entre picos se pierde a velocidades de adquisición muy bajas. Empower utiliza el índice del punto de adquisición de datos más próximo al tiempo de finalización, menos el índice del punto de adquisición de datos más próximo al tiempo de inicio, para calcular el valor Points Across Peak (Puntos por pico) para cada pico integrado en el...

  • Página 32: Gráfico De Diferencia

    MaxPlot El detector permite obtener un gráfico máximo en modo multicanal. La función de gráfico máximo controla la fluorescencia en los pares de longitud de onda de excitación/emisión seleccionados y marca el valor máximo de la señal de fluorescencia para cada componente de la muestra. El gráfico máximo imprime el mayor de los valores de fluorescencia en los canales seleccionados.

  • Página 33: Alimentación Y Rendimiento De La Lámpara

    Alimentación y rendimiento de la lámpara En diseños convencionales de detectores de fluorescencia, la relación señal-ruido del instrumento es directamente proporcional a la entrada de energía de la lámpara en el instrumento. La entrada de energía de la lámpara en el detector puede verse afectada por •...

  • Página 34: Ganancia De Optimización Automática

    En última instancia, el rendimiento del detector es una función de cada uno de los requisitos de la aplicación. Las mediciones de señal-ruido son la mejor manera de evaluar el rendimiento y establecer los márgenes para unos límites de sensibilidad de funcionamiento aceptables. La lámpara fuente del detector 2475 está...

  • Página 35: Optimización Del Método

    El detector además controla el máximo nivel de la señal de fluorescencia durante el proceso. Se recomienda un valor EUFS mínimo, que se aplica a todo el cromatograma y aparece cuando se utiliza las salidas analógicas en la captura de datos. Este valor también se calcula suponinedo un margen de error de 2×.

  • Página 36: Ejemplo De Propuesta De Desarrollo De Un Método

    Ejemplo de propuesta de desarrollo de un método Un método con dos cambios de eventos temporizados optimiza el cromatograma expuesto a continuación. Cromatograma de ganancia optimizado Emisión Región 3 Región 2 Región 1 Time (Tiempo) Gain (Ganancia): 1000 Gain (Ganancia): 5 Gain (Ganancia): 10 Ex: 375 nm Ex: 395 nm...

  • Página 37: Sugerencias

    Ejemplo de desarrollo de método Tiempo Evento (minutos) Inicial (0.0) Excitación = 375 nm, Emisión = 410 nm, Ganancia = 100 Ganancia = 1 Excitación = 375 nm, Emisión = 410 nm (aquí no es necesario cambiar la ganancia) Una vez activada la función de ganancia de optimización automática, el detector muestra los valores de ganancia recomendados.

  • Página 38: Pruebas Diagnósticas De Puesta En Marcha

    Valores de ganacia recomendados con un solo cambio de evento temporizados EUFS: 2000 Mejor ganancia tiempo del evento (minutos) 0.0 (Inicial) La ganancia para la Región 2 está determinada por el nivel de señal máximo de la Región 1. Por tanto, una ganancia de sólo 10 se utilizaría en el intervalo de tiempo de 0.0 a 2.0.

  • Página 39: Desgasificación Del Eluyente De La Fase Móvil

    Desgasificación del eluyente de la fase móvil Informe de las dificultades de la fase móvil para al menos un 70% de todos los problemas de cromatografía líquida. La utilización de eluyentes es importante, especialmente en las longitudes de onda de excitación inferiores a 220 nm.
  • Página 40 1-26 Teoría de funcionamiento...

  • Página 41: Configurar El Detector

    Configurar el detector Contenido Tema Página Antes de empezar Instalar el detector Conexión de los tubos del detector Realizar las conexiones de señal Conectar otros dispositivos 2-23 Conectar a la fuente de alimentación 2-36...

  • Página 42: Antes De Empezar

    Antes de empezar Para instalar el detector, se debe conocer previamente el proceso de instalación y el funcionamiento de los módulos de laboratorio y los equipos controlados por ordenador, así como la manipulación de eluyentes. Antes de instalar el detector, se debe comprobar que: •...

  • Página 43: Instalar El Detector

    Instalar el detector para evitar daños, se recomienda que el Detector 2475 Advertencia: sea levantado por dos personas. riesgo de incendio. Para evitar un recalentamiento y Advertencia: proporcionar espacio libre para las conexiones de cables, se debe asegurar que hay al menos 15.24 cm (6 pulgadas) de espacio libre en la parte posterior del Detector.
  • Página 44 Para conectar los tubos de entrada y salida Conectar los conectores de compresión y la férula (suministrados en el kit de puesta en marcha). Conectar el tubo de entrada a la salida de columna, asegurarse de que el tubo está bien asentado y, después, apretar el tornillo de compresión. no colocar recipientes de fluido encima del detector Precaución: sin una bandeja de eluyentes para evitar derrames.

  • Página 45: Montar Conexiones

    Montar conexiones Deslizar el tornillo de compresión sobre el extremo del tubo. Seguirlo con la férula montada de manera que sus estrechamientos estén orientados al extremo del tubo. Tornillo de compresión Extremo del tubo (cortar recto y suavemente para Férula Tubo lograr una eficiencia máxima de la columna)

  • Página 46: Generalidades De La Conexión De Componente

    Panel posterior del detector 2475 Ventilación por ventiladores Entradas y salidas Toma de tierra del chasis Portafusibles Entrada de encendido y apagado Generalidades de la conexión de componente se recomienda conectar el detector 2475 a otros componentes de Indicación: sistema por medio de una conexión Ethernet. La tabla siguiente resume las conexiones de señal necesarias para conectar el detector 2475 a otros componentes de sistema HPLC.

  • Página 47: Conectar El Cable Ethernet

    Tipos de conector de componente Tipo de conector Componente Conexión Ethernet Utilizado para conectar a un sistema Waters Empower usando Ethernet. Salidas analógicas • Módulo SAT/IN • Módulo de datos 746 (integrador o sistema de datos usando la interfaz A/D) •...

  • Página 48: Directrices De Instalación De La Red

    Conexión sencilla de instrumento Waters. Instrumento de la tarjeta de red LAN Instrumento Waters Ordenador de adquisición Cable cruzado Ethernet Conexiones múltiples de instrumentos Waters. En una configuración de sistema que incluye muchos instrumentos Waters Ethernet, un interruptor Ethernet comunica los instrumentos de Waters con el ordenador de adquisición.

  • Página 49: Crear Conexiones De Señal De Inicio De Inyección

    Conexiones múltiples de instrumento Waters ethernet Interruptor Tarjeta de red de instrumento TP02075 Estación de trabajo Salidas analógicas Módulo eSAT/IN ZQ/EMD Detector Cable ethernet 1000 2475 100-base-T Entrada Entrada analógica 2 analógica 1 Crear conexiones de señal de inicio de inyección El sistema de datos Ethernet o controlador usado con el detector 2475 debe recibir una señal de inicio de inyección desde el inyector automático o desde el inyector manual para iniciar la recopilación de datos y los programas...

  • Página 50: Seleccionar Las Conexiones De Señal

    Seleccionar las conexiones de señal conectar el detector 2475 a otros componentes de sistema HPLC a Indicación: través de una conexión Ethernet. El panel posterior proporciona dos conectores analógicos y un puerto de comunicaciones RS-232 para hacer funcionar el detector con dispositivos externos.

  • Página 51: Realizar Conexiones De Señal De Entrada Y Salida (I/O)

    Realizar conexiones de señal de entrada y salida (I/O) El panel posterior incluye dos conectores extraíbles con sus correspondientes clavijas para las señales de entrada y salida (I/O). Estos conectores, A y B, están adaptados para que se puedan insertar sólo de una manera. señal I/O entradas y salidas A (entradas) B (entradas y salidas)

  • Página 52: Descripción

    Señales de entrada y salida (I/O) para el detector Señal Descripción Inicio de inyección Cierre de contacto TTL. Entrada configurable para iniciar la secuencia de eventos temporizados. Define el inicio de un proceso (normalmente una inyección) y restablece e inicia el tiempo del reloj a 0.00 minutes. Las condiciones iniciales se aplican inmediatamente.

  • Página 53: Conexiones De Señales

    Conexiones de señales Se refiere a la ubicación de la conexión de señal en la etiqueta serigrafiada en el panel posterior de cada instrumento. para cumplir con los requisitos reguladores de inmunidad de Indicación: alteraciones eléctricas externas, se deben instalar cubiertas de conexión sobre los conectores de señal.

  • Página 54: Conectar Un Módulo De Separaciones Alliance

    Introducir el conector con el cable de señal dentro de la cubierta de conexión, colocar la abrazadera sobre los cables y apretarla con el segundo tornillo de chapa. Plomos del cable Abrazadera Coloque la segunda cubierta de conexión sobre la primera y encájelas en su sitio.

  • Página 55: Módulo De Separaciones Alliance (B Entradas Y Salidas)

    Generar una puesta a cero en inyección Para una puesta a cero del detector en el inicio de una inyección desde un módulo de separaciones Alliance Realizar las conexiones mostradas en las siguientes tabla y figura. Conexiones para generar una puesta a cero en inyección Módulo de separaciones Alliance Detector 2475 (entradas A) (B entradas y salidas)

  • Página 56: Generar Una Marca En El Gráfico En Inyección

    Generar una marca en el gráfico en inyección Para generar una marca en el gráfico en el inicio de una inyección desde un módulo de separaciones Alliance Realizar las conexiones mostradas en las siguientes tabla y figura. Conexiones para generar una marca en el gráfico en inyección Módulo de separaciones Alliance Detector 2475 (entradas A) (B entradas y salidas)

  • Página 57: Iniciar Un Método

    Iniciar un método Para habilitar un detector para iniciar un método cuando empieza una inyección desde un módulo de separaciones Alliance, se deben realizar las conexiones mostradas en las siguientes tabla y figura. Conexiones para iniciar un método Módulo de separaciones Alliance Detector 2475 (entradas A) (B entradas y salidas) Pin 1 Inicio de inyección...
  • Página 58 Encender/apagar la lámpara Para encender o apagar la lámpara desde un módulo de separaciones Alliance Configurar la señal de encendido/apagado en el panel frontal del detector cambiando los parámetros de configuración predeterminados de la lámpara desde Ignore to High or Low (Ignorar hasta Alto o Bajo) - consultar la página 3-29.

