En el momento de su publicación, se considera que este manual es exacto y está completo. Waters Corporation no será en ningún caso responsable de los daños accidentales o indirectos relacionados con el uso de este documento o derivados de éste.
Waters. El contacto puede hacerse a través de Internet, teléfono o correo convencional. Información de contacto de Waters Medio de contacto Información...
Destinatarios y finalidad Esta guía está dirigida a aquellos profesionales que necesiten instalar y trabajar con el Módulo de separaciones e2695, realizar tareas de mantenimiento en él y diagnosticar y resolver anomalías. En esta guía se presentan los procedimientos para desembalar, instalar, utilizar, dar mantenimiento y solucionar problemas del Módulo de...
El Módulo de separaciones e2695 de Waters, una plataforma integrada de gestión de eluyentes y de muestras, se utiliza para facilitar todas las funciones de las separaciones críticas. El Módulo de separaciones e2695 de Waters es para uso exclusivo en investigación y no debe utilizarse en aplicaciones diagnósticas.
Los productos de Clase A se pueden utilizar en instalaciones comerciales (es decir, no residenciales) y se pueden conectar directamente a la red de suministro eléctrico de bajo voltaje. Representante autorizado en la CE Waters Corporation (Micromass UK Ltd.) Floats Road Wythenshawe Manchester M23 9LZ Reino Unido Teléfono:...
Clasificación ISM: ISM grupo 1, clase A............i-vi Representante autorizado en la CE ..............vi 1 Introducción al Módulo de separaciones e2695 de Waters ..1-1 Descripción general del módulo de separaciones ........1-2 Configuraciones del sistema de HPLC ............1-3 Control de las funciones cromatográficas ............
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Jeringas ......................1-21 Bucles de muestras ..................1-21 Válvula de selección de columna..............1-22 2 Instalar el Módulo de separaciones e2695 ........2-1 Descripción general de la instalación ............2-2 Requisitos del lugar de instalación .............. 2-3 Requisitos de firmware y de software ............2-4 Desembalar el módulo de separaciones ............
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Instalar un bucle de muestras opcional............2-30 Instalar el horno para columnas o el termostatizador para columnas ..2-33 Instalar una jeringa..................2-33 3 Preparar el módulo de separaciones e2695 para el funcionamiento ............... 3-1 Encender el módulo de separaciones ............3-2 Pruebas de diagnóstico del arranque..............
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Procedimientos de preparación del módulo de separaciones para su funcionamiento ..............3-36 Preparar un módulo de separaciones nuevo o seco para el funcionamiento 3-37 Preparar un módulo de separaciones inactivo o apagado para el funcionamiento ................3-38 Cambiar de un eluyente tamponado a un eluyente orgánico ...... 3-38 Apagar el módulo de separaciones .............
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Realizar un análisis desde una plantilla de muestras........5-7 Modificar una secuencia de muestras durante un análisis ......5-8 Detener un análisis..................5-9 Realizar análisis automáticos bajo el control del software Empower o Millennium ............ 5-10 Realizar análisis automáticos bajo el control de MassLynx ....5-12 Realizar un análisis automático con el software MassLynx......
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Realizar tareas de mantenimiento en el sistema de administración de eluyentes .............. 7-3 Descripción general..................7-3 Extraer el cabezal, el conjunto de lavado de juntas y el émbolo ....7-5 Notas sobre la sustitución de las juntas del émbolo ........7-7 Sustituir las juntas del conjunto de lavado de juntas........
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Comprobar la suma de verificación del firmware ........8-29 Diagnosticar y corregir problemas ............. 8-29 Sugerencias generales para corregir problemas .......... 8-30 Cuándo ponerse en contacto con el Servicio técnico de Waters ....8-31 Diagnosticar y corregir problemas cromatográficos........8-32 Corregir problemas del hardware ..............8-39 A Consejos de seguridad .................
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C Repuestos ....................C-1 Repuestos del sistema de administración de eluyentes ......C-2 Repuestos del sistema de administración de muestras ......C-3 Repuestos del módulo de separaciones ............C-4 Viales e insertos de bajo volumen ..............C-4 D Consideraciones generales sobre los eluyentes ......D-1 Introducción ......................
Introducción al Módulo de separaciones e2695 de Waters Contenido Tema Página Descripción general del módulo de separaciones Descripción general del sistema de administración de eluyentes Descripción general del sistema de administración de muestras Configuraciones de funcionamiento 1-13 Opciones y accesorios...
Descripción general del módulo de separaciones El Módulo de separaciones e2695 de Waters es una plataforma integral de administración de muestras y eluyentes. La integración de los dos componentes tradicionales de cromatografía líquida de alta resolución (HPLC): un sistema de administración de eluyentes y un sistema de administración de muestras, facilita todas las funciones críticas de separación.
Detector de índice de refracción 2414, 2410 ó 410 de Waters – Detector de índice de refracción 2414, 2410 ó 410 de Waters; Detector de longitud de onda doble 2487 de Waters o el Detector de absorbancia programable 486 de Waters –...
La fuente de alimentación está protegida contra cortocircuitos. No utiliza fusibles de recambio externos, sino que se reinicia apagando y volviendo a encender el instrumento. Introducción al Módulo de separaciones e2695 de Waters...
Descripción general del sistema de administración de eluyentes El sistema de administración de eluyentes mezcla los eluyentes provenientes de las botellas de eluyentes y los distribuye hasta el sistema de administración de muestras mediante una trayectoria del flujo de baja dispersión y sin pulsos. El sistema incorpora una trayectoria de flujo en serie, dos émbolos independientes y dos válvulas de retención para un control óptimo del flujo.
1-2. Válvula de cebado/purga La válvula de cebado/purga está diseñada de manera que se le puede acoplar una jeringa y extraer eluyente a través del sistema de administración de eluyentes. Introducción al Módulo de separaciones e2695 de Waters...
Sistema de lavado de las juntas del émbolo El eluyente de lavado de las juntas lubrica el émbolo y elimina cualquier resto de eluyente o de sales secas que se encuentren en la junta del émbolo del lateral de alta presión de cada cámara del pistón. El lavado de las juntas prolonga su vida útil.
(tras el cebado) a un caudal cero (consultar “Equilibrar los eluyentes en el desgasificador de vacío de la línea de entrada” en la página 4-18). Introducción al Módulo de separaciones e2695 de Waters...
Transductores de presión del desgasificador de vacío Los módulos de separaciones están equipados con un transductor de presión absoluta (APT), que no se ve afectado por los cambios de altitud ni de presión. La siguiente tabla indica los atributos de los módulos de separaciones equipados con APT.
• El 5% del eluyente fluye a través del limitador y el paquete de juntas, y hacia la columna. 1-10 Introducción al Módulo de separaciones e2695 de Waters...
Inyección El ciclo de inyección se realiza en tres pasos secuenciales: • Aislamiento del bucle de muestras del flujo normal: la V1, la V2 y la V3 se cierran y luego se abre la V4, se enciende la bomba de lavado de la aguja y la aguja se mueve a la posición Seal (Junta).
Se debe recordar que el número de serie del módulo de separaciones se encuentra en la placa de montaje de la jeringa. 1-12 Introducción al Módulo de separaciones e2695 de Waters...
Conjunto de la jeringa Jeringa Número de serie Configuraciones de funcionamiento El módulo de separaciones puede funcionar en tres modos de control generales: • Controlador del sistema • Sin interacción • Control remoto Tanto el modo Controlador del sistema como el modo Sin interacción son modos autónomos.
Dependiendo de los componentes del sistema, el módulo de separaciones se puede conectar a otros componentes mediante: • Conexiones de señales IEEE-488 (digitales) para los detectores de Waters • Conexiones de señales de E/S (analógicas) (sistema de cableado) •...
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• Refractómetro diferencial 2414, 2410 y 410 de Waters • Detector de longitud de onda doble 2487 de Waters o Detector de absorbancia programable 486 de Waters (cualquier combinación con un límite de dos canales) En este tipo de sistema se especifican los parámetros del detector en la tabla del detector del método de separaciones.
Consultar la sección “Conexiones de señales de E/S” en la página 2-22 para obtener información detallada sobre la realización de conexiones de señales de E/S. 1-16 Introducción al Módulo de separaciones e2695 de Waters...
IEEE-488, y se incluyen uno o más detectores que solamente se pueden comunicar con el sistema de datos mediante Ethernet (es decir, un Detector 2998, 2489, 2475 o 2424 de Waters, un detector de Waters conectado a un módulo e-SAT/IN o un espectrómetro...
Sistema de HPLC típico con el Módulo de separaciones e2695 bajo el control del software Empower 2 Detector 2489, 2998, 2475, 2424 ó 2414 de Waters Conexiones Ethernet Módulo de Sistema Interruptor separaciones Empower 2 Ethernet e2695 El módulo de separaciones se puede comunicar con el software Empower mediante Ethernet (por ejemplo, con Empower 2, versión 5 o posterior) o...
Sistema de HPLC típico con Módulo de separaciones e2695 bajo el control del software Millennium Conector IEEE-488 Conexión a la impresora Sistema de Impresora administración Módulo de cromatográfica separaciones e2695 Millennium Cable IEEE-488 Detector IR 2414, 2410 ó 410 de...
(por ejemplo, un Sistema de administración de muestras 2700 de Waters). En este modo, el módulo de separaciones proporciona funciones de gradiente y el inyector automático externo proporciona la funcionalidad de toma de muestras/inyección.
1 °C. Esta opción se instala de fábrica en el módulo de separaciones o se ofrece como opción instalable in situ por el personal de Waters. El termostatizador se monta a través del panel posterior del módulo de separaciones. Utiliza cuatro dispositivos Peltier para el control de la temperatura.
1-23). Se puede instalar de fábrica o in situ, como opción adicional. El Módulo de separaciones e2695 cuenta con cuatro opciones de válvulas de selección de columnas, tal y como se describe en la siguiente tabla. Opciones de válvula de selección de columna Descripción...
Horno para columnas del Módulo de separaciones e2695 con una válvula de selección de 3 columnas (configuración de fábrica) Válvula de selección de columna Válvula de selección de dos columnas El firmware no reconoce la opción de la válvula de selección de dos columnas (6 puertos, 2 posiciones).
LC con una columna mientras la segunda columna pasa por un proceso de regeneración con un segundo sistema de suministro de eluyentes. Para obtener más información, consultar la sección “Conectar la válvula de selección de columnas” en la página 2-15. 1-24 Introducción al Módulo de separaciones e2695 de Waters...
Instalar el Módulo de separaciones e2695 Contenido Tema Página Descripción general de la instalación Requisitos del lugar de instalación Requisitos de firmware y de software Desembalar el módulo de separaciones Conectar el módulo a la alimentación eléctrica Conectar los tubos y los accesorios Conexiones de señales...
2. • Desarmador/destornillador plano • Llave fija de 5/16 pulg. • Cortador de tubos • Kit de inicio del Módulo de separaciones e2695 Una vez instalado el módulo de separaciones, pasar al Capítulo Instalar el Módulo de separaciones e2695...
Requisitos del lugar de instalación El lugar de instalación debe cumplir con las especificaciones indicadas en la siguiente tabla. Requisitos del lugar de instalación Factor Requisito Temperatura De 4 a 40 °C (de 39 a 104 °F) Humedad relativa Del 20% al 80%, sin condensación Espacio en la mesa de Anchura: 46 cm (18 pulg).
Requisitos de firmware y de software Los detectores de Waters que se conecten al módulo de separaciones deben cumplir con unos requisitos mínimos de firmware para que se puedan comunicar correctamente con el software instalado en el módulo de separaciones.
Requisito: con el Servicio de atención al cliente de Waters. Consultar el documento Licencias, garantías y servicio técnico de Waters para obtener información completa sobre los daños de transporte y las reclamaciones.
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Panel posterior del módulo de separaciones Conectores de E/S Conector del horno Conector RS-232 para columnas o el termostatizador para columnas Conector Ethernet Conector IEEE-488 Conector de alimentación Instalar el Módulo de separaciones e2695...
