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MANUAL DE INSTRUCCIONES CODIGO 80055 REV B 19/02/99
Hidró lisis ácida en caliente:
3- Asegurarse de que las vá lvulas está n en la posició n
" Cerrado" .
4- Añ adir 100-150 de H
y unas gotas de anti-espumante.
5- Abrir el circuito de refrigeració n y activar las resis-
tencias calefactoras. (Potencia 90%).
6- Esperar a que hierva, reducir la potencia al 30 % y
dejar hervir durante el tiempo de extracció n (30min.
a 1h. dependiendo del material). Para una hidró lisis
má s efectiva accionar la bomba de aire en la posi-
ció n "Soplar".
7- Parar la calefacció n. Abrir el circuito de vací o y po-
ner los mandos de las vá lvulas en posició n " Absor-
ció n" . Lavar con agua destilada y filtrar. Repetir este
proceso 3 veces.
Hidró lisis básica en caliente:
8- Repetir los pasos 3 a 7 pero utilizando KOH en lugar
de H
SO
2
4.
Extracció n en frío con acetona.
No realizar la extracció n en frío con
acetona en el equipo Dosi-Fiber.
9- Preparar el frasco " kitasatos" con las trompa de va-
cí o. Situar el crisol en la entrada del Kitasatos y
añ adir acetona a la vez que el circuito de vací o está
absorbiendo hacia el frasco. Repetir esta operació n
3 veces.
10- Poner las muestras a secar en la estufa a 150ºC
durante 1h.
11- Dejar enfriar en desecador.
12- Pesar con un precisió n de ± 0.1mg. La cantidad pe-
sada es W
.
1
13- Incinerar las muestras de los crisoles en el Horno
de mufla a 500ºC durante un mí nimo de 3h.
14- Dejar enfriar en desecador. Tener en cuenta las re-
comendaciones dadas para la manipulació n de los
crisoles.
15- Pesar los crisoles con una precisió n de ± 0.1mg.
La cantidad pesada es W
J
.P. SELECTA s.a.
SO
caliente en cada columna
2
4
2
Ctra. NII Km 585.1 Abrera 08630 (Barcelona) Españ a
e-mail: jpselecta@sefes.es - http://www.sefes.es/selecta
(Sujetas a modificaciones sin previo aviso)
Hot acid hydrolysis
3- Ensure that the valve are in «OFF» position.
4- Add to each column 100-150 ml of preheated sul-
phuric acid and some drops of foam-suppressor.
5- Open the cooling circuit and turn on the heating
elements (power at 90%).
6- Wait until it boils, reduce the power at 30% leave
boiling during the extraction time (30 min. to 1 hour
depending on the material). For more effective hy-
drolysis, put air pump in «soplar» position.
7. To stop heat. Open the vacuum circuit and place
the valves in «ABSORPTION» . Fill with distilled
water with the spray in each column. Repeat this
process 3 times.
Hot basic hydrolysis:
8- Repeat the points 3 to 7 by using KOH instead of
H
SO
.
2
4
Cold extraction with Acetone.
Do not make the cold extraction with
acetone in the Dosi-fiber equipment
9- Prepare the «Kitasatos» flask with the vacuum
pump. Place the crucible in the Kitasatos inlet and
add acetone at the same time that the vacuum
circuit is absorbing towards the flask. Repeat it 3
times.
10- Put the samples to dry in an oven at 150º C during
1 hour.
11 -Leave them to cool inside the vacuum dryer.
12 -Weigh the samples with a precision of ± 0.1 mg.
The weighed quantity is W
13- Ash crucible samples in a muffle furnace at 500º C
during a minimum of 3 hours.
14- Leave them inside the vacuum dryer to cool. Take
note of the recommendations given for the cruci-
ble handling.
15- Weigh the crucibles with a precision of ± 0.1 mg.
The weighed quantity is W
Tel (34 3) 770 08 77 Fax (34 3) 770 23 62
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1.
2.
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