  • Página 59: Conectar Dispositivos Rs-232

    Conectar dispositivos RS-232 el conector de interfaz RS-232 se usa cuando el detector está en Indicación: modo de Emulación 474. El panel posterior incluye un conector de interfaz RS-232 para comunicaciones de señal digital. Utilizarlo para conectar al detector dispositivos RS-232, tales como un puerto de comunicaciones RS-232 en una estación de trabajo cromatográfica de un sistema Empower o Millennium (consultar la figura...

  • Página 60: Conectar Dispositivos Ethernet

    la comunicación por RS-232 no es compatible con el modo Indicación: multicanal. al conectar el detector a un sistema de datos Waters, todos los Indicación: parámetros del detector no configurables mediante el sistema de datos en uso difieren al control local. Para conectar al detector un dispositivo RS-232, como, por ejemplo, un sistema de datos Waters: Conectar el extremo único de entrada del cable RS-232 (suministrado...

  • Página 61: Conexión Sencilla De Instrumento Waters

    Se debe instalar el software de control del instrumento Waters en el ordenador adquirido, de manera que el ordenador pueda controlar el instrumento Waters. Consultar las instrucciones de instalación del software que acompañan al software de control del instrumento. Conexión sencilla de instrumento Waters En una configuración del sistema de instrumento Waters sencilla, el hardware de conexión requiere sólo un cable cruzado Ethernet blindado (kit de inicio).
  • Página 62 Directrices de instalación de la red Las configuraciones para múltiples instrumentos Waters utilizan una LAN (consultar la figura siguiente). La LAN específica requiere un diseño basado en las siguientes directrices: • cable blindado 100-base-T, 100-Mbps par trenzado (STP) • Una distancia máxima de 100 metros (328 pies) se debe usar un interruptor de red si se usan múltiples Indicación: instrumentos Ethernet.

  • Página 63: Conectar Otros Dispositivos

    La siguiente tabla resume las conexiones de inicio de inyección para diferentes configuraciones del sistema Conexiones de inicio de inyección del detector 2475 Conexión de entrada del inicio Fuente de salida del inicio de inyección de inyección (en el detector 2475, conector A) Inyector automático Serie 700 de Water Inicio de inyección + / -...

  • Página 64: Conectar Cables

    Conectar cables Para conectar los cables a los terminales A y B desde otros dispositivos de sistema HPLC en el panel posterior del detector Quitar el terminal A o B (consultar la figura “señal I/O entradas y salidas”, en la página 2-11).
  • Página 65 Para conectar al detector un sistema Empower o una estación de trabajo cromográfica Millennium Conectar el módulo Bus SAT/IN al busLAC/E o a la tarjeta LAC/E un sistema Empower o a un ordenador Millenium siguiendo las instrucciones en la Guía de Instalación del Módulo Waters Bus SAT/IN. Precaución: •...
  • Página 66 Configurar el puerto de serie para el módulo Bus SAT/IN como se describe en la Guía para Iniciar el Software Empower o la Guía para Iniciar el Sotware Millenium para reducir la posibilidad de crear un bucle de tierra Precaución: que afectaría a la medición negativamente, conectar el blindaje del cable a la toma de tierra del chasis sólo en un extremo.

  • Página 67: Conectar Un Módulo De Datos 746

    Conexiones del detector al módulo Bus SAT/IN Conector bus SAT/IN Detector 2475 (salidas B) Canales 1 ó 2 Pin 1 Salida del Detector 1 + (blanco) Pin 2 Salida del Detector 1 - (negro) Canales 1 ó 2 Pin 4 Salida del Detector 2 + (blanco) Pin 5 Salida del Detector 2 - (negro) Conectar un módulo de datos 746 Se puede conectar un módulo de datos Waters 746 al detector usando el...

  • Página 68: Conectar Un Grabador De Gráficos

    Conectar un módulo 746 al detector Detector 2475 B (entradas y salidas) Rojo Salida del detector 1 − Salida del detector 1 Ground (Toma de tierra) Negro Salida del detector 2 − Salida del detector 2 – Switch 1 (Interruptor 2) Terminales del módulo −...

  • Página 69: Conectar Una Bomba Serie 600

    para reducir la posibilidad de crear un bucle de tierra que Indicación: afectaría a la medición negativamente, conectar el blindaje del cable a la toma de tierra del chasis sólo en un extremo. Conectar un grabador de gráficos al detector Detector 2475 B (entradas y salidas) Salida del detector 1...
  • Página 70 Conexiones para encender/apagar la lámpara Para realizar conexiones para encender/apagar la lámpara Realizar con un cable de señal las conexiones para encender/apagar la lámpara mostradas en la tabla y figura siguientes. Configurar la señal de encendido/apagado en el panel frontal del detector cambiando los parámetros predeterminados desde Ignore to High or Low (Ignorar hasta Alto o Bajo) -consultar la página...

  • Página 71: Conexiones De Puesta A Cero

    Conexiones de puesta a cero Para realizar conexiones de puesta a cero Realizar con un cable de señal las conexiones mostradas en la tabla y figura siguientes. Programar la bomba para proporcionar una salida de pulso en el interruptor correspondiente (S1, S2, o S4) al principio de cada análisis (consultar la Sección 5.1.2 de la Guía del usuario del Sistema de Suministro de Multieluyente Waters 600E).

  • Página 72: Conexiones De Marca En El Gráfico

    Conexiones de marca en el gráfico Para realizar conexiones de marca en el gráfico Realizar con un cable de señal las conexiones mostradas en la tabla y figura siguientes. Programar la bomba para que proporcione una salida de pulso en el interruptor seleccionado al principio de cada análisis.

  • Página 73: Conectar Un Inyector Automático 717Plus

    Para realizar conexiones de inicio de inyección Realizar con un cable de señal las conexiones mostradas en la tabla y figura siguientes. Programar la bomba para que proporcione una salida pulsada para el conmutador seleccionado al inicio de cada análisis (consultar la Guía de usuario del Sistema de suministro multieluyente 600E de Waters)..
  • Página 74 Conexiones de puesta a cero Para poner a cero el detector al inicio de una inyección, realizar las conexiones como se muestra en la tabla y figura siguientes. Conexiones de puesta a cero para el inyector automático 717plus Terminal del inyector automático 717plus Detector 2475 (entradas A) Inicio de inyección+ (cualquiera de los Pin 9 Puesta a cero + muchos emparejados con –)
  • Página 75 Conexiones de inicio de inyección Para programar el inicio de un método activo, conectar los terminales de inicio de inyección del inyector automático a las entradas de inicio de inyección del detector (consultar la tabla y figura siguientes). Conexiones de inicio de inyección para el inyector automático 717plus Terminal del inyector automático 717plus Detector 2475 (entradas A) Inicio de inyección + (cualquiera de los Pin 1 Inicio de inyección +...

  • Página 76: Conectar A La Fuente De Alimentación

    Conectar a la fuente de alimentación El detector 2475 requiere una fuente de electricidad independiente, conectada a tierra. La conexión a tierra de la toma de corriente debe ser común y encontrarse cerca del sistema. evitar una descarga eléctrica: Advertencia: •...

  • Página 77: Utilizar El Detector

    Utilizar el Detector Después de instalar el detector, se deberá configurar y trabajar con él como un instrumento autónomo o como parte de un sistema de datos. • Como instrumento autónomo: el detector se podrá utilizar como instrumento autónomo con un sistema como el Alliance de Waters o con cualquier bomba, inyector, grabador de gráficos o integrador.

  • Página 78: Puesta En Marcha Del Detector

    Para poner en marcha el detector, presionar el interruptor de encendido/apagado situado en la esquina inferior derecha de la parte frontal (consultar la figura “Detector de fluorescencia 2475 Multi l”, en la página 1-8). El detector emitirá un pitido tres veces y mostrará el mensaje "Booting System...
  • Página 79 El detector muestra los siguientes mensajes: Initializing grating (Inicializando red de difracción) Initializind system (Inicializando sistema) Lighting lamp (Encendiendo lámpara) Warmup time left (Tiempo de calentamiento restante) (cuenta atrás de cinco minutos) Pantalla de puesta en marcha del Detector 2475 Homing optical filter (Buscando filtro óptico) Searching for Zero Order Peaks (Buscando picos de orden cero) Finding erbium calibration peaks (Buscando picos de calibración de...

  • Página 80: Fallo En La Puesta En Marcha

    Fallo en la puesta en marcha Si se produce un fallo en una o más de las comprobaciones de puesta en marcha, el detector emitirá un pitido y mostrará un mensaje de error. Para los errores graves, el detector mostrará la palabra “Error” entre paréntesis (<Error>) en lugar de las unidades de emisión del tiempo de ejecución en la pantalla principal.

  • Página 81: Utilizar La Interfaz Del Operador

    Utilizar la interfaz del operador Utilizar la pantalla La interfaz del operador del detector incluye una pantalla gráfica bitmap 128 x 64 y un teclado de membrana de 24 teclas. La pantalla principal aparece como se muestra a continuación. Localizar parámetros en la pantalla principal de fluorescencia Unidades de emisión/energía Encender/apagar...

  • Página 82: Iconos De Fluorescencia Y De Mensajes

    Iconos de fluorescencia y de mensajes Las pantallas de fluorescencia y las pantallas de mensajes muestran los iconos o los campos mostrados en la página 3-5 y descritos en la siguiente tabla. En la tabla titulada “Parámetros de las funciones(métodos) primaria y secundaria”, en la página 3-24 se puede consultar una lista de rangos y valores predeterminados de los iconos y campos de funciones.
  • Página 83 Iconos de la pantalla de mensajes y principal del Detector 2475 (continuación) Icono o Descripción Función campo Selector del canal Cambia el canal cuando se pulsa A/B. El canal seleccionado se superpone al otro. Canal activado Muestra el icono ON A u ON B para el canal en el que se encuentra programado un evento temporizado o de umbral.
  • Página 84 Iconos de la pantalla de mensajes y principal del Detector 2475 (continuación) Icono o Descripción Función campo Mayús Vacío = Mayús desactivadas desactivadas Mayús activadas Indica si la mayúscula se encuentra activada para una pulsación de tecla. Longitud de onda Indica que el detector funciona en el simple modo de un solo canal.
  • Página 85 Iconos de la pantalla de mensajes y principal del Detector 2475 (continuación) Icono o Descripción Función campo Teclado Indica una entrada no restringida del desbloqueado teclado. Teclado bloqueado Indica que los cambios en los parámetros no están permitidos; el instrumento se encuentra bajo control de un sistema de datos externo (modo remoto solamente).