Conectar los tubos y los accesorios Inicio Instalar el tubo de suministro de eluyente Instalar la bandeja de recogida del detector Instalar el tubo de salida de gases del desgasificador Conectar la columna y el detector Conectar el tubo de la línea Cebar el lavado de la de desechos y la botella aguja (lavado de juntas)
Montar la bandeja de recogida de manera que las almohadillas adhesivas se adhieran a la cubierta superior del módulo de separaciones (consultar la figura “Módulo de separaciones e2695 de Waters (vista frontal)” en la página 1-2). Montar la bandeja de botellas de eluyente sobre el lateral izquierdo del módulo de separaciones.
Instalar el tubo del suministro de eluyente El tubo que va desde el módulo de separaciones hasta las botellas de eluyente se enrolla y se coloca detrás del módulo de separaciones. Un extremo del tubo de eluyente se conecta (de fábrica) al desgasificador de vacío de la línea de entrada, que se conecta a la válvula generadora de gradiente (GPV).
Precaución: permitir que se sumerja el tubo de salida de gases. No se debe dejar el tubo de salida de gases del desgasificador en el interior del recipiente de desecho de eluyentes. 2-10 Instalar el Módulo de separaciones e2695...
Realizar las conexiones de la línea de desechos Se deben realizar las conexiones de la bandeja de derrames y los desechos de condensación a la línea de desechos. Comprobar que todas las líneas de drenaje que se encuentren fuera y dentro del instrumento están bien conectadas y que no están bloqueadas por obstrucciones o pinzamientos.
Precaución: utilizar soluciones de lavado de la aguja y de las juntas del émbolo miscibles en la fase móvil que se está utilizando. 2-12 Instalar el Módulo de separaciones e2695...
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Se deben utilizar soluciones y recipientes diferentes para el lavado de las juntas del émbolo y el lavado de la aguja. Como las funciones de estas soluciones son diferentes, la utilización de una solución para las dos funciones puede perjudicar la eficacia del lavado de la aguja o del lavado de las juntas del émbolo.
“Instalar el horno para columnas o el termostatizador para columnas” en la página 2-33 para obtener información acerca del procedimiento de conexión del tubo de salida al horno para columnas (o el termostatizador para columnas). 2-14 Instalar el Módulo de separaciones e2695...
Vista lateral de las aberturas del marco para las conexiones de tubos (sin el panel lateral) Orificio para la línea de desechos de la bandeja de recogida del detector Puerta de acceso a las jeringas TP01356 Conectar la válvula de selección de columnas Estas válvulas opcionales de selección de columnas cambian la trayectoria del flujo entre varias columnas: •...
Se debe instalar la válvula de selección de tres columnas después de instalar el horno para columnas o el termostatizador para columnas (consultar “Instalar el horno para columnas o el termostatizador para columnas” en la página 2-33). 2-16 Instalar el Módulo de separaciones e2695...
Utilizar la llave fija de 5/16 pulg. para conectar la línea roja (procedente del inyector del Módulo de separaciones e2695) al puerto IN (ENTRADA) de la válvula de selección de columnas. Utilizar el tubo y los conectores suministrados con la válvula de selección de tres columnas para conectar el puerto OUT (SALIDA)
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PEEK de 0.010 pulg., un tubo limitador de 0.0025 pulg. de diámetro interno y conectores Upchurch Sealtight™. Las conexiones se deben realizar atendiendo a las necesidades de la aplicación (consultar la siguiente figura). Ponerse en contacto con el Servicio Técnico de Waters para obtener más información. 2-18...
Conexiones de la válvula de regeneración de columnas (ejemplo) Entrada de la línea roja Columna B Desechos ENTRADA SALIDA Columna A Salida al Bomba externa detector Conectar el detector El detector se puede colocar sobre el módulo de separaciones o en su lateral derecho.
RS-232, el conector del bus IEEE-488 y la interfaz Ethernet del panel posterior del módulo de separaciones. 2-20 Instalar el Módulo de separaciones e2695...
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Ethernet o a un inyector eventos y de E/S automático externo? ¿Conectar Sí Instalar el cable a un sistema de datos RS-232 no fabricado por Waters? Sí Instalar el cable ¿Conectar a un IEEE-488 bus IEEE-488? ¿Conectar Sí Instalar el cable...
Hold Inject 1 (Retener la inyección 1) Switch 3 (Interruptor 3) Hold Inject 2 (Retener la inyección 2) Switch 4 (Interruptor 4) Ground (Toma de tierra) Ground (Toma de tierra) Chart Out (Salida gráfica) Run Stopped (Análisis detenido) 2-22 Instalar el Módulo de separaciones e2695...
Señales de E/S La siguiente tabla describe la señales enviadas a través de los conectores de E/S del módulo de separaciones. Consultar el Apéndice B para obtener información sobre las especificaciones eléctricas de cada señal. Señales de E/S Señal Descripción Inject Start Una salida (cierre de contacto) que indica que se inició...
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Una señal de salida que indica que el módulo de (Análisis detenido) separaciones ha dejado de funcionar debido a un error o a una intervención del operador (por ejemplo, presionar el botón Stop Flow [Detener flujo]). 2-24 Instalar el Módulo de separaciones e2695...
La siguiente tabla describe los parámetros de voltaje de las señales de salida gráfica. Condiciones de las señales de salida gráfica Valor del parámetro Valor del parámetro a Señal a 0 voltios (mínimo) 2.000 voltios (máximo) Caudal 0.000 mL/min 10.000 mL/min Presión del bucle –344.7 kPa 37920 kPa...
ASCII. Para el funcionamiento remoto se utiliza la interfaz RS-232 para establecer una conexión con un sistema de datos no fabricado por Waters que utilice las comunicaciones RS-232 para controlar el módulo de separaciones. Para activar esta comunicación, se debe seleccionar Controlled via RS232 (ASCII)
Controlador del sistema, se puede utilizar el puerto RS-232 para transmitir datos a dispositivos externos (por ejemplo, un Módulo de datos 746 de Waters o una impresora en serie). Mediante esta interfaz se pueden enviar dos tipos de datos: •...
Ethernet (es decir, un Detector 2998, 2489, 2475 y 2424 de Waters, un Detector de Waters conectado a un módulo e-SAT/IN o un espectrómetro de masas [por ejemplo, el Detector 3100] de Waters) (consultar “Configuraciones IEEE-488 y Ethernet...
Indicación: de HPLC, se puede solicitar el Kit de comunicaciones del interruptor Ethernet de Waters (número de serie 700004123). El kit incluye un interruptor Ethernet de 8 puertos, cables y un soporte de montaje para colocar el interruptor en el panel posterior del módulo de separaciones o la bomba de HPLC de la serie 1500.
Deslizar el panel lateral hacia atrás y sacarlo de los postes. para evitar daños en los dedos producidos por el movimiento Aviso: del carrusel de muestras, no se debe extraer la placa de la cubierta del lateral del compartimento de muestras. 2-30 Instalar el Módulo de separaciones e2695...
Instalar el bucle de muestras Para agregar un bucle de muestras al bucle de 100 µL instalado de fábrica: Utilizar la llave fija de 5/16 pulg. para desconectar el bucle de muestras del transductor de presión (consultar la figura “Desconectar el bucle de muestras”...
Colocar los tornillos del panel lateral. Si se extrajo el horno para columnas o el termostatizador para columnas opcional, volver a montarlo en los puertos y conectar los cables. 2-32 Instalar el Módulo de separaciones e2695...
Consultar la Guía de funcionamiento del horno para columnas y del termostatizador para columnas de la serie Alliance de Waters para obtener información sobre los procedimientos básicos de instalación, manipulación, mantenimiento y solución de problemas de los hornos y los termostatizadores...
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2-34 Instalar el Módulo de separaciones e2695...
Preparar el módulo de separaciones e2695 para el funcionamiento Contenido Tema Página Encender el módulo de separaciones Descripción general del funcionamiento Configurar el módulo de separaciones 3-10 Preparar el sistema de administración de eluyentes 3-26 Preparar el sistema de administración de muestras para el...
Si la rutina de pruebas no se completa con éxito, consultar la sección “Diagnosticar y corregir problemas” en la página 8-29. Cuando las pruebas de diagnóstico del arranque se completan, el módulo de separaciones queda inactivo. Preparar el módulo de separaciones e2695 para el funcionamiento...
Pantalla principal Área de título Área de datos Teclas Descripción general del funcionamiento Independientemente de si se trabaja con el módulo de separaciones como dispositivo autónomo o mediante control remoto, se prepara para el funcionamiento a través de la pantalla principal. Descripción general de la pantalla La pantalla principal (y todas las demás) contienen las siguientes tres áreas: •...
“Utilizar el teclado” en la página 3-6. La siguiente tabla solamente describe las funciones de las teclas de la pantalla principal. Cada tecla muestra una pantalla diferente. Preparar el módulo de separaciones e2695 para el funcionamiento...
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Teclas de la pantalla principal Teclas Función Referencia Develop Muestra la pantalla Methods Capítulo “Crear methods (Métodos), que permite crear, métodos, secuencias (Desarrollar modificar, ver, copiar, eliminar y de muestras y plantillas métodos) ejecutar métodos almacenados. de muestras” Run samples Muestra la pantalla Methods Capítulo “Control con...
Mueve el cursor hasta el campo más a la derecha de la fila actual. Presionar dos veces para mover el cursor al último campo de la pantalla. Aumenta el contraste de la pantalla. Disminuye el contraste de la pantalla. Preparar el módulo de separaciones e2695 para el funcionamiento...
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Funciones del teclado (continuación) Tecla Función Muestra una pantalla de ayuda contextual. Presionar dos veces para mostrar una pantalla de ayuda general. Para cerrar la pantalla Help (Ayuda), presionar Exit (Salir) o Clear (Borrar). Cierra un menú o un cuadro de diálogo abierto, y recupera Exit la pantalla anterior.
Presionar las teclas numéricas adecuadas para escribir números en los campos. Se pueden introducir hasta 30 caracteres en un campo alfanumérico. Para finalizar y guardar la entrada alfanumérica, presionar Enter (Entrar). Preparar el módulo de separaciones e2695 para el funcionamiento...
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Pasos para introducir datos alfanuméricos Seleccionar el campo de texto Mover el cursor Presionar la tecla hasta la posición correspondiente al inmediatamente grupo de letras posterior a la letra adecuado incorrecta Presionar la tecla Presionar la tecla Backspace correspondiente a la (Retroceso) letra Presionar la tecla...
• Verify vial presence (Comprobar la presencia de viales): cuando está seleccionado (valor predeterminado), el software notifica la ausencia de un vial en una posición especificada del carrusel 3-10 Preparar el módulo de separaciones e2695 para el funcionamiento...
Printer (Impresora): selecciona el tipo de impresora y la velocidad en baudios (transferencia de datos) la velocidad en baudios se ajusta automáticamente en 1200 Indicación: cuando se configura el Integrador 746 de Waters como el tipo de impresora • Date format (Formato de fecha): selecciona MDA (por ejemplo, Ago 28 07) o DMA (28 Ago 07) •...
Empower conectado remotamente, una estación de trabajo Millennium, una estación de trabajo MassLynx o un inyector automático externo • Se produce una condición de error que suspende el funcionamiento del módulo de separaciones 3-12 Preparar el módulo de separaciones e2695 para el funcionamiento...
El módulo de separaciones se puede dejar de forma indefinida en el estado de apagado. El método de separaciones especificado en el cuadro de diálogo Auto Shutdown (Apagado automático) define las condiciones iniciales que se aplican después del periodo de inactividad especificado. La función de apagado automático se debe utilizar: •...
Or (o): la inyección se retrasa mientras las condiciones especificadas en Hold 1 (Retener 1) o en Hold 2 (Retener 2) se cumplan Repetir del paso al paso para el campo Hold 2 (Retener 2). Presionar la tecla OK. 3-14 Preparar el módulo de separaciones e2695 para el funcionamiento...
Configurar las opciones del informe Utilizar el cuadro de diálogo Report Options (Opciones del informe) para definir la información que se envía a la impresora o al integrador. (Antes de imprimir un informe, seleccionar la impresora en la sección Printer [Impresora] de la pantalla Configuration [Configuración].
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1. 0.00Switch 1On (6) DETECTORS 2487-1:Enabled 2487-2:Disabled 2410:Enabled 2410 Sensitivity:1 2410 Cell temperature:30.0C 2410 External temp 1: 25.0C 2410 External temp 2: 25.0C 2410 Filter: 3.0 sec 2410 Autozero on inject: Yes 3-16 Preparar el módulo de separaciones e2695 para el funcionamiento...
