MANUAL DE INSTRUCCIONES CODIGO 80055 REV B 19/02/99
2- DETERMINACIÓN DE LA FIBRA BRUTA POR EL
MÉTODO DE WIJKSTROM.
Reactivos necesarios:
Ácido sulfúrico H
SO
2
4
(17.76 ml 96% a 1 litro con agua destilada).
Hidróxido de Sodio KOH 0.556M
(31.02 g KOH a 1 litro con agua destilada).
Antiespumante, por ejemplo Octanol
Acetona
Material necesario:
Equipo Dosi-Fiber.
Balanza ±0.1mg
Trompa o bomba de vacío.
Frasco "Kitasatos"
Crisoles porosos.
Horno de mufla 500ºC
Estufa 150ºC
Desecador
Procedimiento:
1- Pesar (con una precisión de ±0.1mg) de 1 a 1.5 g de
muestra en un crisol poroso. La cantidad de mues-
tra es W
0.
2- Introducir los crisoles en el Dosi-Fiber.
Hidrólisis ácida en caliente:
3- Asegurarse de que las válvulas están en la posición
"Cerrado".
4- Añadir 100-150 de H
2
y unas gotas de anti-espumante.
5- Abrir el circuito de refrigeración y activar las resis-
tencias calefactoras. (Potencia 90%)
6- Esperar a que hierva, reducir la potencia al 30 % y
dejar hervir durante el tiempo de extracción (10min.).
Para una hidrólisis más efectiva accionar la bomba
de aire en la posición "Soplar".
7- Parar la calefacción. Abrir el circuito de vacío y po-
ner los mandos de las válvulas en posición "Absor-
ción". Lavar con agua destilada y filtrar. Repetir este
proceso 3 veces.
J
.P. SELECTA s.a.
0.32M
SO
caliente en cada columna
4
Ctra. NII Km 585.1 Abrera 08630 (Barcelona) España
e-mail: jpselecta@sefes.es - http://www.sefes.es/selecta
(Sujetas a modificaciones sin previo aviso)
2- CRUDE
FIBER
WIJKSTRON METHOD.
Required reagents:
Sulphuric acid H
SO
2
4
(17.76 ml 96% to 1 liter with distilled water)
Potassium hydroxide KOH 0.556M
(31.02 g to 1 liter with distilled water)
Foam-suppressor as octanol
Acetone
Required equipment:
Dosi-Fiber equipment
Scale ±0.1mg
Vacuum pump
«Kitasatos» flask
Porous crucibles
Muffle furnace 500ºC
Oven at 150ºC
Vacuum dryer
Procedure:
1- Weigh and transfer ( precision ±0.1mg) of 1 to 1.5
mg sample into a porous crucible. The quantity of
sample is W
0.
2- Place the crucible into the Dosi-fiber unit.
Hot acid hydrolysis:
3- Ensure that the valves are in «OFF» position.
4- Add to each column 100-150 ml of preheated sul-
phuric acid and some drops of foam-suppressor.
5- Open the cooling circuit and turn on the heating
elements (power at 90%)
6- Wait until it boils, reduce the power at 30% leave
boiling during the extraction time (10 min.). For
more effective hydrolysis, put air pump in «soplar»
position.
7. To stop heat. Open the vacuum circuit and place
the valves in «ABSORPTION» . Fill with distilled
water with the spray in each column. Repeat this
process 3 times.
Tel (34 3) 770 08 77 Fax (34 3) 770 23 62
Pag.: 14
DETERMINATION
0.32M
BY