  • Página 86: Utilizar El Teclado

    Iconos de la pantalla de mensajes y principal del Detector 2475 (continuación) Icono o Descripción Función campo Siguiente Indica que pulsando Next (Siguiente) se muestran pantallas adicionales. Icono de la pantalla Indica un mensaje de error. de mensajes. Icono de la pantalla Indica una pregunta.
  • Página 87 En las pantallas con listas desplazables, estas teclas mueve la selección hacia arriba (inicio de la lista) o hacia abajo (final de la lista). • A/B: cambia entre los canales A y B. • Acceso directo a pantallas específicas: HOME, METHOD, CONFIGURE, DIAG, TRACE y SCAN (PRINCIPAL, MÉTODO, CONFIGURAR, DIAGNÓSTICO, TRAZA y BARRIDO).
  • Página 88 Teclado del Detector 2475 λ/λλ SCAN Reset Auto Zero HOME Chart Mark Run/Stop METHOD Lamp Lock Calibrate System Info Previous CONFIGURE Contrast DIAG Next Scale TRACE Enter Cancel Clear Field +/− Shift La siguiente tabla explica las funciones de las teclas primarias y secundarias. Para iniciar una función secundaria, pulsar Shift (Mayús) y, a continuación, la tecla.
  • Página 89 Descripción del teclado del Detector 2475 (continuación) Descripción Tecla Normal Tecla Shift (Mayús) pulsada Chart Mark (Marca en el SCAN (BARRIDO): muestra gráfico): produce un pulso la lista de opciones para SCAN momentáneo en la salida generar y manipular Chart Mark analógica (A y B, dependiendo espectros.
  • Página 90 Descripción del teclado del Detector 2475 (continuación) Descripción Tecla Normal Tecla Shift (Mayús) pulsada Run/Stop (Analizar/Detener): Reset (Restablecer): inicia o detiene (congela) el reloj restablece en cero minutos Reset del análisis e inicializa los el reloj de análisis del Run/Stop barridos.
  • Página 91 Descripción del teclado del Detector 2475 (continuación) Descripción Tecla Normal Tecla Shift (Mayús) pulsada A/B: en las pantallas que METHOD (MÉTODO): contienen el icono A/B en la muestra la lista de opciones METHOD esquina superior izquierda, esta para crear y eliminar los tecla sirve para cambiar de los eventos de umbral y parámetros del cana A al...
  • Página 92 Descripción del teclado del Detector 2475 (continuación) Descripción Tecla Normal Tecla Shift (Mayús) pulsada 1: consultar 0-9 anterior. Lamp (Lámpara): muestra las estadísticas de uso de la Puerta de lámpara instalada y permite acceso apagarla y encerdela. El estado de la lámpara se indica mediante un icono en la pantalla principal.
  • Página 93 Descripción del teclado del Detector 2475 (continuación) Descripción Tecla Normal Tecla Shift (Mayús) pulsada 0: consultar 0-9 anterior. Cancel (Cancelar): en algunos modos, la función Cancel Cancel (Cancelar) sirve para salir de una ventana sin realizar una tarea. La palabra Cancel (Cancelar) aparece como entrada en el borde inferior derecho del mensaje.

  • Página 94: Navegar Por La Interfaz De Usuario

    Navegar por la interfaz de usuario Pulsar Enter (Entrar) o para navegar por los campos editables. Alrededor del campo activo aparece un borde grueso. Al completar una entrada, pulsar Enter (Entrar) para avanzar al siguiente campo activo. Si se comete un error, pulsar CE (Eliminar entrada) para deshacer cualquier cambio y volver al campo de entrada activo.
  • Página 95 Los valores y los parámetros especificados en los campos de las funciones secundarias forman parte de las condiciones de un método activo y se conservan cuando se almacena el método (consultar la página 3-49). Cuando se pulsa Next (Siguiente), el detector muestra tres pantallas principales adicionales, etiquetadas como “2 of 4”, “3 of 4”...

  • Página 96: Preparar El Comienzo De Un Análisis

    Preparar el comienzo de un análisis Se debe configurar el análisis antes de tomar las mediciones de fluorescencia. Para iniciar un análisis, pulsar Run/Stop (Analizar/Detener) o poner el marcha el detector mediante los terminales de inicio de inyección del panel trasero.

  • Página 97: Acceder A Las Funciones Primarias Y Secundarias

    Si se desea ejecutar otras funciones durante un análisis, se deben programar otros parámetros. La sección “Acceder a las funciones primarias y secundarias”, en la página 3-21 y la tabla titulada “Parámetros de las funciones(métodos) primaria y secundaria”, en la página 3-24 describen las funciones, los campos, el número de pantalla, las unidades de representación, los rangos permitidos y los parámetros predeterminados para la pantalla principal y sus pantallas de...
  • Página 98 • Energy (Energía): las unidades de energía no cuentan con la ventaja de la normalización. Estas unidades tradicionales de medición se ajustan a los métodos de pruebas actualmente establecidos. No obstante, los resultados dependen en gran medida de la ganancia PMT. •...
  • Página 99 • Time constant (Constante de tiempo): ajusta el filtro de ruido (constante de tiempo) para lograr la relación señal-ruido óptima sin cambiar el parámetro de sensibilidad (consultar la página 1-14). • Voltage offset (Ajuste de voltaje): ajusta la señal de salida analógica representada.
  • Página 100 Parámetros de las funciones(métodos) primaria y secundaria Valor Función Pantalla Tipo Unidades Intervalo predetermi- nado: xλ principal Numérico nm Entero de 200 350 nm a 890 nm (Longitud de onda de excitación) eλ principal Numérico nm Entero de 210 397 nm a 900 nm (Longitud de onda de...

  • Página 101: Unidades Intervalo

    Parámetros de las funciones(métodos) primaria y secundaria (continuación) Valor Función Pantalla Tipo Unidades Intervalo predetermi- nado: Salida 2 (de 4) Elección Ninguno • Emisión A Emisión A analógica • Gráfico (λλ máximo A, múltiple) B, C, D • Dif. (A-B) •...

  • Página 102: Trabajar Con Las Funciones De Traza Y Escala

    Parámetros de las funciones(métodos) primaria y secundaria (continuación) Valor Función Pantalla Tipo Unidades Intervalo predetermi- nado: Auto Zero 4 (de 4) Casilla de Ninguno Seleccionado Seleccionado on inject verifica- No marcada (Puesta a ción cero auto- mática en inyección) Auto Zero 4 (de 4) Elección Ninguno...
  • Página 103 Mostrar los parámetros de escala Para mostrar los parámetros de escala: Pulsar Scale (Escala). Pulsar Next (Siguiente) para mostrar T2 (tiempo de inicio). El valor predeterminado es 0. Volver a pulsar Next (Siguiente) para mostrar EU1 (fluorescencia de inicio o baja). El valor predeterminado es auto (automático). Volver a pulsar Next (Siguiente) para mostrar EU2 (fluorescencia de finalización o alta).

  • Página 104: Configurar El Detector

    Traza escalada durante 4 minutos cambiando T1 a -4 La siguiente figura muestra una traza de 60 minutos en el canal A escalado en los últimos 15 minutos. T1 se cambia a -15. Traza escalada cambiando T1 a -15 Al modificar la salida utilizando la función de escala, la función de traza sigue mostrando la salida del Detector 2475 en tiempo real en uno o ambos canales.

  • Página 105: Desactivar El Modo De Espera Del Obturador

    Pantallas Configuration (Configuración) Pantalla Configuration Pantalla Configuration Pantalla Configuration (Configuración), 1 de 3 (Configuración), 3 de 3 (Configuración), 2 de 3 Desactivar el modo de espera del obturador Se puede desactivar el modo de espera del obturador en la primera pantalla Configuration (Configuración).
  • Página 106 • Chart mark (Marca en el gráfico): se puede especificar una entrada de marca en el gráfico para crear una marca en el gráfico del canal A y/o el canal B. Para determinar la respuesta del canal, activar la función de marca en el gráfico (consultar la tabla titulada “Parámetros de las funciones(métodos) primaria y secundaria”, en la página 3-24...

  • Página 107: Ajustar Los Períodos De Pulsos

    Ajustar los períodos de pulsos En la tercera pantalla Configuration (Configuración) (consultar la figura “Pantallas Configuration (Configuración)”, en la página 3-29), se puede ajustar la anchura del pulso o activar una onda rectangular en SW1 o SW2. La figura “Ajustar el período de pulsos o el ancho de la señal en SW1 o SW2”, en la página 3-31 muestra un pulso sencillo y una onda rectangular.

  • Página 108: Mostrar La Información Del Sistema

    Mostrar la información del sistema Seleccionar System Info (Información del sistema) (Mayús, 4) para obtener información sobre el detector, incluido (si se encuentra disponible) el número de serie, el número de versión del software con suma de verificación y la fecha de la versión.

  • Página 109: Trabajar Con El Detector

    Trabajar con el detector • Si se está trabajando con el detector bajo el control de un sistema de datos externo, se podrá programar cualquier parámetro no controlado por dicho sistema desde el panel frontal del detector antes de que el sistema externo tome el control.