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Ejemplo de informe (continuación) (2410 Polarity: [+] Table: (min) Detector Action Param 1. INIT 2487 (1) Set wavelength 2. INIT 2487 (1) Set filter 3. INIT 486 (1) Set AU full scale 1.234 4. INIT 486 (1) Set chart polarity 5.
• No Interaction (Sin interacción): para el funcionamiento autónomo • System Controller (Controlador del sistema): para el funcionamiento autónomo cuando los detectores de Waters se controlan mediante la interfaz IEEE-488 3-18 Preparar el módulo de separaciones e2695 para el funcionamiento...
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• Controlled via RS232 (Binary) (Controlado mediante RS232 [Binario]): se utiliza cuando un sistema de datos no fabricado por Waters controla el módulo de separaciones mediante las comunicaciones RS-232 y el control binario, según lo especificado por el sistema de datos Modo No Interaction En este modo autónomo, el módulo de separaciones no está...
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En este modo autónomo, el módulo de separaciones controla hasta tres canales de detector en el bus IEEE-488. Puede incluir dos canales de detector UV (Detectores de absorbancia programable 2487 ó 486 de Waters) y un canal de detector IR (Refractómetro diferencial 2414, 2410 ó 410 de Waters). Consultar la sección...
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Modo Controlled by Empower En este modo de control remoto, el software Empower controla el funcionamiento del sistema de HPLC a través de la interfaz Ethernet o el bus de interfaz IEEE-488 (pero no los dos simultáneamente). Conectar el cable Ethernet o IEEE-488 según el procedimiento descrito en la sección “Conexiones de señales digitales”...
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En la lista de modos de funcionamiento, seleccionar Controlled by MassLynx (Controlado por MassLynx) y, a continuación, presionar Enter (Entrar). el campo de dirección de red aparece resaltado. Resultado: 3-22 Preparar el módulo de separaciones e2695 para el funcionamiento...
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Presionar Enter (Entrar) para ver una lista de direcciones. Seleccionar una dirección que no se esté utilizando por otros componentes cromatográficos conectados a la estación de trabajo MassLynx y, a continuación, presionar Enter (Entrar) y luego Exit (Salir). Consulta la sección “Realizar análisis automáticos bajo el control de MassLynx”...
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Modo Controlled by Operate Gradient by Event In En este modo, un inyector automático externo (por ejemplo, un Sistema de administración de muestras 2700 de Waters) inicia un análisis cromatográfico y realiza la función de inyección (en lugar del módulo de separaciones).
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Modo Controlled via RS-232 (ASCII) o (binary) En estos modos de control remoto, un sistema de datos no fabricado por Waters (por ejemplo, un sistema de espectrometría de masas) controla el módulo de separaciones mediante comunicaciones RS-232 ASCII o binarias.
• Preparar adecuadamente las botellas de eluyentes • Utilizar eluyentes desgasificados • Cebar el sistema de administración de eluyentes • Cebar la bomba de lavado de las juntas del émbolo 3-26 Preparar el módulo de separaciones e2695 para el funcionamiento...
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Preparar el sistema de administración de eluyentes para el funcionamiento Inicio Cebar la bomba de Preparar las botellas lavado de las juntas de eluyentes del émbolo Cebar el sistema Desgasificar los de administración eluyentes de eluyentes El sistema de administración de eluyentes está...
"Control de la contaminación en sistemas UPLC/MS y HPLC/MS" en la página web de Waters (www.waters.com), en Support Library (Biblioteca de soporte), bajo Waters Division/Services & Support (División Waters/Servicios y asistencia técnica)
para lograr un funcionamiento adecuado del desgasificador por Indicación: vacío de la línea de entrada, se debe llenar cada cámara de vacío con eluyente. Se debe utilizar la función directa de cebado en seco para cebar todas las líneas de eluyentes. Para controlar el desgasificador por vacío de la línea de entrada desde la pantalla Status (Estado): Presionar Menu/Status (Menú/Estado).
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Volver a instalar el filtro de entrada y colocar el tubo de entrada del lavado de las juntas en el recipiente del lavado de las juntas. Presionar Close (Cerrar) para volver a la pantalla Diagnostics (Diagnóstico). 3-30 Preparar el módulo de separaciones e2695 para el funcionamiento...
Cebar el sistema de administración de eluyentes Cebar el sistema de administración de eluyentes mediante uno de los siguientes métodos de cebado: • Cebado en seco: cuando las líneas de eluyente están secas • Cebado en húmedo: cuando se desea intercambiar eluyentes miscibles Seguir el procedimiento descrito en “Cebar en seco el sistema”...
Compression Check (Verificación de compresión) la primera vez que se utiliza el sistema. no se puede realizar la prueba de compresión antes de ajustar Regla: el paquete de juntas. Presionar OK. 3-32 Preparar el módulo de separaciones e2695 para el funcionamiento...
Cebar la bomba de lavado de la aguja La bomba de lavado de la aguja enjuaga la aguja que se encuentra en el sistema de administración de muestras, lo que evita el arrastre de residuos de muestras entre las inyecciones El lavado de la aguja también sirve para prolongar la duración de las juntas del inyector al eliminar la fase móvil tamponada y la muestra de la aguja.
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Indicación: 30 segundos. Si el eluyente no sale del tubo de desechos en 30 segundos, presionar la tecla Start Again (Iniciar de nuevo). 3-34 Preparar el módulo de separaciones e2695 para el funcionamiento...
Ajustar el paquete de juntas El paquete de juntas se debe ajustar en las siguientes ocasiones: • Cuando se inicia el módulo de separaciones por primera vez. (El módulo de separaciones no realiza inyecciones ni verificaciones de compresión hasta que el paquete de juntas esté ajustado) •...
Preparar un módulo de separaciones nuevo o seco para el funcionamiento Para cambiar de un eluyente tamponado a un eluyente completamente orgánico: Cebar la bomba de lavado de las juntas del émbolo (consultar “Cebar la bomba de lavado de las juntas del émbolo” en la página 3-29).
Especificar un caudal de 2.000 mL/min, realizar un cebado en húmedo hasta que empiece a entrar aire en la línea (consultar “Cebar el sistema en húmedo” en la página 4-17). 3-38 Preparar el módulo de separaciones e2695 para el funcionamiento...
Colocar la línea de eluyente retirada en agua filtrada de calidad HPLC y realizar un cebado en húmedo durante 0.5 min a 5 mL/min (consultar “Cebar el sistema en húmedo” en la página 4-17). Equilibrar el eluyente en la cámara del desgasificador, programando un caudal de 0.000 mL/min durante 5 min (consultar “Equilibrar los eluyentes en el desgasificador de vacío de la línea de entrada”...
3-39). Colocar el interruptor de encendido en la posición 0 (Off [Apagado]). la hora y la fecha se anotan en el archivo de registro. Indicación: 3-40 Preparar el módulo de separaciones e2695 para el funcionamiento...
Control con el panel frontal Contenido Tema Página Rutina inicial Cargar los viales de muestras Supervisar el sistema de HPLC Ejecutar funciones directas 4-10...
En este capítulo se explica cómo controlar manualmente los componentes del sistema de HPLC a través del panel frontal del módulo de separaciones. Cuando el módulo de separaciones está configurado en el modo No Interaction (Sin interacción) u Operate Gradient by Event In (Funcionamiento en gradiente mediante entrada de evento), cada componente del sistema de HPLC se controla individualmente a través del panel frontal.
Cargar los viales de muestras La carga de los viales de muestras implica las siguientes tareas: • Extraer el carrusel del compartimento de muestras • Cargar los viales en el carrusel • Cargar el carrusel en el compartimento de muestras Extraer el carrusel Para extraer el carrusel del compartimento de muestras: Abrir la puerta del carrusel.
Cargar el carrusel Para cargar el carrusel: Abrir la puerta del carrusel si está cerrada. Presionar la tecla Next (Siguiente) (o seleccionar la tecla del carrusel deseado) para colocar la mesa giratoria del carrusel y cargar el carrusel adecuado. Cargar el carrusel en el compartimento de muestras y cerrar la puerta. si se carga por error un carrusel en una ubicación incorrecta Indicación: cuando está...
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Primera página de la pantalla Status (Estado) Presionar la tecla Next Page (Página siguiente) para ver la segunda página de la pantalla Status (Estado). Segunda página de la pantalla Status (Estado) Supervisar el sistema de HPLC...
Presionar la tecla Sample Queue (Cola de muestras) para ver una lista con las secuencias de muestras actuales. Presionar la tecla Abort Samples (Anular muestras) para eliminar las secuencias de muestras seleccionadas. Aparecerá un asterisco en la columna Injs (Inyecciones) para indicar si se utilizó la función "Stat"...
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Parámetros de la pantalla Status (Estado) (continuación) Parámetro Descripción Sample: Current Indica la temperatura real del compartimento (Muestra: actual) de muestras activo. Composition Indica la composición del eluyente actual. (Composición) S1 – S4 Indica el estado de los interruptores de eventos en el conector de E/S.
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Parámetros de la pantalla Status (Estado) (continuación) Parámetro Descripción Syr (Jeringa) Indica la posición actual de la jeringa. Las posiciones válidas son: • Empty (Vacía): la posición más alta (para purgar la jeringa) • Home (Principal): posición predeterminada • Full (Llena): la posición más baja (para extraer la muestra) Ndl Wash (Lavado de Indica si la bomba de lavado de agujas está...
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• Col 2 (Columna 2) • External Temp 2 (Temperatura externa 2 1. Activado si el horno para columnas o el termostatizador para columnas opcional están configurados con el Refractómetro diferencial 2414, 2410 ó 410 de Waters. Supervisar el sistema de HPLC...
Ejecutar funciones directas La siguiente figura describe cómo utilizar el panel frontal para configurar el módulo de separaciones para que realice una función directa. Pasos para configurar un análisis de control directo Presionar la tecla Menu/Status (Menú/Estado). Seleccionar el método Seleccionar la función de separaciones o directa que se desea...
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Funciones directas Función directa Descripción Referencia Dry Prime Abre la trayectoria del flujo “Cebar en seco (Cebar en seco) (desde la botella de eluyente el sistema” en seleccionada hasta la válvula de la página 4-13 cebado/purga) para sustituir el aire con eluyente y, a continuación, ejecuta el cebado.
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Purge 2410/410 Purga la cubeta de referencia del “Purgar la Reference (Purgar la Detector IR 2414, 2410 ó 410 cubeta de cubeta de referencia de Waters. referencia de del Detector 2410/410) (si procede) refractómetros diferenciales 2410 y 410” en la página 4-19 Equilibrate Distribuye la fase móvil en las...
Cebar en seco el sistema Utilizar la opción de cebado en seco para cebar el sistema cuando la trayectoria del flujo en el sistema de administración de eluyentes está seco. Consultar la sección “Procedimientos de preparación del módulo de separaciones para su funcionamiento” en la página 3-36.
Presionar la tecla Direct Function (Función directa) en la pantalla Status (Estado). Seleccionar Dry Prime (Cebar en seco) y luego presionar Enter (Entrar). En el cuadro de diálogo Dry Prime (Cebar en seco), presionar la tecla correspondiente a la línea de eluyente que se desea cebar. Extraer el émbolo de la jeringa para retirar el eluyente a través del tubo.
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La preparación del sistema inicia la siguiente secuencia de funciones: • Se aplican los parámetros especificados de caudal, composición, temperatura de la muestra y temperatura de la columna • El ciclo de la bomba de lavado de las juntas se ajusta en 1 segundo •...
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Precaución: • Para evitar dañar las juntas del émbolo, ejecutar la preparación del sistema solamente cuando haya eluyente en la trayectoria del flujo del sistema de administración de eluyentes. Si es necesario, llenar todas las botellas de eluyente y cebar en seco el sistema antes de ejecutar la preparación del sistema •...
Cebar el sistema en húmedo Se debe cebar el sistema en húmedo cuando se desee cambiar las botellas o los eluyentes, o si el módulo de separaciones ha estado inactivo durante algún tiempo. El cebado en húmedo sustituye el eluyente de la trayectoria del flujo de las botellas a V3 (desechos).