  • Página 110: Funcionamiento Mediante Control Remoto Para El Modo De Emulación 474 Mediante Rs

    Funcionamiento mediante control remoto para el modo de emulación 474 mediante RS-232 El icono de control remoto aparece en la pantalla principal (consultar la figura “Localizar parámetros en la pantalla principal de fluorescencia”, en la página 3-5 y la tabla titulada “Iconos de la pantalla de mensajes y principal del Detector 2475”, en la página 3-6) cuando un sistema de datos externo controla el detector.
  • Página 111 el Detector 2475 y el Detector 474 interpretan algunos parámetros Indicación: del método de manera diferente. Ejemplo de parámetros del método Parámetro Valor Excitation λ (λ de excitación) (nm) Emission λ (λ de emisión) (nm) Bandwidth (Ancho de banda) (nm) Filter Type (Tipo de filtro) Digital Filter Response (Respuesta del filtro)
  • Página 112 • Filter Response (Respuesta del filtro): parámetro de la constante de tiempo del filtro (3, 5, 10, 20 y 40). El Detector 474 interpreta estos números como segundos. Sin embargo, los valores de esta magnitud son demasiado altos para la cromatografía, de manera que el Detector 2475 interpreta estas entradas en una décima parte del valor especificado.
  • Página 113 • Sampling Rate (Velocidad de adquisición): número de puntos de datos por segundo que el detector transmite al software Empower o Millennium • Offset (Ajuste): nivel de ajuste, en milivoltios, aplicados solamente a la salida analógica del canal A. No afecta a los datos digitales transmitidos al software Empower o Millennium a través de la conexión RS-232.

  • Página 114: Detalles De Funcionamiento

    Detalles de funcionamiento • Inject Start (Inicio de inyección): el detector viene equipado con una entrada de señal de cierre de interruptor al terminal de marca en el gráfico en el panel trasero. Una entrada de señal inicia el temporizador de inyección.

  • Página 115: Control Remoto Mediante Conexión Ethernet Utilizando El Software De Control Del Instrumento 2475

    Control remoto mediante conexión Ethernet utilizando el software de control del Instrumento 2475 Este modo de funcionamiento utiliza la conexión Ethernet y aparece en la ventana Configuration (Configuración) del software Empower como un Detector 2475. El icono del control remoto también aparece en la pantalla principal del detector (consultar la figura “Pantalla principal Fluorescence (Fluorescencia)”, en la página...
  • Página 116 Para calibrar manualmente la longitud de onda: Seleccionar Calibrate (Calibrar) con el teclado (Mayús 3). Mensaje de calibración de la longitud de onda Comprobar que la cubeta de flujo está preparada y luego presionar Enter (Entrar). El detector va pasando por el procedimiento de calibración y muestra brevemente una serie de mensajes de inicialización similares a los que aparecen al arrancar el sistema.

  • Página 117: Requisitos

    Si esta prueba produce un resultado fallido, volver a Requisitos: repetirla. Normalizar unidades de emisión Se pueden seleccionar unidades de emisión o de energía en el campo Output (Salida) de la pantalla 2 (consultar la página 3-21). Si se seleccionan las unidades de emisión, se debe normalizar a una referencia de agua estándar cada mes para garantizar que las intensidades de las señales medidas coincidan lo más posible con las de otros Detectores 2475.

  • Página 118: Trabajar Con El Detector En El Modo De Un Solo Canal

    Valores de normalización una vez finalizado el proceso Los valores se utilizan en la fórmula de las unidades de emisión descrita en la página 1-16. A medida que la lámpara y los componentes ópticos envejecen, la ganancia Raman se incrementa gradualmente hasta un máximo de 1000, y el valor del recuento Raman puede disminuir.

  • Página 119: Trabajar Con El Detector En El Modo Multicanal

    Para seleccionar un segundo parámetro de sensibilidad mientras se trabaja en el modo de un solo canal, pulsar A/B e introducir el EUFS apropiado en la pantalla Channel B (Canal B). se sigue un solo canal en el canal A, lo que deja libre el canal Indicación: B para el control de la emisión con con una configuración EUFS alternativa.

  • Página 120: Obtener Un Maxplot (Gráfico Máximo) O Gráfico De Diferencia

    Especificar la longitud de onda de emisión al monitor en el campo eλ y, a continuación, pulsar Enter (Entrar). Especificar los otros parámetros de funcionamiento y cualquier evento temporizado o de umbral, si se desea. Especificar la ganancia deseada. Pulsar A/B para intercambiar los canales. Aparece la pantalla principal del otro canal.

  • Página 121: Configurar La Ganancia Y Eufs

    Pulsar Enter (Entrar) para seleccionar la función MaxPlot (Gráfico máximo). Volver a la pantalla principal pulsando HOME (PRINCIPAL). Configurar la ganancia y EUFS Seleccionar un parámetro de ganancia para el PMT antes de inyectar la muestra es una parte necesaria en la medición de la fluorescencia con detectores que utilizan PMT.

  • Página 122: Optimizar De Manera Automática La Ganancia Y Eufs

    El valor de –9999.9 EU en el campo Emission/Energy Units (Unidades de emisión/energía) y la alarma ayudan a la hora de diferenciar entre un parámetro de ganancia demasiado elevado y un parámetro EUFS demasiado bajo. Cuando la EUFS es demasiado baja, aparecen picos con puntas planas, debido a que se sobrepasa el límite superior del intervalo de salida.
  • Página 123 Tras programar el método en el Detector 2475 (o el editor de Empower o Millennium ), pulsar DIAG (DIAGNÓSTICO) y, a continuación, 3 Auto-Optimize Gain (Optimización automática de la ganancia). Seleccionar la prueba de diagnóstico de optimización automática de la ganancia Seleccionar Auto-Optimize Gain (Optimización automática de la ganancia) prepara el diagnóstico para que se ejecute en la siguiente inyección.
  • Página 124 Ganancia en 1 durante la optimización automática de la ganancia El detector ejecuta los eventos temporizados y muestra al finalizar la tabla ideal de ganancia (ver la siguiente fugura). Utilizar las teclas de flechas para avanzar por la tabla. El temporizador de análisis se detiene automáticamente y se reestablece cuando funciona bajo el control de Empower o Millennium .

  • Página 125: Programar Métodos Y Eventos

    Ganancia y EUFS con valores óptimos Minutos Programar métodos y eventos Almacenar métodos Se pueden almacenar y recuperar hasta diez métodos. El detector le asigna a los métodos almacenados los números del 1 al 10. Si se está utilizando un método almacenado durante el funcionamiento del detector, el número del método aparece en la pantalla principal (consultar la figura “Localizar...

  • Página 126: Programar Eventos Temporizados

    El número de método mostrado en la pantalla principal será el del método recuperado hasta que se realicen cambios. Cualquier cambio de parámetro (por ejemplo, la longitud de onda o la EUFS) altera las condiciones, de manera que el método original ya no se encuentra activo, por lo que aparece un asterisco en el número del método.
  • Página 127 Parámetros de eventos temporizados (continuación) Intervalo o valor Canal Número Evento Unidades predeterminado especificado λ el parámetro de la de emisión siempre debe ser, al menos, de Indicación: λ 10 nm por encima del parámetro de excitación. Time constant Segundos 0: Desactivar filtro Sí...

  • Página 128: Threshold (Umbral)

    Parámetros de eventos temporizados (continuación) Intervalo o valor Canal Número Evento Unidades predeterminado especificado Switch 2 1. Alto Bajo (Interruptor 2) 2. Bajo 3. Pulse (Pulso) 4. Onda rectangular Threshold De –100.0 a 1100.0 Sí (Umbral) EUs o variable, dependiendo de la selección de salida Para programar un evento temporizado nuevo: Seleccionar METHOD (MÉTODO) (Mayús, A/B).
  • Página 129 Presionar Enter (Entrar). Para avanzar al campo Set (Establecer) (lista Events [Eventos]), pulsar Pulsar de nuevo Enter (Entrar) para mostrar la lista. Si se conoce el número de evento, introducirlo (consultar la tabla titulada “Parámetros de eventos temporizados”, en la página 3-50).

  • Página 130: Programar Eventos De Umbral

    Programar eventos de umbral Se pueden programar eventos de umbral en el canal A y en el canal B para controlar las salidas del interruptor de cierre de contacto tal y como se hace cuando se utiliza un colector de fracciones. Programar el interruptor para que cambie cuando la salida programada (fluorescencia/EU, energía, etc.) en el canal se encuentre por encima de un umbral especificado.

  • Página 131: Almacenar Un Método

    el evento de umbral permite especificar un valor de umbral Indicación: (EU) que activa un interruptor si la intensidad de la señal de fluorescencia aumenta por encima del valor introducido. Pantalla Threshold events (Eventos de umbral) Pulsar Enter (Entrar) para avanzar al campo Set (Establecer) o pulsar para desplazarse por los tres campos.

  • Página 132: Recuperar Un Método

    Desde la lista de métodos, seleccionar 4 Store method * (Almacenar método). Aparece un campo de número de método. cuando el número de método especificado en la casilla del Indicación: número de método ya se ha asignado a un método almacenado anteriormente, no aparece ningún mensaje de advertencia.

  • Página 133: Visualizar Eventos Dentro De Un Método

    Visualizar eventos dentro de un método Para visualizar eventos dentro de un método: Recuperar el método (consultar la página 3-56). Pulsar 1 para ver los eventos temporizados o 2 para ver los eventos de umbral. si se ha cambiado un evento temporizado o de umbral en un Indicación: método, aparece un asterisco (Method * [Método *]), indicando que el método (*) ya no es el mismo que el almacenado y recuperado en el...

  • Página 134: Eliminar Eventos

    Pulsar 4 Store method (Almacenar método) e introducir un número de ubicación de almacenamiento. Para borrar otros métodos almacenados, repetir el paso 2. Cuando se pulsa HOME (PRINCIPAL), el icono del número del método muestra un asterisco. Eliminar eventos Para eliminar todos los eventos de umbral y temporizados activos: Seleccionar METHOD (MÉTODO) (Mayús, A/B).

  • Página 135: Antes De Empezar

    El detector puede medir el espectro de una muestra utilizando una cubeta de flujo (consultar la página 3-71) para los procedimientos de barrido. Antes de empezar Antes de realizar un barrido de espectro se necesitan especificar los siguientes parámetros: • λ1: longitud de onda de inicio.
  • Página 136 Barridos de antraceno a 100 nm/min y 1000 nm/min Ritmo = 100 nm/min Ritmo = 1000 nm/min • Tick marks (Marcas): genera marcas en un intervalo de longitudes de onda especificado, lo que ayuda a interpretar los datos representados en el gráfico.
  • Página 137 Barrido de agua con marcas Longitud de onda (nm) Introducir los parámetros de barrido cuando se selecciona el tipo de barrido: a cero o de muestra Utilizar la función de barrido del detector para realizar un nuevo barrido a cero o de muestras, almacenarlo, revisarlo, substraerlo, obtener información sobre él y reproducirlo.
  • Página 138 Pantallas de barrido a cero y de muestras Barrido a cero Barrido de muestras (pantalla 1 de 4) (pantalla 1 de 4) (las pantallas 2, 3 y 4 no se muestran) Barrido a cero (pantalla 2 de 4) (pantalla 3 de 4) Barrido a cero Barrido a cero (pantalla 4 de 4) Cuando se selecciona un barrido de muestra después de realizar un barrido a...
  • Página 139 Pantallas de barrido de muestras después de un barrido a cero (pantalla 1 de 2) Barrido de muestras Barrido de muestras (pantalla 2 de 2) Cuando se realiza el barrido a cero, se especifican las longitudes de onda de inicio y de finalización, otra longitud de onda, ritmo, marcas y sensibilidad para el barrido a cero y los posteriores barridos de muestras.

  • Página 140: Realizar Barridos De Espectros Nuevos

    Realizar barridos de espectros nuevos Para realizar barridos de espectros nuevos: Seleccionar SCAN (BARRIDO) (Mayús, Chart Mark [Marca en el gráfico]). Lista Scan (Barrido) Desde la lista Scan (Barrido), seleccionar 1 New scan (Barrido nuevo) o usar para desplazarse por la lista. El detector muestra la primera de cuatro pantallas de parámetros.

  • Página 141: Parámetros Utilizados Para Los Barridos De Muestras Y A Cero

    Parámetros utilizados para los barridos de muestras y a cero La siguiente tabla indica los valores predeterminados y los intervalos de todos los parámetros para los barridos de muestras y a cero. Parametros de barridos de muestras y a cero Intervalo o valor Parámetro Pantalla...

  • Página 142: Programar Un Barrido A Cero

    Programar un barrido a cero Para programar un barrido a cero: Seleccionar SCAN (BARRIDO) (Mayús, Chart Mark [Marca en el gráfico]). Pulsar 1 New Scan (Barrido nuevo), luego pulsar 2 Zero Scan (Barrido a cero). Pulsar Next (Siguiente). Aparece la segunda pantalla de parámetros de barrido a cero. Especificar los parámetros de barrido a cero: Seleccionar el tipo de barrido a cero.

  • Página 143: Realizar Un Barrido De Muestras

    Especificar un número de 10 a 100 nm si se desea especificar marcas y, a continuación, pulsar Enter (Entrar) (consultar la figura “Barrido de agua sin marcas”, en la página 3-60 y la figura “Barrido de agua con marcas”, en la página 3-61).
  • Página 144 Los parámetros aparecen para el intervalo de longitudes de onda, EUFS, ritmo y longitud de onda para el monocromador estacionario (marca) introducidos para el barrido a cero. Pulsar Next (Siguiente) para avanzar a la segunda pantalla de barrido de muestras. si se desea, se puede cambiar la entrada en el campo Mark Indicación: (Marca).
  • Página 145 Gráfico del barrido de muestra de antraceno Pulsar Next (Siguiente) para mostrar los parámetros de hasta tres de los picos barridos más altos dentro del intervalo especificado. Picos más altos del barrido de muestra de antraceno Pulsar Next (Siguiente) para volver al gráfico. Seleccionar Scale (Escala) (Mayús, TRACE [TRAZA]) para cambiar la escala y aumentar una sección (artefacto) del espectro.
  • Página 146 Barrido de antraceno con la λ2 cambiada a 420 nm Si se cambian uno o más parámetros de escala, pulsar Enter (Entrar) para volver a formatear el gráfico. 10. Pulsar Next (Siguiente) para mostrar las propiedades de los picos más altos del barrido escalado.

  • Página 147: Realizar Barrido Utilizando Una Cubeta De Flujo Estática

    Tres barridos de antraceno en acetonitrilo Barrido de emisión de muestra 350 a 460 nm Excitación = 249 nm Antraceno Aumento de barrido de emisión de muestra 350 a 440 nm 20 a 35 EU Excitación = 249 nm Antraceno λ2 cambiada a 440 nm Aumento de barrido de emisión de muestra 360 a 420 nm...

  • Página 148: Gestionar Los Resultados

    Gestionar los resultados En el modo autónomo, tras analizar un espectro, éste se puede almacenar para una revisión, substracción o reproducción posterior. Se pueden almacenar hasta cinco espectros (consultar la página 3-72). Así se puede recuperar el espectro almacenado en una de las cinco ranuras de almacenamiento para revisarlo, seleccionando la función de revisión en la lista de barrido (consultar página 3-74).

  • Página 149: Obtener Información Sobre Un Espectro Almacenado

    En la casilla Slot number (Número de ranura), especificar un número de 1 a 5. Pulsar Enter (Entrar) para almacenar el último barrido de muestra junto con su barrido a cero. Obtener información sobre un espectro almacenado Para obtener información sobre un espectro almacenado: Seleccionar SCAN (BARRIDO) (Mayús, Chart Mark [Marca en el gráfico]).

  • Página 150: Revisar Un Espectro Almacenado

    Revisar un espectro almacenado Para revisar un espectro almacenado: Seleccionar SCAN (BARRIDO) (Mayús, Chart Mark [Marca en el gráfico]). Pulsar 4 Review (Revisar). al seleccionar Review (Revisar), se recupera el barrido a cero Indicación: y el barrido de muestras. Especificar el número de ranura de almacenamiento (1 a 5) del espectro que se desea revisar y, a continuación, pulsar Enter (Entrar).

  • Página 151: Reproducir Un Espectro

    Reproducir un espectro Para reproducir un espectro: Seleccionar SCAN (BARRIDO) (Mayús, Chart Mark [Marca en el gráfico]). Pulsar 6 Real-time replay (Reproducción en tiempo real). Especificar el número de ranura de almacenamiento (1 a 5) del espectro que se desea reproducir y, a continuación, pulsar Enter (Entrar). el espectro predeterminado es el último espectro adquirido.
  • Página 152 Pantalla de control de la lámpara Seleccionar Lamp (Lámpara) (Mayús, 1) de nuevo para apagarla. La pantalla principal aparece con una X por el icono del indicador de la lámpara y las palabras "Lamp off" ("Lámpara apagada"). Secuencia de apagado y encendido de la lámpara Indicador Lamp off (Lámpara apagada) Indicador Lamp on...

  • Página 153: Encender La Lámpara Manualmente

    Encender la lámpara manualmente Para encender manualmente la lámpara: Seleccionar Lamp (Lámpara) (Mayús, 1). Aparece la pantalla de control de la lámpara con 0 horas y 00 minutos en el campo "Lamp has been on" ("La lámpara ha estado encendida"). Seleccionar Lamp (Lámpara) (Mayús, 1) de nuevo para encenderla.

  • Página 154: Apagar El Detector

    Apagar el detector Antes de apagar el detector, se debe extraer cualquier fase móvil tamponada que se encuentre en la ruta de fluidos. para evitar dañar la columna, ésta se debe extraer antes Precaución: de realizar el siguiente procedimiento. Para apagar el detector: Extraer la fase móvil tamponada de la ruta de fluidos, sustituirla sólo por agua de calidad HPLC y enjuagar el sistema durante 10 minutos a 3 mL/min.

  • Página 155: Procedimientos De Mantenimiento

    Procedimientos de mantenimiento Tabla de Contenido Tema Página Contactar con el Servicio Técnico de Waters Consideraciones sobre el mantenimiento Mantenimiento sistemático Inspeccionar, limpiar y sustituir la cubeta de flujo Sustituir la lámpara Sustituir los fusibles 4-15 Limpiar el exterior del instrumento 4-16...

  • Página 156: Contactar Con El Servicio Técnico De Waters

    Contactar con el Servicio Técnico de Waters Los clientes de EE. UU. y Canadá deberán comunicar las averías u otros problemas que puedan surgir al Servicio técnico de Waters (800 252-4752). Los demás clientes deberán ponerse en contacto con las filiales locales de Waters (el teléfono del Servicio Técnico en España es 902 254 254) o con la oficina central de Waters en Milford, Massachussets (EE.

  • Página 157: Consideraciones Sobre El Mantenimiento

    Consideraciones sobre el mantenimiento Seguridad y manejo Se deben tener en cuenta las advertencias y precauciones indicadas al realizar las tareas de mantenimiento en el detector: para evitar daños físicos, es necesario cumplir con las Advertencia: buenas prácticas de laboratorio cuando se manipulen eluyentes, se cambien los tubos o se trabaje con el sistema.

  • Página 158: Mantenimiento Sistemático

    Mantenimiento sistemático Para conseguir un rendimiento óptimo continuo, el Detector 2475 requiere un mantenimiento sistemático mínimo: Sustituir con regularidad los filtros del recipiente de eluyentes del Sistema HPLC. Para prolongar la vida útil de la columna, reducir las fluctuaciones de la presión y disminuir el ruido de la línea base, se deben filtrar y desgasificar los eluyentes.

  • Página 159: Inspeccionar, Limpiar Y Sustituir La Cubeta De Flujo

    Para extraer la cubierta del panel frontal izquierdo: Tirar con cuidado de la parte inferior de la cubierta sin dejar de sujetar la parte superior. Extraer con cuidado la parte superior de la cubierta y situarla en un lugar cercano. Detector 2475 con la cubierta del panel frontal izquierdo retirada Inspeccionar, limpiar y sustituir la cubeta de flujo Una cubeta de flujo sucia puede producir ruido en la línea base, débiles niveles...

  • Página 160: Enjuagar Y Realizar La Pasivación De La Cubeta De Flujo

    Enjuagar y realizar la pasivación de la cubeta de flujo Enjuagar y realizar la pasivación de la cubeta de flujo cuando se sospeche que está sucia. Para enjuagar y realizar la pasivación de la cubeta de flujo: Interrumpir el flujo de la fase móvil. Extraer la columna.
  • Página 161 Desatornillar los tornillos de sujeción cautivos del bloque de la cubeta de flujo Tornillos cautivos Tirar con cuidado del bloque hacia afuera, inclinando la parte inferior de la cubeta hacia arriba para evitar alterar la máscara de la cubeta. Bloque de la cubeta de flujo del Detector 2475 TP01845 Colocar el bloque de la cubeta de flujo sobre una superficie plana y limpia.