Equilibrar los eluyentes en el desgasificador de vacío de la línea de entrada Para equilibrar los eluyentes en el desgasificador de vacío después de cebar en húmedo el sistema: En la pantalla Status (Estado), especificar la composición inicial del eluyente para el análisis. Ajustar el parámetro del modo del desgasificador en ON (ENCENDIDO).
2410 y 410 Se pueden purgar los laterales de referencia y de muestras de los Refractómetros diferenciales 2414, 2410 y 410 de Waters usando la función directa Purge 410 Reference (Purgar la cubeta de referencia del Refractómetro 410). La trayectoria del flujo se debe purgar siempre que se cambien los eluyentes o se experimente una pérdida inesperada en la sensibilidad debido...
Equilibrar el sistema Para equilibrar el sistema de HPLC, el módulo de separaciones bombea eluyente con las condiciones iniciales especificadas en la pantalla Status (Estado) o en el método de separaciones (consultar el Capítulo 6) para lavar la trayectoria del flujo y eliminar cualquier resto de eluyente o muestra de análisis anteriores, y se prepara el sistema para el siguiente análisis.
Para acondicionar la columna: Presionar la tecla Menu/Status (Menú/Estado) para abrir la pantalla Status (Estado). En la pantalla Status (Estado), seleccionar el campo Method (Método) y, a continuación, seleccionar el método de separaciones con el que se desea acondicionar la columna. Presionar la tecla Direct Function (Función directa).
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En la pantalla Status (Estado), especificar las condiciones iniciales deseadas o seleccionar el campo Method (Método) y, a continuación, seleccionar el método de separaciones que especifique las condiciones bajo las que se desea realizar la inyección. Presionar la tecla Direct Function (Función directa). Seleccionar la opción Inject Samples (Inyectar muestras) y luego presionar Enter (Entrar).
Análisis automáticos Contenido Tema Página Realizar análisis automáticos en modo autónomo Realizar análisis automáticos bajo el control del software Empower o Millennium 5-10 Realizar análisis automáticos bajo el control de MassLynx 5-12...
El módulo de separaciones se puede configurar para que realice análisis automáticos cuando funciona: • En los modos System Controller (Controlador del sistema) o No Interaction (Sin interacción) • Controlado por el software Empower o Millennium • Controlado por el software MassLynx Consultar la sección “Configuraciones de funcionamiento”...
Controlado por el software Empower o Millennium Si el sistema de HPLC está controlado por el software Empower o Millennium, el análisis automático se lleva a cabo con un proyecto, un método de instrumento, un sistema configurado, una secuencia de métodos y una secuencia de muestras almacenados en el software.
Realizar análisis automáticos en modo autónomo La siguiente figura muestra los pasos para configurar y realizar un análisis automático en configuración de funcionamiento autónomo (modo System Controller [Controlador del sistema] o No Interaction [Sin interacción]). Realizar un análisis automático en modo autónomo Presionar la tecla Run Samples (Analizar muestras) en la pantalla principal.
Iconos de la pantalla Run Samples (Analizar muestras) Icono Descripción Método de separaciones Secuencia de muestras Plantilla de muestras Seleccionar la secuencia de muestras que se desea analizar y, a continuación, presionar una de las siguientes teclas para realizar la tarea especificada: •...
Visualizar las secuencias de muestras La tabla Sample Set (Secuencia de muestras) se puede ver en una de las tres vistas que se describen a continuación. Presionar la tecla Next View (Siguiente vista) para pasar de una vista a otra. •...
Pantalla de secuencia de muestras: vista de carga Realizar un análisis desde una plantilla de muestras Se puede realizar un análisis automatizado en modo autónomo con una plantilla de muestras almacenada en el módulo de separaciones. Consultar la sección “Crear una plantilla de muestras” en la página 6-41 para obtener información sobre el procedimiento de creación y almacenamiento de una plantilla de muestras.
Indicar el número de estándares del análisis y, a continuación, presionar la tecla Continue (Continuar). Especificar la ubicación del primer vial de estándar y, a continuación, presionar la tecla Continue (Continuar). se deben utilizar viales de estándar consecutivos. Requisito: Comprobar que los eluyentes indicados en el cuadro de diálogo están cebados y se encuentran en los tubos de entrada adecuados y, a continuación, presionar la tecla Start (Inicio).
Comprobar que el módulo de separaciones está preparado con los eluyentes indicados. Presionar la tecla Stat (Urgente). el análisis urgente se inicia inmediatamente después de Resultado: que se haya completado la inyección actual. La secuencia de muestras original se reanuda cuando finaliza el análisis urgente. Modificar un método de separaciones Se puede modificar un método de separaciones mientras se analiza una secuencia de muestras.
• En el caso del software Millennium versión 2.xx: crear un sistema que incluya los sistemas de administración de eluyentes y de muestras e2695. Crear un método de instrumento que utilice el sistema definido en el paso 1. cualquier valor de parámetro no especificado explícitamente Indicación:...
Si es necesario modificar estos valores, se debe comprobar que la palabra "Idle" ("Inactivo") aparece en el área de título antes de modificar el método de separaciones predeterminado. Se puede modificar el método de separaciones predeterminado en el módulo de separaciones para establecer los valores de los parámetros apropiados para las aplicaciones.
Realizar análisis automáticos bajo el control de MassLynx Si el módulo de separaciones está configurado para el control bajo el software MassLynx (versión 3.5 o posterior), el análisis automático se realiza mediante el software MassLynx. Cuando el módulo de separaciones funciona bajo el control del software MassLynx, la palabra "Remote"...
Crear métodos, secuencias de muestras y plantillas de muestras Contenido Tema Página Crear y modificar métodos de separación Configurar los parámetros del método de separación Crear y modificar una secuencia de muestras 6-35 Crear una plantilla de muestras 6-41...
En el Capítulo 5 se explica cómo realizar un análisis automático en modo autónomo o de control remoto. Se pueden crear y almacenar métodos de separación, secuencias de muestras y plantillas de muestras para realizar análisis automáticos cuando el módulo de separaciones se encuentra en el modo autónomo System Controller (Controlador del sistema).
Plantillas de muestras Con las plantillas de muestras se puede preprogramar una secuencia de muestras de manera que el usuario solo necesite especificar el número y la ubicación de las muestras y los estándares. A continuación, la plantilla de muestras solicita la carga y el cebado de los eluyentes correctos para la secuencia de muestras.
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Crear o modificar un método de separación Para crear un método Para modificar un método de separación existente: de separación nuevo: Introducir los parámetros del inyector automático en la pantalla Autosampler Presionar las teclas Presionar la tecla (Inyector automático) Develop Methods Develop Methods (Desarrollar métodos), (Desarrollar métodos)
Crear un método de separación Para crear un método de separación: Presionar la tecla Develop Methods (Desarrollar métodos) en la pantalla principal. aparece la pantalla Methods (Métodos) con la siguiente Resultado: información: • El tipo de método (método de separación, secuencia de muestras, plantilla de muestras) •...
Modificar un método de separación Para modificar un método de separación existente: Presionar la tecla Develop Methods (Desarrollar métodos) en la pantalla principal. En la pantalla Methods (Métodos), seleccionar el método de separación que se desea modificar. si el método de separación está bloqueado, la tecla Edit Indicación: (Modificar) no estará...
Bloquear y desbloquear un método de separación Se puede bloquear un método para evitar que se realicen cambios en él. Para bloquear un método de separación: Presionar la tecla Develop Methods (Desarrollar métodos) en la pantalla principal. En la pantalla Methods (Métodos), seleccionar el método que se desea bloquear y, a continuación, presionar la tecla Lock (Bloquear).
Pantallas de parámetros del método de separación Nombre de la pantalla Referencia Column (Columna) “Configurar los valores de los parámetros de la columna” en la página 6-20 I/O (E/S) “Configurar los valores de los parámetros de E/S” en la página 6-22 Detectors (Detectores) “Configurar los parámetros del detector”...
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La siguiente tabla describe los campos y las teclas de la pantalla Mobile Phase (Fase móvil). Parámetros de la pantalla Mobile Phase (Fase móvil) Parámetro Función Intervalo del valor Initial Flow Especifica el caudal inicial del De 0.000 y 0.010 a (Flujo inicial) método.
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Parámetros de la pantalla Mobile Phase (Fase móvil) (continuación) Parámetro Función Intervalo del valor Alarms: Bubble Especifica la respuesta que se Consultar la sección Detect produce cuando el sistema de “Alarmas” en la (Alarmas: administración de eluyentes página 6-12. Detección de detecta una burbuja en la burbujas) trayectoria del flujo.
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Parámetros de la pantalla Mobile Phase (Fase móvil) (continuación) Parámetro Función Intervalo del valor Degas Muestra la pantalla Degasser Off (Desconectado) (Desgasificar), (Desgasificador) que permite On (Conectado) tecla de definir el modo Degasser. pantalla Consultar la sección “Desgasificar los eluyentes” en la página 3-28.
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Parámetros de la pantalla Mobile Phase (Fase móvil) (continuación) Parámetro Función Intervalo del valor Strk Vol El campo Preferred Stroke 130 μL - (Volumen Volume (Volumen deseado) predeterminado administrado) establece el volumen de eluyente 100 μL Seal Wsh suministrado con cada impulso 50 μL (Lavado de del pistón.
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Respuestas de alarma (continuación) Respuestas de alarma Función Stop Funct El error se anota en el registro de errores, se avisa (Detener función) mediante un cuadro de diálogo y se suspende el funcionamiento cuando finaliza la función actual. Se puede anular o reanudar el funcionamiento de la secuencia de muestras presionando la tecla adecuada.
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Presionar Exit (Salir) para guardar la tabla Gradient (Gradiente). La siguiente tabla describe los parámetros de la tabla Gradient (Gradiente). Parámetros de la tabla Gradient Parámetro Función Intervalo del valor Time (Tiempo) Especifica el tiempo tras el INIT, de 0.00 a 999.99 inicio del análisis en el que en incrementos de se va a producir el cambio.
Parámetros de la tabla Gradient (continuación) Parámetro Función Intervalo del valor Delete Row (Eliminar Elimina la fila activa. fila), tecla de pantalla Sort by Time (Ordenar Ordena las filas basándose por tiempo), tecla de en el tiempo. pantalla Copy Down (Copiar Copia el contenido de la abajo), tecla de celda de la tabla activa en...
Configurar los valores de los parámetros de la muestra Para configurar los parámetros en la pantalla Sample (Muestra); Presionar la tecla Next (Siguiente) o Prev (Anterior) para abrir la pantalla Sample (Muestra). Pantalla Sample (Muestra) En la pantalla Sample (Muestra), especificar o seleccionar los valores en los campos de los parámetros.
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Parámetros de muestras (continuación) Parámetro Función Intervalo del valor Sample Temperature Especifica la desviación ±10 °C en incrementos Range (Intervalo de máxima permitida de la de ±1 °C. temperatura de la temperatura de la muestra. muestra) Si la desviación de la temperatura excede los límites, se activa la condición de alarma seleccionada en la...
Configurar los valores de los parámetros del inyector automático Para configurar los parámetros en la pantalla Autosampler (Inyector automático): Presionar la tecla Next (Siguiente) o Prev (Anterior) para abrir la pantalla Autosampler (Inyector automático). Pantalla Autosampler (Inyector automático) Especificar los valores en la pantalla Autosampler (Inyector automático), según corresponda.
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La siguiente tabla describe los parámetros de la pantalla Autosampler (Inyector automático). Parámetros del inyector automático Parámetro Función Intervalo del valor Pre-column El sistema de administración de mues- De 0.0 a 10000.0 volume tras inicia el gradiente y suministra este en incrementos de (Volumen de volumen antes de realizar una inyección.
Configurar los valores de los parámetros de la columna Para configurar los parámetros en la pantalla Column (Columna): Presionar la tecla Next (Siguiente) o Prev (Anterior) para abrir la pantalla Column (Columna). Pantalla Column (Columna) Especificar los valores en la pantalla Column (Columna), según corresponda.
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Parámetros de la columna (continuación) Parámetro Función Intervalo del valor On error (En Respuesta que se produce Consultar la sección error) cuando la temperatura de la “Respuestas de alarma” columna se sale del intervalo en la página 6-12. especificado. Column Especifica la variación máxima ±10 °C en incrementos Temperature...