  • Página 162: Sustituir La Cubeta De Flujo

    Sustituir la cubeta de flujo El detector se entrega con una cubeta de flujo analítica estándar instalada. Sustituir la cubeta de flujo cuando se estropee. Antes de empezar Desembalar e inspeccionar la nueva cubeta de flujo. Apagar el detector. Extraer la cubierta del panel frontal izquierdo. Desconectar el tubo de entrada/salida del detector de la conexión de la columna principal y taparla.

  • Página 163: Sustituir La Lámpara

    Sustituir la lámpara Esta sección describe el procedimiento para extraer y sustituir la lámpara de xenón. La lámpara fuente del detector 2475 está garantizada para 2000 horas de pruebas diagnósticas o 1 año a partir de la fecha de compra, cualquiera que venga primero.

  • Página 164: Extraer La Lámpara

    Extraer la lámpara el alojamiento de la lámpara se calienta mucho cuando Advertencia: la lámpara se encuentra en funcionamiento. Para evitar daños por quemaduras: • Dejar que la lámpara se enfríe 60 minutos antes de extraerla. • Mantener la lámpara en su alojamiento al manipularla. para evitar daños oculares derivados de la exposición Advertencia: a la radiación ultravioleta:...
  • Página 165 Desconectar el conjunto de la lámpara Sustituir la lámpara 4-11...
  • Página 166 Aflojar los dos tornillos cautivos del alojamiento de la lámpara. Advertencia: • Para evitar heridas, la lámpara no debe dirigirse hacia el técnico cuando se extrae. • El gas de la lámpara se encuentra bajo presión positiva. Para evitar que se rompa el cristal, hay que tener cuidado al desechar la lámpara.

  • Página 167: Instalar La Lámpara Nueva

    Instalar la lámpara nueva para evitar la exposición de los ojos a la radiación Advertencia: ultravioleta, se debe llevar protección ocular que filtre la luz ultravioleta y dejar la lámpara dentro de la cubierta durante la operación. no tocar el vidrio de la lámpara nueva. La suciedad y las Precaución: huellas dactilares en la bombilla afectan negativamente al funcionamiento del detector.

  • Página 168: Registrar El Número De Serie De La Lámpara Nueva

    Registrar el número de serie de la lámpara nueva si no se registra el número de serie de la lámpara nueva, la fecha Indicación: de la instalación de la lámpara anterior permanece en la memoria del detector, lo cual anula la garantía de la lámpara nueva. El software del detector permite registrar y almacenar el número de serie y la fecha de instalación de una lámpara nueva, de manera que se pueda controlar la antigüedad de la lámpara y el número de encendidos.

  • Página 169: Sustituir Los Fusibles

    10. Pulsar HOME (PRINCIPAL). aparece el mensaje “OK to store” ("OK para almacenar"). Resultado: Mensaje OK to store (OK para almacenar) del número de serie de la lámpara 11. Pulsar Enter (Entrar) si el número de serie y la fecha de instalación de la lámpara nueva son correctos.

  • Página 170: Limpiar El Exterior Del Instrumento

    Para sustituir los fusibles Sustituir ambos fusibles, aunque sólo uno esté abierto o dañado. Desconectar el detector y el cable de alimentación del módulo de entrada de alimentación. Insertar la punta de un destornillador plano pequeño en la ranura del portafusibles del panel trasero del detector.

  • Página 171: Mensajes De Error, Pruebas De Diagnóstico Y Resolución De Problemas

    Mensajes de error, pruebas de diagnóstico y resolución de problemas El detector proporciona tanto diagnósticos de usuario como de servicio para diagnosticar y solucionar los problemas del sistema. Solamente el personal de servicio cualificado de Waters puede acceder a los diagnósticos de servicio. •...

  • Página 172: Mensajes De Error De Puesta En Marcha

    Mensajes de error de puesta en marcha Las pruebas de diagnóstico de puesta en marcha comprueban el correcto funcionamiento de los elementos electrónicos. Si se produce un fallo en una o más de las pruebas de diagnóstico internas, el detector emitirá un pitido y mostrará...
  • Página 173 Mensajes de error de puesta en marcha (continuación) Mensaje de error Descripción Acción correctiva Calibration Los resultados de una • Enjuagar la cubeta de unsuccessful: Peak out operación de calibración flujo con agua. of range n.n nm se encuentran fuera de •...

  • Página 174: Mensajes De Error Operativos

    Mensajes de error operativos Puede que la pantalla principal muestre el mensaje <Error> durante la inicialización, la calibración y el funcionamiento. Este tipo de error suele ser crítico y evita el funcionamiento, detiene la salida de fluorescencia y suspende la representación. En la mayoría de los casos, apagar y volver a encender el detector (apagarlo, esperar 10 segundos y volverlo a encender) para solucionar el error.
  • Página 175 Mensajes de error que evitan el funcionamiento Mensaje de error Descripción Acción correctiva Communication failure: Fallo en la prueba de 1. Apagar y encender de Reference A/D (Fallo de comunicación A/D. nuevo. comunicación: A/D de 2. Si el problema referencia) persiste, llamar al Servicio técnico de Waters.
  • Página 176 Mensajes de error que evitan el funcionamiento (continuación) Mensaje de error Descripción Acción correctiva Electronic A/D failure La optimización de la Apagar y encender de (Fallo electrónico A/D) lámpara se encuentra nuevo. ajustada al nivel mínimo. La adquisición de datos 1.
  • Página 177 Mensajes de error que evitan el funcionamiento (continuación) Mensaje de error Descripción Acción correctiva Filter initialization Los sensores de la 1. Comproblar que fluye failure: No filters found unidad observan la el eluyente. (Fallo en la transición a la 2. Si el problema inicialización del filtro: oscuridad antes de persiste, volver a...
  • Página 178 Mensajes de error que evitan el funcionamiento (continuación) Mensaje de error Descripción Acción correctiva Filter initialization Los sensores de la 1. Comproblar que fluye failure: Shutter position unidad no pueden el eluyente. (Fallo en la encontrar la posición del 2. Si el problema inicialización del filtro: obturador.
  • Página 179 Mensajes de error que evitan el funcionamiento (continuación) Mensaje de error Descripción Acción correctiva Lamp is disabled La puerta de la lámpara 1. Cerrar la puerta de la (Lámpara o el interruptor térmico lámpara. desconectada) están abiertos. 2. Extraer cualquier obstrucción de la ventilación de refrigeración.

  • Página 180: Parámetros Y Pruebas De Diagnóstico Seleccionados Por El Usuario

    Mensajes de error que evitan el funcionamiento (continuación) Mensaje de error Descripción Acción correctiva System cannot respond El error se produce 1. Apagar y encender de (El sistema no puede cuando la unidad se nuevo. responder) encuentra situada al 2. Si el problema lado de los modos de persiste, llamar al cambio o de longitud de...

  • Página 181: Parámetros Del Diagnóstico Fijo

    Realizar pruebas y cambiar parámetros Para realizar las pruebas y cambiar los parámetros: Pulsar DIAG (DIAGNÓSTICO) en el teclado. Aparece la lista Diagnostics (Diagnósticos). Lista de pruebas y parámetros Utilizar para seleccionar la prueba que se desea ejecutar o el parámetro que se desea cambiar y pulsar Enter (Entrar);...

  • Página 182: Diagnóstico

    • Para desactivar un parámetro de diagnóstico fijo específico, se deben reestablecer los parámetros predeterminados. • Para desactivar todos los parámetros de diagnóstico fijo activos, pulsar DIAG (DIAGNÓSTICO) y luego 4 Reset diagnostics (Reestablecer diagnósticos). • Al apagar el detector se desactivan todos los parámetros de diagnóstico fijo.
  • Página 183 Parámetros y pruebas de diagnóstico del detector 2475 (continuación) Diagnóstico Descripción 4 Reset diagnostics Reestablece todas las pruebas de diagnóstico a los (Reestablecer valores predeterminados. Desactiva las pruebas de diagnósticos) diagnóstico fijo y elimina el icono de la llave fija. 5 Sample &...

  • Página 184: Normalizar Parámetro De Unidades

    Normalizar parámetro de unidades Consultar la página 1-6 y la página 3-41. Prueba de optimización automática de la ganancia Consultar la página 1-20 y la página 3-45. Pruebas de diagnóstico de energía de referencia y de muestra Las pruebas de energía de referencia y de muestra representan en un gráfico la salida de los canales analógicos, para examinar las fluctuaciones de ruido y para realizar comparaciones con la traza temporal de la EU.

  • Página 185: Prueba De Diagnóstico De La Prueba De Relación Señal-Ruido Raman

    Prueba de diagnóstico de la prueba de relación señal-ruido Raman La prueba de relación señal-ruido Raman evalúa el rendimiento señal-ruido del detector. Antes de ejecutar la prueba, se debe realizar la prueba de normalización de unidades (consultar la página 3-41). Cuando se inicia la prueba de relación señal-ruido, el detector establece la longitud de onda de excitación en 350 nm y la longitud de onda de emisión y la ganancia en los valores almacenados durante la prueba de normalización de unidades.

  • Página 186: Pruebas De Diagnóstico Y Parámetros De Entrada Y Salida

    Pruebas de diagnóstico y parámetros de entrada y salida Utilizar las pruebas y los parámetros de entrada y salida para los siguientes fines: • Mostrar y reestablecer los ajustes de puesta a cero automática. • Fijar (establecer) EU. • Fijar (establecer) el voltaje en la salida de 1 V. •...
  • Página 187 Establecer el valor EU fijo Esta función establece los voltajes en los canales de salida analógica basándose en el parámetro EUFS activo. Para establecer el valor EU fijo: Desde la lista Input & output (Entrada y salida), pulsar 2 Fix EU (Fijar EU) para establecer un valor de fluorescencia fijo para el canal A o el canal B.
  • Página 188 Controlar los cierres de contacto y los interruptores Para controlar los cierres de contacto y los interruptores: Desde la lista Input & output (Entrada y salida), pulsar 4 Contact closures & events (Cierres y enventos de contacto) para controlar las cuatro entradas de cierre de contacto y las dos salidas de interruptores.