Configurar los valores de los parámetros de E/S Los parámetros de E/S se ajustan cuando se desean usar las señales analógicas para notificar a otros instrumentos el estado del módulo de separaciones. Se puede hacer lo siguiente: • Notificar a un detector que ha empezado una inyección •...
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La siguiente tabla describe los parámetros de la pantalla I/O (E/S). Parámetros de E/S Parámetro Función Intervalo del valor Initial States Define la condición On (Conectado) (Estados iniciales) inicial para cada uno Off (Desconectado) de los cuatro Toggle (Alternar) (Toggle interruptores de cambia el estado una vez)- eventos.
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Modificar la tabla de eventos de E/S En la tabla I/O Events (Eventos de E/S) se establece el tiempo de activación de los siguientes eventos durante un análisis: • Cambiar el estado de los interruptores de eventos • Configurar la temperatura de la columna •...
La siguiente tabla describe los parámetros de la tabla I/O Events (Eventos de E/S). Parámetros de la tabla I/O Events (Eventos de E/S) Parámetro Función Intervalo del valor Time Determina el tiempo transcurrido INIT, de 0.00 a 999.99 (Tiempo) desde el inicio del análisis en el que el en incrementos de cambio se va a producir el cambio.
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Parámetros de acción Intervalo de valores Tipo de evento Acción (Columna Param) Interruptores 1 a 4 On (Conectado) Off (Desconectado) Toggle (Alternar): cambia el estado del interruptor (de abierto a cerrado o de cerrado a abierto). Pulse (Pulso): un solo pulso De 0.01 a 10.00 en con una anchura definida incrementos de 0.01 min...
En un modo autónomo, System Controller (Controlador del sistema) o No Interaction (Sin interacción), el módulo de separaciones puede controlar un Refractómetro diferencial 2414, 2410 ó 410 de Waters y un máximo de dos canales de un detector UV/Vis (Detectores 2487 ó 486 de Waters). Utilizar el bus de interfaz IEEE-488 para conectar el módulo de separaciones a los...
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Detectores 2487 y 486” en la página 6-33. Para especificar los parámetros de control de los detectores de Waters, consultar los procedimientos de las siguientes secciones "Configurar los parámetros de absorbancia" y "Configurar los parámetros de IR". 6-28...
Página 175
Configurar los parámetros de absorbancia Para especificar los parámetros para un Detector UV/Vis 2487 ó 486: Presionar la tecla Abs (1) o Abs (2) para abrir la pantalla del detector de absorbancia adecuado. Pantalla del Detector UV/Vis 2487 (1) Pantalla del Detector UV/Vis 486 (1) Especificar los parámetros del detector según sea necesario.
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“Modificar la tabla del detector” en la página 6-32. La siguiente tabla muestra los parámetros del Detector 2487 de Waters tabla “Parámetros del Detector IR 2414, 2410, y 410” en la página 6-32 muestra los parámetros del Detector 486 de Waters Parámetros del Detector UV/Vis 2487...
Parámetros del Detector UV/Vis 486 (continuación) Parámetro Función Intervalo del valor Filter (Filtro) Establece la constante de tiempo De 0.1 a 5.0 en del filtro del detector. incrementos de 0.1 segundos Polarity Selecciona la salida del Detector 486 +, – (Polaridad) para crear picos positivos o negativos.
1. Los Refractómetros diferenciales 2414, 2410 y 410 de Waters pueden controlar la temperatura de uno o dos Módulos de hornos para columnas (CHM) o de termostatizador para columnas de Waters. Estos dispositivos están separados del horno para columnas o termostatizador para columnas acoplado al módulo de separaciones.
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Para especificar eventos en la tabla del detector: Presionar la tecla Table (Tabla) en la pantalla Detectors (Detectores). La siguiente figura muestra la pantalla de un Detector 2487 de Waters que usa los canales 1 y 2. Pantalla Detector Events Especificar los valores en la pantalla Detector Events (Eventos del detector), según corresponda.
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Detectores 2487 y 486” en la página 6-34. La siguiente tabla describe las acciones que se pueden especificar con los Detectores de absorbancia programable 2487 y 486 de Waters. Acciones de los Detectores 2487 y 486 Acción Función Intervalo del valor...
Crear y modificar una secuencia de muestras Una secuencia de muestras es una tabla de instrucciones que utiliza un módulo de separaciones para realizar un análisis automatizado en un modo autónomo. Durante un análisis, el módulo de separaciones realiza la función de cada fila de la tabla secuencialmente.
Parámetros de la tabla Sample Set (Secuencia de muestras) Parámetro Función Intervalo del valor Vials Selecciona los viales desde los que se De 1 a 120 (Viales) va a realizar la inyección. Utilizar la tecla “.” para especificar un intervalo de viales.
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Funciones de la secuencia de muestras Nombre de la Descripción función Sample (Muestra) Inyecta una muestra desde el vial seleccionado. Standard (Estándar) Inyecta un estándar desde el vial seleccionado. AutoStds Programa la repetición de estándares durante (Estándares un análisis. Consultar "Estándares automáticos" automáticos) a continuación.
Estándares automáticos Utilizar la función AutoStds (Estándares automáticos) para analizar estándares periódicamente después de un número especificado de viales o inyecciones. Se pueden especificar varios viales de estándares para los análisis largos. Para utilizar la función Auto Standards (Estándares automáticos): En la pantalla Sample Set (Secuencia de muestras), seleccionar AutoStds (Estándares automáticos) en la lista desplegable de funciones y, a continuación, presionar la tecla Row Details (Detalles de fila) para...
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Para utilizar la función Auto Add (Agregado automático): En la pantalla Sample Set (Secuencia de muestras), seleccionar AutoAdd (Agregado automático) en la lista desplegable de funciones y, a continuación, presionar la tecla Row Details (Detalles de fila) para abrir el cuadro de diálogo Auto Add. Cuadro de diálogo Auto Add (Agregado automático) En este ejemplo, los viales 3 y 4 son "reactivos"...
Unir filas en una secuencia de muestras Se pueden unir una o más filas en una secuencia de muestras de manera que se puedan realizar múltiples funciones con el mismo conjunto de viales. Por ejemplo, se puede unir una función de inyección de muestra con una función de purga, como se indica en la siguiente figura.
Crear una plantilla de muestras Usando una plantilla de muestras, se pueden definir los parámetros principales de un análisis y luego especificar los parámetros variables, como el número de los viales, la posición de los viales, etc., antes de iniciar el análisis. Para crear una plantilla de muestras: Crear una secuencia de muestras siguiendo el procedimiento descrito en la sección...
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6-42 Crear métodos, secuencias de muestras y plantillas de muestras...
Mantenimiento Contenido Tema Página Consideraciones sobre el mantenimiento Realizar tareas de mantenimiento en el sistema de administración de eluyentes Realizar tareas de mantenimiento en el sistema de administración de muestras 7-20...
Consideraciones sobre el mantenimiento En este capítulo se describen los procedimientos de mantenimiento de rutina que se pueden realizar para garantizar que el módulo de separaciones proporcione siempre resultados precisos. Seguridad y manejo Deberán tenerse en cuenta las siguientes consideraciones de seguridad al realizar procedimientos de mantenimiento en el módulo de separaciones.
Reiniciar el sistema Se recomienda reiniciar los instrumentos del sistema al menos una vez por semana. Cuando el módulo de separaciones y los detectores se someten a un ciclo de encendido (apagar durante un mínimo de un minuto y luego volver a encender), cada instrumento pasa por un proceso completo de inicialización del sistema, que incluye las pruebas de diagnóstico y las verificaciones internas.
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Para obtener una lista completa de repuestos, consultar el Apéndice para garantizar una protección contra derrames adecuada, se Indicación: debe comprobar que las bandejas de suministro y acondicionamiento de eluyentes están bien sujetas con tornillos antes de poner en marcha el sistema.
Componentes del sistema de administración de eluyentes e2695 Componente Función Cámara del pistón Extrae y expele eluyente como parte de un diseño principal de flujo en serie. Cámara del pistón del Extrae y expele eluyente como parte de un diseño acumulador de flujo en serie.
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figura “Componentes de la cámara del pistón del sistema de administra- ción de eluyentes (vista detallada)” en la página 7-6 muestra el cabezal, la tuerca del cabezal, el émbolo, el conjunto de lavado de juntas y el conjunto de válvulas de retención de cada cámara del pistón de suministro de eluyentes. Para obtener una lista completa de repuestos, consultar el Apéndice Extraer el cabezal, el conjunto de lavado de juntas y el émbolo siempre que se...
HPLC. En caso de que el funcionamiento de las juntas no resulte satisfactorio para las aplicaciones, contactar con Waters para obtener otras juntas para el émbolo, fabricadas con material de Teflón reforzado con grafito (número de referencia WAT271066) o Alliance ClearSeal (número de...
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Este procedimiento incluye la sustitución de las siguientes piezas: • Junta del émbolo • Junta de cubierta de entrada • Junta de cubierta de salida Material necesario • Herramienta para colocar juntas (en el kit de inicio) • Herramienta para extraer juntas (número de referencia WAT039803) •...
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Orientación de las juntas del émbolo y de la cubierta Junta del émbolo (lado con resorte Junta de la cubierta Junta de la cubierta hacia el cabezal) de entrada de salida Cabezal Tubo en J Humedecer la herramienta de inserción, la abertura de la junta y la nueva junta del émbolo con alcohol al 100% antes de instalar la junta.
Humedecer las nuevas juntas y las aberturas de juntas con alcohol al 100%. Colocar las nuevas juntas de cubierta en las aberturas correspondientes en el cabezal. Usar un objeto plano limpiado con alcohol, como una ventana del detector, para presionar firmemente las juntas de cubierta en las aberturas del cabezal de la bomba.
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• Este procedimiento incluye la sustitución de las siguientes piezas: • Junta de la cubierta del lavado de juntas • Dos juntas de tubos • Junta de lavado del émbolo Material necesario • Herramienta para colocar juntas (en el kit de inicio) •...
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Juntas del conjunto de lavado de juntas Junta de la cubierta del lavado de juntas Junta del tubo (lado con resorte hacia adentro) Junta del lavado del Junta del tubo (lado con émbolo (lado con resorte hacia adentro) resorte hacia adentro) Humedecer la herramienta de inserción, cada junta nueva y la abertura con alcohol al 100%.
Después de apretar con los dedos la tuerca del cabezal en su lugar, aflojar la tuerca aproximadamente 1/2 vuelta. Revisar que no estén dañados los extremos de los tubos del lavado de juntas. Si fuera necesario, recortarlos con una hoja de afeitar. Insertar nuevamente los tubos del lavado de juntas en el colector y después apretar completamente la tuerca del cabezal.
Limpiar el émbolo Para limpiar el émbolo: Extraer el cabezal, el conjunto de lavado de juntas y el émbolo (consultar “Extraer el cabezal, el conjunto de lavado de juntas y el émbolo” en la página 7-5). Inspeccionar el émbolo para ver si está dañado, muy gastado o si tiene residuos de la fase móvil, sin llegar a separarlo del cabezal de la bomba y del conjunto de lavado de juntas (consultar la figura “Émbolo, lavado de...
Página 203
Sustituir el émbolo Para sustituir el émbolo: Deslizar el alojamiento del lavado de las juntas con la arandela en el émbolo nuevo y después insertar el conjunto en el cabezal (consultar la figura de la página 7-6). Seguir las instrucciones en la pantalla Head Removal and Replacement (Extracción y sustitución del cabezal) para volver a insertar el cabezal, el conjunto de lavado de juntas y el émbolo.
Sustituir un cartucho de válvula de retención de entrada para obtener información sobre cómo aislar los problemas de la Indicación: válvula de retención, consultar el Capítulo Material necesario • Llave fija de 1/2 pulg. • Llave fija de 5/16 pulg. •...
Página 205
Válvula de retención de entrada Cartucho de la válvula de retención Alojamiento de la válvula de retención TP01367 Invertir la posición del alojamiento de la válvula de retención de entrada para retirar el cartucho viejo de la válvula de retención. Inspeccionar el alojamiento de la válvula de retención de entrada, limpiarlo y humedecerlo si fuera necesario con alcohol al 100%.