  • Página 189: Función Change-Lamp (Cambiar Lámpara)

    Función Change-lamp (Cambiar lámpara) Cuando se cambia la lámpara, utilizar esta función para introducir un nuevo número de serie y una nueva fecha de instalación. Consultar las secciones página 4-13 página 4-14 para obtener una explicación completa del procedimiento de sustitución de la lámpara. si no se registra el número de serie de una lámpara nueva Indicación: utilizando el procedimeinto indicado en la sección...

  • Página 190: Probar El Teclado

    Probar el teclado Para probar el teclado: Pulsar DIAG (DIAGNÓSTICO) y, a continuación, pulsar 7 Lamp, display & keypad >> (Lámpara, pantalla y teclado >>). Pulsar 2 Test keypad (Probar teclado) Prueba de teclado Pulsar cualquier tecla para iniciar la prueba y, luego, pulsar cada tecla hasta probarlas todas.

  • Página 191: Otros Parámetros Y Pruebas De Diagnóstico

    Otros parámetros y pruebas de diagnóstico La pantalla Other diagnostic tests and settings (Otros parámetros y pruebas de diagnóstico) proporciona tres funciones de diagnóstico adicionales: • Generate test peaks (Generar picos de prueba): genera picos de prueba para calibrar un grabador de gráficos o un sistema de datos. •...

  • Página 192: Cancelar El Parámetro Del Filtro Óptico

    Mensaje de generación de picos de prueba se debe desactivar manualmente la función de generación de Indicación: picos de prueba para detenerla. Pulsar 1 Disable test peaks (Desactivar picos de prueba) para detener la generación de picos de prueba. Cancelar el parámetro del filtro óptico El detector funciona normalmente con el filtro en la posición Automatic (Automática).

  • Página 193: Reducir La Sensibilidad Pmt

    Presionar Enter (Entrar). Automatic (Automático) Second Order (Segundo orden) 2 Ninguno Erbium (Erbio) Shutter (Obturador) En la lista de filtros, pulsar el número del filtro correspondiente o dejar el filtro predeterminado (Automatic [Automático]). Pulsar DIAG (DIAGNÓSTICO) y, a continuación, 1, o seleccionar Automatic (Automático) para el filtro predeterminado.

  • Página 194: Diagnóstico Y Corrección De Anomalías

    Pantalla de sensibilidad PMT Hacer clic en la casilla de verificación Low Sensitivity Mode (Modo de sensibilidad baja). Introducir un valor de reducción de 10 ó 100. Diagnóstico y corrección de anomalías Introducción Esta sección proporciona algunas causas de errores y acciones de resolución recomendadas.

  • Página 195: Pruebas Diagnósticas

    • Tipo de columna • Presión de funcionamiento • Eluyentes • Configuración del sistema (otros componentes). el detector se puede configurar como parte de un sistema Alliance Indicación: con un sistema Empower, una estación de trabajo cromatográfica Millennium , otros componentes HPLC de Waters o un producto de otra compañía.

  • Página 196: Diagnóstico Y Resolución De Problemas De Hardware

    Diagnóstico y resolución de problemas de hardware La siguiente tabla contiene el diagnóstico y la resolución de problemas generales del hardware Diagnóstico y la resolución de problemas generales del hardware Síntoma Posible causa Acción correctiva Salida analógica Parámetro EUFS Reestablecer el parámetro incorrecta cambiado EUFS.
  • Página 197 Diagnóstico y la resolución de problemas generales del hardware (continuación) Síntoma Posible causa Acción correctiva Problemas con Configuración del Ajustar correctamente la RS-232 RS-232 desactivada pantalla de configuración. Cable RS-232 dañado Comprobar el cable RS-232 y, si fuera necesario, sustituirlo. Teclado no operativo Teclado dañado 1.
  • Página 198 5-28 Mensajes de error, pruebas de diagnóstico y resolución de problemas...

  • Página 199: A Consejos De Seguridad

    Consejos de seguridad Los instrumentos de Waters muestran símbolos de peligro cuya finalidad es advertir al usuario de los peligros implícitos en relación con el funcionamiento y el mantenimiento de los instrumentos. Estos símbolos se describen en las correspondientes guías del usuario junto con advertencias que describen los peligros y la manera de evitarlos.

  • Página 200: Símbolos De Advertencia

    Símbolos de advertencia Los símbolos de advertencia advierten del riesgo de muerte, lesiones o reacciones fisiológicas adversas y graves relacionadas con el uso correcto o indebido de un instrumento. Cuando se instale, repare o utilice un instrumento de Waters, se deberán tener en cuenta todas las advertencias. Waters no asume ninguna responsabilidad por el incumplimiento de las precauciones de seguridad por parte de las personas que instalen, reparen o manipulen sus instrumentos.

  • Página 201: Advertencias Específicas

    (riesgo de exposición a sustancias tóxicas.) Advertencia: (riesgo de exposición a radiación láser.) Advertencia: (riesgo de exposición a agentes biológicos que pueden Advertencia: suponer un grave peligro para la salud.) (riesgo de vuelco.) Advertencia: (riesgo de explosión.) Advertencia: (riesgo de lesiones oculares.) Advertencia: Advertencias específicas Las siguientes advertencias pueden aparecer en los manuales del usuario de...

  • Página 202: Advertencia De Eluyentes Inflamables En El Espectrómetro De Masas

    Advertencia de eluyentes inflamables en el espectrómetro de masas Esta advertencia se aplica a los instrumentos que funcionan con eluyentes inflamables. cuando haya una cantidad importante de eluyentes Advertencia: inflamables, se requerirá un flujo continuo de nitrógeno en el interior de la fuente de iones para evitar un posible incendio en este espacio cerrado.

  • Página 203: Advertencia De Peligro Químico

    los instrumentos y el software de Waters se pueden Advertencia: utilizar para el análisis o procesamiento de productos de origen humano, microorganismos inactivados potencialmente infecciosos, así como otros materiales de origen biológico. Con el fin de evitar infecciones con estos agentes, se deberá...

  • Página 204: Advertencias Que Se Aplican A Todos Los Instrumentos De Waters

    para evitar que se produzcan daños, no se deben utilizar Precaución: abrasivos ni disolventes para limpiar la caja en la que se aloja el instrumento. Advertencias que se aplican a todos los instrumentos de Waters Al utilizar este dispositivo se deben seguir los procedimientos estándar decontrol de calidad y las directrices de uso del equipo detalladas en esta sección.

  • Página 205: Símbolos Eléctricos Y De Manejo

    Símbolos eléctricos y de manejo Símbolos eléctricos Estos símbolos pueden aparecer en los manuales del usuario y en los paneles frontales o posteriores de un instrumento. Encendido Apagado En espera Corriente continua Corriente alterna Terminal de protección del conductor Terminal del chasis o armazón Fusible Símbolo de reciclaje: no desechar en los contenedores de residuos municipales.

  • Página 206: Símbolos De Manejo

    Símbolos de manejo Los siguientes símbolos de manejo y su texto adjunto pueden aparecer en las etiquetas del embalaje exterior de un instrumento o componente de Waters. Mantener en posición vertical No mojar Frágil No utilizar ganchos Consejos de seguridad...

  • Página 207: B Especificaciones

    Especificaciones Especificaciones físicas Atributo Especificación Altura 20.8 cm (8.2 pulg.) Profundidad 50.3 cm (19.8 pulg.) Ancho 28.4 cm (11.2 pulg.) Peso 13.61 kg (30 libras) Especificaciones ambientales Atributo Especificación Temperatura de funcionamiento 4 a 40 °C (39.2 a 104 °F) Humedad de funcionamiento Del 20 al 80%, sin condensación.

  • Página 208: Especificación

    Especificaciones eléctricas Atributo Especificación Clase de protección Clase I Categoría de sobrevoltaje Grado de contaminación Protección frente a la humedad Normal (IPXO) Conectado a tierra CA, 120 V, 240 V, Tensiones, nominales ±10% Frecuencia de línea 2000 m (6561.6 pies) Altitud 50/60 Hz Categorías de fusibles...
  • Página 209 Especificaciones de funcionamiento Atributo Especificación Rango de longitudes de Ex: De 200 a 890 nm onda Em: De 210 a 900 nm Ancho de banda 20 nm (máximo) Exactitud de la +3 nm longitud de onda Repetibilidad de la +0,25 nm longitud de onda Sensibilidad, un solo Ex: 350 nm...
  • Página 210 Especificaciones...

  • Página 211: C Consideraciones Sobre Los Eluyentes

    Consideraciones sobre los eluyentes Tabla de Contenido Tema Página Introducción Miscibilidad de los eluyentes Eluyentes tamponados Altura del cabezal Viscosidad de los eluyentes Desgasificación del eluyente de la fase móvil Selección de la longitud de onda C-10...

  • Página 212: Introducción

    Introducción para evitar los riesgos implícitos en la manipulación de Advertencia: elementos químicos, se recomienda cumplir siempre con las buenas prácticas de laboratorio cuando se trabaje con el sistema. Eluyentes limpios Los eluyentes limpios proporcionan • resultados reproducibles • funcionamiento con mantenimiento mínimo del instrumento Un eluyente sucio puede causar •...

  • Página 213: Tampones

    Tampones Cuando se utilizan tampones, disolver en primer lugar las sales, ajustar el pH y, a continuación, filtrarlos para eliminar el material indisoluble. Tetrahidrofurano (THF) Si se utiliza THF no estabilizado, comprobar que el eluyente es fresco. Las botellas de THF previamente abiertas contienen contaminantes de peróxido que ocasionan la deriva de la línea de base.

  • Página 214: Viscosidad

    Cuando se cambia de un tampón fuerte a un eluyente orgánico, se debe enjuagar el tampón fuera del sistema con agua destilada antes de añadir dicho eluyente. Miscibilidad de los eluyentes Punto de Número de Corte λ Índice de Viscosidad ebullición Eluyente miscibilidad...