12. Seleccionar Motors and Valves (Motores y válvulas) en la pantalla Other Diagnostics (Otros diagnósticos). colocar la válvula GPV en la posición Solvent A (Eluyente A) Requisito: (consultar “Realizar la prueba diagnóstica de los motores y las válvulas” en la página 8-14).
Página 207
Usar una llave de 5/8 pulgadas para sostener el alojamiento de la salida del filtro mientras se afloja el alojamiento de entrada con otra llave de 5/8 pulgadas. Invertir la posición del alojamiento de entrada para retirar el elemento del filtro de la línea de entrada. Humedecer el filtro de la línea de entrada de repuesto con alcohol.
Apéndice Las dos figuras siguientes ilustran los diferentes conjuntos y componentes del sistema de administración de muestras. La tabla “Conjuntos/Componentes del Sistema de administración de muestras e2695” en la página 7-22 describe las funciones de cada conjunto y componente. 7-20...
Página 209
Componentes del sistema de administración de muestras (vista frontal) Motor de la jeringa Jeringa Carrusel de muestras Componentes del sistema de administración de muestras (vista lateral derecha) Transductor del bucle de muestras Bucle de muestras Conjunto del inyector Realizar tareas de mantenimiento en el sistema de administración de muestras 7-21...
Conjuntos/Componentes del Sistema de administración de muestras e2695 Conjunto/Componente Función Jeringa Extrae la muestra del vial de muestras y la lleva hasta el bucle de muestras. Carruseles de muestras y Cinco carruseles codificados por colores. Cada transportador del carrusel carrusel admite hasta 24 viales de muestra con una capacidad total de 120 viales de muestras.
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Piezas de repuesto El fritado de lavado de la aguja de una sola pieza está disponible como repuesto. Para obtener información sobre los números de referencia de los repuestos, consultar el Apéndice Material necesario • Frasco lavador con alcohol al 100% (isopropanol o metanol). •...
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Localizar el retén del fritado inferior Cavidad interna del compartimento de muestras (vista desde la puerta frontal izquierda) Retén del fritado inferior Retén Puerta del fritado inferior Puerta del carrusel de muestras TP01364 Desatornillar con la mano el retén del fritado inferior. Extraer el fritado del retén insertando una punta de diámetro pequeño (o un clip) a través del orificio de la tapa del retén y desecharla.
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Se desea cambiar al tamaño de jeringa opcional de 25 μL o 2500 μL para asegurar la exactitud de los resultados, solamente se deben Indicación: usar jeringas aprobadas por Waters para su uso en el sistema de administración de muestras. Consultar el Apéndice C para obtener una lista de las jeringas aprobadas por Waters.
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Componentes del conjunto de la jeringa Abrazadera de montaje de la jeringa Jeringa Tuerca estriada Presionar la tecla Diag (Diagnóstico) en la pantalla principal. Presionar la tecla Other Tests (Otras pruebas) en la pantalla Diagnostics (Diagnóstico). En la pantalla Other Tests (Otras pruebas), seleccionar Motors and Valves (Motores y válvulas).
Seleccionar el campo Syringe Position (Posición de la jeringa). Presionar Enter (Entrar) para ver la lista desplegable. Seleccionar el campo Full (Lleno). con la tuerca estriada retirada, la punta del émbolo Resultado: permanece hacia arriba cuando la abrazadera de montaje desciende. 10.
Instalar la jeringa TP01362 Empujar hacia abajo el émbolo de la jeringa para que el extremo roscado se deslice a través de la guía de la jeringa en la abrazadera de montaje. Apretar manualmente la jeringa. Presionar Other Tests (Otras pruebas) en la pantalla Diagnostics (Diagnóstico).
Para configurar el módulo de separaciones para un nuevo tamaño de jeringa: Presionar la tecla Configure (Configurar) en la pantalla principal. Seleccionar el campo Syringe Size (Tamaño de la jeringa) en la pantalla de Configuration (Configuración). En la lista desplegable, seleccionar el tamaño adecuado de jeringa y después presionar Enter (Entrar).
Sustituir la aguja del inyector y el paquete de juntas Se debe sustituir la aguja del inyector cuando se cumplen las siguientes condiciones: • La aguja está doblada • La punta de la aguja está dañada • No se pueden corregir los picos de contaminantes que aparecen en el cromatograma cambiando el eluyente de lavado del sistema de lavado de la aguja para obtener información sobre cómo aislar problemas en el...
(Para obtener instrucciones, consultar la Guía de funcionamiento del horno para columnas y del termostatizador para columnas de la serie Alliance de Waters). Realizar tareas de mantenimiento en el sistema de administración de muestras 7-31...
Extraer los dos tornillos que sujetan el panel lateral derecho del módulo de separaciones. Extraer el panel lateral para tener acceso al conjunto del inyector (ver la siguiente figura). Extraer el conjunto del inyector Cable e interconexión del motor del inyector Cable de conmutación del sistema óptico...
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Insertar una llave fija de 5/16 pulg. a través de la ranura del inyector y extraer el conector del bucle de muestras (tubo amarillo) de la T de la aguja. Utilizar una llave fija de 5/16 pulg. para extraer el conector del bucle del limitador que está...
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Extraer y sustituir la aguja Para extraer la aguja del conjunto del paquete de juntas con aguja: Con el paquete de juntas extraído del inyector, aflojar los retenes del fritado superior e inferior del paquete de juntas (consultar la figura “Conjunto del inyector”...
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Alinear el puerto de la aguja Conexión de la línea de Base del inyector fluidos de la columna (vista inferior) Tornillos del paquete de juntas M3 (4) Conjunto del paquete de juntas Resalte que marca la alineación del puerto de la aguja Conexión del bucle Líneas de lavado del limitador...
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Utilizar la llave fija de 5/16 para apretar el tornillo de compresión de la aguja. Comprobar que el puerto de la aguja está alineado con el resalte del paquete de juntas (consultar la siguiente figura). para evitar fluctuaciones cromatográficas, comprobar que Requisito: la orientación del puerto de la aguja sea correcta.
(Para obtener más información, consultar la Guía de funcionamiento del horno para columnas y del termostatizador para columnas de la serie Alliance de Waters). 11. Volver a conectar el módulo de separaciones a la alimentación CA y, a continuación, encenderlo.
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Obtener acceso al compartimento de muestras Para obtener acceso al compartimento de muestras: Abrir el compartimento de muestras y las puertas de la cubierta de la jeringa (consultar la figura “Componentes del sistema de administración de muestras (vista frontal)” en la página 7-21).
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Limpiar el compartimento de muestras Para limpiar el compartimento de muestras: Empujar hacia abajo aproximadamente 1/4 pulg. el pin de retención del centro del transportador del carrusel para soltar el transportador (consultar la figura “Componentes del compartimento de muestras” en la página 7-39).
Pruebas de diagnóstico y solución de problemas Contenido Tema Página Seguridad y manipulación Utilizar el registro de errores Realizar las pruebas diagnósticas principales Realizar otras pruebas y funciones diagnósticas 8-11 Diagnosticar y corregir problemas 8-29...
Los problemas del módulo de separaciones se diagnostican y se corrigen mediante las pruebas y funciones de diagnóstico, así como con los procedimientos de solución de problemas que se describen en este capítulo. para obtener información sobre las pruebas diagnósticas de inicio, Indicación: consultar “Pruebas de diagnóstico del arranque”...
Utilizar el registro de errores En el registro de errores se pueden consultar los mensajes de estado y las advertencias generadas por el módulo de separaciones. Dicha información se puede consultar o imprimir para facilitar la tarea de rastreo de posibles problemas que se hayan producido durante el funcionamiento del sistema.
Waters. • Pantalla Other Diagnostics (Otros diagnósticos): proporciona acceso a las pruebas y funciones de diagnóstico que permiten al usuario realizar...
Campos de la pantalla Diagnostics (Diagnóstico) Los campos de la pantalla Diagnostics (Diagnóstico) son: • Campos Transducers (Transductores): muestran las lecturas de presión actuales de los tres transductores del módulo de separaciones. • Campos Lifetime Counters (Contadores de duración): muestra los valores totales de los parámetros indicados. Teclas de la pantalla Diagnostics (Diagnóstico) La siguiente tabla describe las funciones de las teclas de la pantalla Diagnostics (Diagnóstico) principal.
Cebar la bomba de lavado de las juntas del émbolo La prueba de cebado del lavado de las juntas del émbolo ceba de forma automática la bomba de lavado de las juntas del émbolo del sistema de administración de eluyentes. Esta prueba se debe realizar si se percibe una falta de flujo en el sistema de lavado de las juntas del émbolo o si se va a cambiar el eluyente de lavado de las juntas.
Realizar la verificación de la compresión La verificación de la compresión abarca las siguientes funciones: • Comprime automáticamente el eluyente del bucle de muestras y la jeringa • Comprueba que no haya fugas • Determina la compresibilidad del eluyente del sistema Se debe realizar una verificación de la compresión si se sospecha que existen fugas en el paquete de juntas.
Resultado fallido Si la verificación de la compresión indica un resultado fallido, se debe realizar lo siguiente: • Comprobar que los parámetros especificados para la prueba sean correctos (consultar la tabla “Parámetros de verificación de la compresión” en la página 3-18).
En el cuadro de diálogo Prime Needle Wash (Cebar el lavado de la aguja), presionar la tecla Start (Inicio) para iniciar el lavado de la aguja. Si el eluyente no sale por la línea de desechos en 30 segundos, presionar la tecla Start (Inicio) de nuevo.
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Para ajustar las juntas: Presionar la tecla Adjust Seals (Ajustar juntas) en la pantalla Diagnostics (Diagnóstico). En el cuadro de diálogo Adjust Seals (Ajustar juntas), presionar la tecla Start (Inicio). Al terminar la prueba, la pantalla muestra la siguiente información: •...
Ponerse en contacto con el Servicio técnico de Waters. Pruebas de diagnóstico de utilidades de servicio Las pruebas de diagnóstico de utilidades de servicio solamente las pueden utilizar los representantes de Servicio técnico de Waters. Estas utilidades están protegidas con contraseña. Realizar otras pruebas y funciones diagnósticas Para abrir la pantalla Other Diagnostics (Otros diagnósticos), presionar la...
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La siguiente tabla describe las funciones de las pruebas ejecutadas desde la pantalla Other Diagnostics (Otros diagnósticos). Pruebas y funciones de mantenimiento ejecutadas desde Other Diagnostics (Otros diagnósticos) Pantalla Nombre de la Finalidad Referencia prueba o función Motors and valves Garantiza que los valores “Realizar la prueba (Motores y válvulas)
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Horno para columnas el refrigerador de para columnas. y del Termostatizador columnas) para columnas de la serie Alliance de Waters Rebuild injector Prueba las válvulas V1 y “Función de valves (Reconstruir reconstrucción de las las válvulas del válvulas del inyector”...
Pruebas y funciones de mantenimiento ejecutadas desde Other Diagnostics (Otros diagnósticos) Pantalla (continuación) Nombre de la Finalidad Referencia prueba o función Create “GPV Test” Crea el método de “Crear un método de Method (Crear separaciones de la prueba prueba de GPV” en la método "Prueba de de GPV para la calificación página 8-28...
Para realizar la prueba de los motores y las válvulas, seleccionar Motors and Valves (Motores y válvulas) en la pantalla Other Diagnostics (Otros diagnósticos) y, a continuación, presionar la tecla OK. Aparece la pantalla de diagnóstico Motors and Valves (Motores y válvulas). Pantalla de diagnóstico Motors and Valves Controlar los motores Para controlar el motor de la aguja o de la jeringa:...
Parámetros de posicionamiento de la aguja Posición de la aguja Descripción Stream (Corriente) El puerto lateral de la aguja se encuentra en la corriente de alta presión (posición predeterminada). Seal (Junta) El puerto lateral de la aguja se encuentra en la posición inferior de la junta. Wet (Húmedo) La aguja se encuentra en la posición de lavado de la aguja.
Controlar las válvulas V1 – V4 Para controlar una válvula: En la pantalla Motors and Valves (Motores y válvulas), seleccionar la válvula cuya posición se desea cambiar. Presionar cualquier tecla numérica para alternar la válvula entre las posiciones abierta y cerrada. en la figura de la página 8-15, la válvula V1 se encuentra en...