  • Página 215: Cómo Utilizar Los Valores De Miscibilidad

    Miscibilidad de los eluyentes (continuación) Punto de Número de Corte λ Índice de Viscosidad ebullición Eluyente miscibilidad polaridad CP, 20 °C en °C (nm) (1 atm) Dioxano 1.54 101.3 Etanol 1.20 78.3 Piridina 0.94 115.3 Nitroetano 0.68 114.0 –– –– Acetona 0.32 56.3...

  • Página 216: Eluyentes Tamponados

    • El primer número, siempre menor que 16, indica el grado de miscibilidad con eluyentes altamente lipofílicos. • El segundo número se aplica al extremo opuesto de la escala. Una gran diferencia entre estos dos números indica un rango limitado de miscibilidad.

  • Página 217: Viscosidad De Los Eluyentes

    Viscosidad de los eluyentes Por lo general, la viscosidad no es importante cuando se trabaja con un solo eluyente o bajo presión baja. No obstante, cuando se analiza en gradiente, los cambios en la viscosidad que se producen a medida que se mezclan los eluyentes en diferentes proporciones, pueden dar lugar a cambios en la presión durante el análisis.

  • Página 218: Efectos De Las Fuerzas Intermoleculares

    Efectos de las fuerzas intermoleculares Los gases no polares (N , CO , He) son más solubles en eluyentes no polares que en eluyentes polares. Por lo general, un gas es más soluble en un eluyente con fuerzas intermoleculares atractivas similares a las del gas (lo parecido disuelve lo parecido).

  • Página 219: Desgasificación Por Vacío

    Desgasificación por vacío El desgasificador por vacío en línea sigue el principio de la ley de Henry para eliminar los gases disueltos del eluyente. La ley de Henry dice que la fracción molar de un gas disuelto en líquido es proporcional a la presión parcial de dicho gas en la fase de vapor sobre el líquido.

  • Página 220: Selección De La Longitud De Onda

    Selección de la longitud de onda En fluorescencia, si el monocromador de excitación se encuentra ajustado por debajo del corte UV de un componente de la fase móvil, el eluyente absorberá parte de la intensidad de la luz de excitación disponible. Así se reduce la respuesta de emisión de fluorescencia de la muestra.

  • Página 221: Fases Móviles Mezcladas

    Longitudes de onda de corte UV para eluyentes cromatográficos comunes Eluyente Corte UV (nm) Eluyente Corte UV (nm) Ciclopentano n-Propanol Dietilamina Cloruro n-propílico Dioxano Nitrometano Etanol Éter de petroleo Acetato etílico Piridina Etil éter Tetrahidrofurano 230 Sulfuro etílico Tolueno Dicloruro de etileno Xileno Fases móviles mezcladas La siguiente tabla contiene los cortes de longitud de onda aproximados para...

  • Página 222: Selección De La Longitud De Onda Para La Detección De Cromóforos

    Cortes de longitudes de onda para diferentes fases móviles (continuación) Corte UV Corte UV Fase móvil Fase móvil (nm) (nm) ® Ácido clorhídrico, 0,1% Reactivo A PIC de Waters, 1 vial/litro MES, 10 mM, pH 6.0 Reactivo B-6 PIC de Waters, 1 vial/litro Fosfato potásico, Reactivo B-6 PIC de Waters,...
  • Página 223 Selección de la longitud de onda para la detección de cromóforos λ máx. ∈ máx. λ máx. ∈ máx. Configuración Cromóforo química (nm) (L/m/cm) (nm) (L/m/cm) Éter —O— 1000 Tioéter —S— 4600 1600 Amina —NH 2 2800 Tiol —SH 1400 Disulfuro —S—S—...
  • Página 224 Selección de la longitud de onda para la detección de cromóforos (continuación) λ máx. ∈ máx. λ máx. ∈ máx. Configuración Cromóforo química (nm) (L/m/cm) (nm) (L/m/cm) Aleno —(C=C) 4 — 52,000 Aleno —(C=C) 5 — 118,000 Aleno —(C=C) 2 — 230–260 3000–8000 (alicíclico)

  • Página 225: Índice

    Índice Avanzar al siguiente campo 3-17 Símbolos Ayuda contextual 3-32 ? Tecla 3-12 3-32 Barrido a cero Acceder a las funciones Pantallas 3-62 secundarias 3-18 Parámetros 3-61 Activar Barrido de muestras Entradas 3-18 Cuándo realizar 3-63 Entradas de evento de marca en el Pantallas 3-62 gráfico...
  • Página 226 Manual 3-16 3-39 Componentes ópticos 1-10 Calibración manual 3-16 3-39 Condiciones del método Calibración manual de la longitud de activo 3-19 3-49 3-57 onda 1-16 Condiciones del método Calibración, tubo fotomultiplicador inicial 3-14 3-29 3-56 (PMT) 1-13 Conectar Cambiar Bomba Waters Serie 600 2-29 –...
  • Página 227 Detector 3-15 Dañado Detector listo para análisis 3-20 Desmontar Entrada de evento de puesta a cero Enjuagar automática 3-30 Inspeccionar Interruptores 5-18 Limpiar Períodos de pulsos 3-31 Realizar pasivación Señal de la lámpara 2-30 Sucia Una salida de voltaje fija 5-17 Sustituir configurar...
  • Página 228 Diagnóstico de optimización Fuente 1-15 automática de ganancia 3-46 Subida de tensión 5-25 Diagnóstico y resolución de problemas Energía de muestras 3-63 Hardware 5-26 Energía de referencia 3-22 3-63 Teléfono de contacto de Energía transitoria 5-25 Waters 5-24 Enfriar la lámpara 4-10 Diseño Enjuagar...
  • Página 229 Rango de longitudes de onda Eliminar 3-53 3-58 Repetibilidad Parámetros 3-50 3-52 Ruido Constante de tiempo 3-51 Especificaciones ambientales Longitud de onda 3-50 Especificaciones de Polaridad 3-51 funcionamiento Puesta a cero automática 3-51 Especificaciones de repetibilidad Sensibilidad 3-51 Especificaciones físicas Parámetros de lámpara 3-51 Espectro, barrido...
  • Página 230 Segundo orden 1-10 Cambios en la puesta a cero Tipos de 3-21 automática en la longitud de Filtros de luz onda 3-23 Flecha Next (Siguiente) 3-14 Cancelar el filtro óptico 5-22 Fluorescencia Constante de tiempo 3-23 Cromatografía Generar picos de prueba 5-21 Eventos de umbral 3-52...
  • Página 231 Instalación Columnas Icono de bloqueo Instalar Icono de bloqueo del teclado Directrices de la red 2-22 Icono de control local/remoto Instalar una lámpara nueva 4-13 Icono de desbloqueo Instrumento sencillo Waters, Icono de teclado desbloqueado conectar 2-21 Icono de tiempo de análisis Instrumentos Waters múltiples, Icono del número de método 3-50...
  • Página 232 Parámetro de evento Consideraciones temporizado 3-51 Sistemático Preservar la vida útil de la Marca en el gráfico lámpara 3-75 Activar 3-23 Prueba de diagnóstico para cambiar Conexiones de la bomba Waters la lámpara 5-13 serie 600 2-32 Pruebas de diagnóstico de lámpara, Configurar entradas de pantalla y teclado 5-13...
  • Página 233 Descripción 3-13 Funcionar en 3-43 Navegar Tecla 3-13 Desde la pantalla principal 3-18 Modo de par de longitud de onda En orden inverso 3-14 sencillo 3-13 La interfaz de usuario 3-18 Modo de reposo Número de serie Modo de un solo canal 1-16 Lámpara 4-14...
  • Página 234 Parámetro de diagnóstico para fijar Puesta a cero automática en (establecer) el voltaje 5-13 inyección 3-23 3-26 Parámetro de diagnóstico para fijar Salida analógica (longitud de onda (establecer) EU 5-13 sencilla) 3-24 Parámetro de evento temporizado de Salida analógica (longitudes de polaridad 3-51 onda múltiple)
  • Página 235 1-10 Probar pantalla 5-13 5-20 Calibración 1-13 Procedimiento 5-10 – 5-24 Parámetros de ganancia 1-20 Prueba de teclado 5-13 5-20 Sensibilidad 1-13 Puesta en marcha 1-24 Sensibilidad, reducir 5-23 Reducir la sensibilidad PMT 5-23 Polaridad del gráfico Seleccionado por el Función 3-18 3-23...
  • Página 236 Monocromador Red, directrices de instalación Quimioluminiscencia 2-22 Reducir la sensibilidad PMT 5-23 Ranuras de entrada 1-10 Registrar el número de serie de la Ranuras de salida 1-10 lámpara nueva 4-14 Ranuras, entrada 1-10 Reloj de análisis, detener 3-14 Ranuras, salida 1-10 Representar Realizar barrido...
  • Página 237 Salidas de canal 2-10 Símbolos de advertencia Señal de longitud de onda Símbolos de manejo sencilla 3-24 Símbolos eléctricos Señal de longitudes de onda Sistema múltiple 3-25 Información 3-32 Salidas cambiadas 2-10 Mostrar información 3-16 Selección de unidades de datos 3-18 Solubilidad del gas –...
  • Página 238 Tecla λ/λλ 3-13 3-42 3-43 Tecla Contrast (Contraste) 3-16 Tecla Lamp (Lámpara) 3-16 Tecla de punto decimal 3-17 Tecla Lock (Bloquear) 3-16 Tecla DIAG (DIAGNÓSTICO) 3-15 Tecla más/menos 3-17 Tecla Enter (Entrar) 3-17 Tecla METHOD 3-15 3-52 Tecla Help 3-12 3-32 Tecla Next (Siguiente) 3-14...
  • Página 239 Unidades de energía 3-22 Unidades normalizadas de fluorescencia Utilizar Detector 2475 con sistemas de datos externos más antiguos 3-33 Función de escala para realizar un aumento 3-27 Parámetros de diagnóstico de entrada y de salida 5-16 Pruebas de diagnóstico de energía de referencia y de muestra 5-14...
  • Página 240 Índice-16...

Tabla de contenido