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La siguiente tabla describe la función de cada sensor cuando está seleccionado (activado). Parámetros de diagnóstico de los sensores Componente Sensor Descripción Carrusel Home (Inicio) El carrusel que se encuentra debajo del inyector está en la posición inicial. El carrusel que se encuentra debajo del inyector se identifica durante la secuencia de inyección.
Parámetros de diagnóstico de los sensores (continuación) Componente Sensor Descripción Varios Door Open La puerta del compartimento (Puerta abierta) de muestras está abierta. Syringe Home La jeringa se encuentra en la posición (Posición de inicio inicial (llena hasta un 20% de la jeringa) aproximadamente).
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Para preacondicionar el sistema de administración de eluyentes: Comprobar que la línea de eluyente seleccionada para la prueba de fuga estática tiene metanol al 100%. Colocar un limitador en la salida de la línea de entrada para producir 27579 kPa (275.8 bar, 4000 psi) con un caudal de 1.0 a 1.5 mL/min. durante 10 minutos.
Si es necesario, comprobar que existe un buen sellado alrededor del émbolo y la superficie del cabezal, haciendo fluir eluyente con una presión elevada antes de volver a realizar la prueba. Por ejemplo, instalar un limitador que pueda proporcionar de 27579 a 31026 kPa (de 4000 a 4500 psi) de contrapresión a un caudal de 0.5 mL/min.
Material necesario • Tapón • Llaves fijas de 5/16 pulg. (2) • Contenedor de desechos Para realizar la prueba de fugas de las válvulas: En la pantalla Other Diagnostic (Otros diagnósticos), seleccionar la prueba Valve leak (Fugas de las válvulas) y, a continuación, presionar la tecla OK.
Para ejecutar la función de extracción y sustitución del cabezal: En la pantalla Other Diagnostics (Otros diagnósticos), seleccionar Head Removal & Replacement (Extracción y sustitución del cabezal) y, a continuación, presionar la tecla OK. En la pantalla Head Removal & Replacement (Extracción y sustitución del cabezal), seguir las instrucciones para extraer y volver a instalar el cabezal, el conjunto del lavado de juntas, las juntas del émbolo y el émbolo.
Para realizar la prueba de la pantalla, seleccionar Display (Pantalla) en la pantalla Other Diagnostics (Otros diagnósticos) y, a continuación, presionar OK. Prueba del carrusel La prueba del carrusel comprueba los siguientes componentes: • Sensor de viales • Sensor de ID del carrusel •...
Para realizar la prueba del termostatizador para muestras: En la pantalla Other Diagnostics (Otros diagnósticos), seleccionar Sample Heater/Cooler (Termostatizador para muestras) y, a continuación, presionar OK. En la pantalla Sample Heater/Cooler (Termostatizador para muestras), presionar Start (Inicio) para empezar la prueba. la temperatura del termostatizador de muestras se comporta Resultado: del siguiente modo:...
Para ejecutar la función de descongelación del termostatizador para muestras: En la pantalla Other Diagnostics (Otros diagnósticos), seleccionar Defrost (Descongelar) y, a continuación, presionar OK. Presionar Start (Inicio). Abrir la puerta del compartimento de muestras cuando se solicite. para completar este procedimiento, la puerta del Requisito: compartimento de muestras debe permanecer abierta durante todo el procedimiento.
los siguientes eventos se producen durante la prueba: Resultado: • El software solicita que se cierre la puerta del módulo del horno para columnas. • La prueba del horno para columnas se inicia a temperatura ambiente. • Se eleva la temperatura del horno para columnas (durante unos 8 minutos).
del funcionamiento y luego volver a ejecutar la utilidad si se necesita repetir la cualificación. Para crear un método de prueba de GPV, seleccionar Create GPV Test (Crear prueba de GPV) en la pantalla Other Diagnostics (Otros diagnósticos) y, a continuación, presionar OK. La pantalla indica el método de separaciones de la prueba de GPV.
Sugerencias generales para corregir problemas Pasos básicos para corregir problemas: Examinar el sistema teniendo en cuenta en primer lugar las causas más probables de un problema. Que un instrumento no responda puede deberse a que los cables de alimentación o de señales estén desconectados o mal conectados.
Cuándo ponerse en contacto con el Servicio técnico de Waters Muchos de los problemas del Módulo de separaciones e2695 se pueden corregir de forma relativamente sencilla. Sin embargo, si no se puede corregir un problema, se debe contactar con el Servicio técnico de Waters.
Diagnosticar y corregir problemas cromatográficos es necesario cumplir con las buenas prácticas de laboratorio Aviso: cuando se manipulen eluyentes, se cambien los tubos o se trabaje con el módulo de separaciones. Se deben conocer las propiedades fisicoquímicas de los eluyentes. Consultar las hojas de datos de seguridad de este tipo de materiales.
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Corregir problemas de cromatografía (continuación) Síntoma Posible causa Acción correctiva Tiempos de Caudal incorrecto Cambiar el caudal. retención Composición incorrecta Cambiar la composición del incremen- del eluyente eluyente, comprobar la GPV. tados Horno para columnas Encender el horno para (o termostatizador para columnas (o el termostatizador columnas) apagado;...
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Corregir problemas de cromatografía (continuación) Síntoma Posible causa Acción correctiva Deriva de la Columna no equilibrada Equilibrar la columna. línea base, No se ha dejado que se Dejar que el detector se caliente rápida caliente el detector hasta que la línea base sea estable.
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Corregir problemas de cromatografía (continuación) Síntoma Posible causa Acción correctiva Ruido cíclico Fluctuación del flujo Estabilizar el flujo comprobando en la línea la ausencia de fugas y la base, a corto correcta desgasificación plazo (consultar el síntoma "Tiempos (de 30 a 60 s) de retención erráticos").
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Corregir problemas de cromatografía (continuación) Síntoma Posible causa Acción correctiva Ruido en la Aire en el detector Purgar el detector para eliminar línea base, el aire. aleatorio Eluyentes no desgasificados Desgasificar los eluyentes. correctamente Burbujas detectadas Volver a cebar el sistema de administración de eluyentes.
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Corregir problemas de cromatografía (continuación) Síntoma Posible causa Acción correctiva Se observa La inyección anterior utiliza Calcular la masa inyectada. arrastre de una concentración Volver a inyectar un volumen inyecciones excesivamente elevada mayor de una solución menos anteriores concentrada a la vez que se mantiene constante la masa inyectada.
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Corregir problemas de cromatografía (continuación) Síntoma Posible causa Acción correctiva Picos con Detector no puesto a cero Poner a cero la línea base del mesetas detector. Voltaje de entrada incorrecto Ajustar el voltaje de entrada del del registrador registrador o el cable de salida del detector en la posición correcta.
Corregir problemas de cromatografía (continuación) Síntoma Posible causa Acción correctiva Energía de Fase móvil contaminada Utiliza una fase móvil nueva. la muestra Cubeta de flujo sucia Limpiar el exterior de las disminuida, ventanas de la cubeta de flujo. energía de Enjuagar el sistema con agua.
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Síntoma Posible causa Acción correctiva No hay respuesta del Teclado estropeado Llamar al Servicio técnico teclado de Waters. Pantalla en blanco La unidad no está Encender la unidad. encendida Error en la prueba Apagar y encender de diagnóstica de inicio nuevo.
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Encender la unidad. funcionan encendida Problema en el cableado Llamar al Servicio técnico o el motor del ventilador de Waters. La fuente de Llamar al Servicio técnico alimentación no funciona de Waters. El módulo de separa- El sistema de datos no Desconectar el módulo de...
Corregir problemas del sistema de administración de eluyentes La siguiente tabla proporciona sugerencias para corregir problemas del sistema de administración de eluyentes en el módulo de separaciones. Corregir problemas del sistema de administración de eluyentes Síntoma Posible causa Acción correctiva Fuga de Juntas del émbolo Sustituir las juntas del émbolo...
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Corregir problemas del sistema de administración de eluyentes (continuación) Síntoma Posible causa Acción correctiva Pulsaciones de Gas disuelto en la Desgasificar los eluyentes. presión/flujo fase móvil erráticas Burbujas de aire en el Cebar el sistema de administración cabezal de eluyentes para eliminar las burbujas.
Diagnostics para el eluyente (Diagnóstico). Error en la válvula V3 Llamar al Servicio técnico (válvula de desechos) de Waters. 8-44 Pruebas de diagnóstico y solución de problemas...
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Corregir problemas del sistema de administración de muestras (continuación) Síntoma Posible causa Acción correctiva Fuga en el Aguja dañada, paquete Sustituir el paquete de juntas y paquete de de juntas la aguja (consultar “Sustituir la juntas aguja del inyector y el paquete de juntas”...
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Los carruseles no giran Limpiar/sustituir el carrusel. funcionamiento adecuadamente del carrusel Sensor del carrusel Llamar al Servicio técnico defectuoso de Waters. Transportador del Comprobar que no haya carrusel obstruido obstrucciones. Limpiar el o contaminado compartimento de muestras (consultar “Limpiar el compar- timento de muestras”...
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Corregir problemas del sistema de administración de muestras (continuación) Síntoma Posible causa Acción correctiva Error de ajuste Sistema sin purgar antes Purgar el sistema y repetir del paquete del ajuste del paquete el ajuste. de juntas de juntas Eluyente no desgasificado Desgasificar la fase móvil.
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8-48 Pruebas de diagnóstico y solución de problemas...
En este apéndice se describen todos los símbolos y advertencias de seguridad que se aplican a toda la línea de productos de Waters. Contenido Tema Página Símbolos de advertencia Símbolo de precaución Advertencias que se aplican a todos los instrumentos de Waters A-6 Símbolos eléctricos y de manejo...
Cuando se instale, se repare o se utilice un instrumento de Waters, se deben tener en cuenta todas las advertencias. Waters no asume ninguna responsabilidad por el incumplimiento de las precauciones de seguridad por parte de las personas que instalen, reparen o manipulen sus instrumentos.
Las siguientes advertencias pueden aparecer en los manuales del usuario de determinados instrumentos, así como en las etiquetas de los instrumentos o de sus componentes. Advertencia de reventón Esta advertencia se aplica a los instrumentos de Waters con tubos no metálicos. los tubos no metálicos o de polímeros presurizados Advertencia: pueden reventar.
LC, con el fin de detener el flujo de eluyente de LC si falla el suministro de nitrógeno. Peligro de descarga eléctrica del espectrómetro de masas Esta advertencia se aplica a todos los espectrómetros de masas de Waters. para evitar descargas eléctricas, se recomienda no retirar Advertencia: los paneles protectores del espectrómetro de masas.
Laboratories (BMBL) de los NIH (Institutos Nacionales de Salud) de Estados Unidos incluye precauciones específicas. Advertencia de peligro químico Esta advertencia se aplica a los instrumentos de Waters que pueden procesar material corrosivo, tóxico, inflamable o cualquier otro tipo de material peligroso.
Advertencias que se aplican a todos los instrumentos de Waters Al utilizar este dispositivo se deben seguir los procedimientos estándar de control de calidad y las indicaciones de uso del equipo detalladas en esta sección. Atención: los cambios o las modificaciones de esta unidad no autorizados explícitamente por el responsable de cumplimiento puede anular la autoridad...
Símbolos eléctricos y de manejo Símbolos eléctricos Estos símbolos pueden aparecer en los manuales del usuario y en los paneles frontales o posteriores de un instrumento. Encendido Apagado En espera Corriente continua Corriente alterna Terminal de protección del conductor Terminal del chasis o armazón Fusible Símbolo de reciclaje: no desechar en los contenedores de residuos municipales.
Símbolos de manejo Los siguientes símbolos de manejo y su texto adjunto pueden aparecer en las etiquetas del embalaje exterior de un instrumento o componente de Waters. Mantener en posición vertical No mojar Frágil No utilizar ganchos Consejos de seguridad...
Especificaciones Para obtener información sobre las especificaciones físicas y de funcionamiento de un termostatizador para columnas, consultar la Guía de funcionamiento del horno y del termostatizador para columnas de la serie Alliance de Waters. Contenido Tema Página Especificaciones físicas Especificaciones ambientales Especificaciones eléctricas...
Especificaciones físicas Especificaciones físicas Elemento Especificación Altura 57.1 cm (22.5 pulg.) Profundidad 57.1 cm (22.5 pulg.); 64.8 cm (25.5 pulg.) con el termostatizador para muestras opcional Anchura 45.7 cm (18 pulg.); 58.4 cm (23.0 pulg.) con el horno o el termostatizador para columnas opcional Peso 45.5 kg (100 libras) 59.1 kg (130 libras) con el termostatizador para...
Especificaciones eléctricas Especificaciones eléctricas Elemento Especificación Requisitos del 950 VA (máximo) suministro eléctrico Voltaje de la línea De 85 a 132 VCA o de 180 a 250 VCA Frecuencia De 47 a 63 Hz Cierres de interruptor Cuatro cierres de contacto controlables S1 –...
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Especificaciones eléctricas (continuación) Elemento Especificación Salida gráfica Dos terminales (+, –) para registrar las siguientes salidas seleccionables por el usuario: Caudal programado Presión del bucle de muestras Presión del sistema Presión del cabezal principal Composición programada (%A, %B, %C, %D) Temperatura de la muestra Temperatura de la columna Vacío del desgasificador...
Especificaciones de la administración de eluyentes Especificaciones del sistema de administración de eluyentes – configuración del sistema e2695 XE Elemento Especificación Número de eluyentes Uno a cuatro Acondicionamiento del Desgasificar mediante vacío, cuatro (4) cámaras, eluyente ≈< 500 uL de volumen interno por cámara Intervalo de caudal De 0.000 y 0.010 a 10.000 mL/min en incrementos...
Especificaciones del sistema de administración de eluyentes – configuración del sistema e2695 XE (continuación) Elemento Especificación Exactitud de la ±0.5% absoluta, independiente de la composición contrapresión (prueba de par de la válvula generadora de gradientes [metanol desgasificado (o metanol/propilparabeno), 2 mL/min, 254 nm]) ≤...
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Especificaciones del sistema de administración de muestras (continuación) Elemento Especificación < 0.01% (basado en las siguientes condiciones Arrastre de muestras cromatográficas): • Columna – XBridge C18, 4.6 × 50 mm, 3.5 μm • Fase móvil – 70% agua/30% metanol • Lavado de la aguja – 100% metanol •...
6 columnas Interfaz Ethernet Comunicación con el sistema de control remoto, como Empower 2 Interfaz IEEE-488 Control de los detectores de Waters equipados con IEEE-488; comunicación con el software Empower o ® ™ Millennium , o detectores con el software MassLynx...
• Para obtener un catálogo completo de las piezas de repuesto, consultar Waters Quality Parts Locator (Localizador de piezas de calidad de Waters) en la página Services/Support (Servicios/Soporte) del sitio web de Waters.
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Repuestos del sistema de administración de eluyentes Repuestos recomendados para el sistema de administración de eluyentes Número de Elemento referencia Kit de mantenimiento, que incluye: WAT270944 Filtro de la botella del lavado de juntas del émbolo (1) Filtros de botellas (acero inoxidable, 4) Juntas del émbolo del cabezal (2) Juntas del cabezal (cubierta del lavado de juntas) (4) Émbolos (2)
Repuestos del sistema de administración de muestras Repuestos recomendados para el sistema de administración de muestras Elemento: Número de referencia: WAT270946 Vial, 2 mL (paquete de 100) Jeringa de 25 μL WAT077343 Jeringa de 250 μL WAT073109 Jeringa de 2500 μL WAT077342 Férula, 1/16 pulg.
Viales e insertos de bajo volumen La siguiente tabla proporciona información sobre los viales y los insertos de bajo volumen (LVI) suministrados por Waters disponibles para su utilización con el módulo de separaciones, con el grosor del fondo de los viales y LVI, así...
Viales e insertos de bajo volumen del módulo de separaciones Número de Grosor Descripción Ajuste Comentarios referencia promedio WAT270946 Vial de vidrio con 0.93 mm Añadir al menos un tapa de rosca 1 mm de ajuste si se utilizan LVI WAT094169 Vial de vidrio con 2.05 mm...
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Viales e insertos de bajo volumen del módulo de separaciones Número de Grosor Descripción Ajuste Comentarios referencia promedio WAT094223 Vial con tapa a 1.72 mm > 1 mm Grosor variable; presión añadir al menos un ajuste de 1 mm si se utilizan LVI WAT094220 Vial con tapa a...
Consideraciones generales sobre los eluyentes para evitar los riesgos inherentes a la manipulación de Aviso: sustancias químicas, se recomienda cumplir siempre con las buenas prácticas de laboratorio. Contenido Tema Página Introducción Compatibilidad de los eluyentes Miscibilidad de los eluyentes Eluyentes tamponados D-10 Altura del cabezal D-11...
"Control de la contaminación en sistemas UPLC/MS y HPLC/MS" que se encuentra en la página web de Waters (www.waters.com) en la Biblioteca de soporte, Waters Division/Servicios y soporte. Consideraciones generales sobre los eluyentes...
Lista de comprobación para la preparación Las siguientes indicaciones para la preparación de los eluyentes ayudan a obtener líneas base estables y una buena resolución: • Filtrar los eluyentes con un filtro de 0.45 μm. • Desgasificar el eluyente • Agitar el eluyente •...
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No se recomienda la utilización de juntas reforzadas con grafito PTFE (negras) para las aplicaciones de GPC con el Módulo de separaciones e2695. Consideraciones generales sobre los eluyentes...
En la mayoría de los casos se pueden utilizar concentraciones más altas. Contactar con Waters para obtener información sobre la utilización de un eluyente específico o una concentración específica que no se indique en este manual.
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Soluciones tampón acuosas que se pueden utilizar con el módulo de separaciones Soluciones tampón acuosas Acetato Ácido perfluorobutírico Fe(CN) Ca(OCl) Fe(CN) Fosfato CaCl NaCl Tartrato Citrato Acetato de sodio Citrato de trilitio hasta el 10% KHCO Tris HIBA KMnO NaHCO 4-(2-piridilazo) resorcinol monohidrato, sal monosódica...
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Fenol Amilacetato Dibutilftalato Hexano Tetrahidrofurano (THF) Benzaldehído Dimetilformamida Iso-octano Tolueno Benceno Dimetilsulfóxido iso-propanol Reactivos PIC™ de Waters Alcohol bencílico Etanol Clorhidrato Xileno de lisina Butanol Acetato de etilo Metanol Tetracloruro de Dicloruro de etileno Metiletilcetona carbono Compatibilidad de los eluyentes...
Miscibilidad de los eluyentes Antes de cambiar los eluyentes, consultar la siguiente tabla para determinar la miscibilidad de los eluyentes que se van a utilizar. Al cambiar de un eluyente a otro, se debe tener en cuenta: • Los cambios en los que se empleen dos eluyentes miscibles se realizan de manera directa.
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Miscibilidad de los eluyentes (continuación) Punto de Número de Valor de Índice de Viscosida corte λ Eluyente ebullición en miscibilidad polaridad d CP, 20 °C °C (1 atm) (nm) Cloruro de etileno 0.79 83.5 –– Alcohol butílico 3.00 117.7 –– ––...
Cómo utilizar los valores de miscibilidad (números-M) Los valores de miscibilidad (números M) se deben utilizar para predecir la miscibilidad de un líquido con un eluyente estándar. Para predecir la miscibilidad de dos líquidos, se debe restar el valor M más pequeño del valor M más grande.
Altura del cabezal Colocar las botellas de eluyente en un nivel superior al del módulo de separaciones o sobre éste (con la protección contra derrames adecuada). Viscosidad de los eluyentes Por lo general, la viscosidad no es importante cuando se trabaja con un solo eluyente o con presiones bajas.
Efectos de las fuerzas intermoleculares Los gases no polares (N , CO , He) son más solubles en eluyentes no polares que en eluyentes polares. Por lo general, un gas es más soluble en un eluyente con fuerzas de atracción intermoleculares similares a las del gas (lo parecido disuelve lo parecido).
Consideraciones sobre la desgasificación por vacío Cuanto más tiempo esté expuesto el eluyente al vacío, más gases disueltos se eliminarán. Hay dos factores que afectan a la cantidad de tiempo que el eluyente se expone al vacío: • Caudal: a caudales bajos, la mayor parte del gas disuelto se elimina cuando el eluyente pasa por la cámara de vacío.
Valores de corte de UV para eluyentes comunes La siguiente tabla muestra el valor de corte de UV (la longitud de onda a la que la absorbancia del eluyente es igual a 1 AU) para algunos eluyentes cromatográficos comunes. Cuando se trabaja a una longitud de onda cercana o inferior al valor de corte, aumenta el ruido de la línea base debido a la absorbancia del eluyente.
Índices de refracción de los eluyentes comunes La siguiente tabla muestra los índices de refracción de algunos eluyentes cromatográficos comunes. Se debe utilizar esta tabla para comprobar que el eluyente que se pretende utilizar para el análisis tiene un índice de refracción (IR) significativamente diferente a los IR de los componentes de la muestra.
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Índice Botellas de eluyentes. Consultar recipientes Acondicionar la columna 4-21 Bucle de muestras Advertencia de peligro biológico Configurar tamaño 3-10 Advertencia de peligro químico Instalar auxiliar 2-30 Advertencia de reventón Opción 1-21 Agregado automático 6-38 Burbujas Aguja Alarma 6-10 Posición 8-15 Eliminar de la jeringa 3-32...
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3-22 Destinatarios y finalidad Realizar análisis automáticos 5-12 Finalidad y destinatarios Control mediante la interfaz RS-232 Detector Configurar 1-19 2487 de Waters 6-30 Configurar para el uso con 1-19 486 de Waters 6-30 6-34 3-25 Bandeja de recogida Corregir problemas...
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Acciones 6-34 válvulas 8-21 Parámetros 6-29 Diagnóstico de la pantalla 8-24 Detector IR 2410 y 410 de Waters Diagnóstico de la válvula generadora Purgar la cubeta de referencia 4-19 de gradientes 8-16 Detener flujo Diagnóstico de las válvulas y los...
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Eluyentes de GPC y selección de Transportador del carrusel 7-39 juntas Eluyentes tamponados 3-39 D-10 Fase móvil Extraer eluyentes Compatibilidad tamponados 3-39 Consideraciones sobre la Identificación del tubo viscosidad D-11 Indicaciones Lavar el sistema 3-39 Instalar las botellas 2-12 Miscibilidad Miscibilidad Parámetros Valor de corte de UV...
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Velocidad de aspiración 6-17 Juntas del émbolo, sustituir Indicaciones de uso del equipo Juntas, ajustar Informes, definir 3-15 Instalación Válvula de regeneración de Kit de comunicaciones del interruptor columnas 2-18 Ethernet 2-29 Válvula de selección de seis columnas 2-17 Válvula de selección de tres Lavado de la aguja columnas 2-16...
Página 320
Modificar Añadir eluyentes 6-11 Parámetros de E/S 6-22 Especificar usuarios Parámetros de la columna 6-20 Seleccionar usuario Parámetros de la fase móvil Número de serie, ubicación 1-12 Parámetros de muestras 6-16 Parámetros del detector 6-27 Opciones 1-20 Parámetros del inyector Bandeja de recogida automático 6-18...
Página 321
Vista de carga muestras 3-32 Vista de inyección Vista funcional selección de la longitud de onda D-13 Reanudar el funcionamiento Señales de salida 2-25 Recipientes Servicio Técnico de Waters, Colocar 3-28 D-11 contactar 8-31 Instalar 2-12 Símbolo de precaución Instalar tapas 3-28 Símbolos...
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Sistema de administración de Juntas del conjunto de lavado de eluyentes juntas 7-10 Cebar 3-29 4-13 4-17 las juntas del cabezal de la Corregir problemas 8-42 bomba Descripción general Paquete de juntas y aguja 7-30 Diagnóstico de fuga estática 8-19 Válvulas de retención de Elevación del caudal 6-10...
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Instalar 2-33 Colocación del carrusel 3-10 Termostatizador para muestras Presencia de viales 3-10 Descongelar 8-27 Vial Prueba de elevación y caída 8-25 Cargar Trayectoria del flujo Especificaciones Sistema de administración de Intervalo 4-22 muestras 1-10 Separar varias entradas 6-36 Tubo de salida de gases, instalar 2-10 Verificar presencia 3-10...