Restek GC Serie Guia De Instalacion página 4

4 Instructions pour l'installation d'une colonne capillaire
Instructions pour l'installation d'une colonne capillaire
1. Laisser refroidir tous les éléments du chromatographe.
2. S'assurer que les pièges à oxygène et à humidité ne sont pas saturés.
Les remplacer éventuellement.
3. Inspecter l'injecteur et le détecteur. Nettoyer ou remplacer toutes les
pièces sales ou corrodées.
4. Changer l'insert d'injection, le septum et les joints de l'injecteur (joint
torique, plancher, ferrules,...).
5. Monter la colonne dans le four sur un support qui la protège des
chocs et des rayures. Centrer la colonne dans le four pour assurer
un chauffage homogène de celle-ci qui garantira des temps de
rétention cohérents.
A noter : Certaines colonnes Restek sont maintenues dans leur cage
par des fils haute-température blancs. Ne pas retirer ces fils.
6. Dérouler la colonne de chaque côté afin d'obtenir des longueurs
suffisantes pour atteindre l'injecteur et le détecteur. Couper quelques
centimètres de chaque extrémité.
A noter : Pour couper une colonne, utiliser un coupe-tube spécifique
(plaque céramique, lame saphir,...).
7. Enfiler l'écrou et une ferrule appropriée sur la colonne. Couper
ensuite 2 cm à l'extrémité de celle-ci pour éliminer les particules qui
auraient pu entrer dans la colonne.
8. Connecter la colonne à l'injecteur en respectant la longueur
d'introduction préconisée par le fabricant de l'appareil.
9. Régler le débit ou la pression du gaz vecteur en fonction du diamètre
de la colonne et/ou des conditions d'analyse. S'assurer du passage de
gaz vecteur dans la colonne en plongeant l'autre extrémité dans un
flacon contenant un solvant. Des bulles doivent s'y former.
Attention : Si le gaz vecteur est l'hydrogène, il faut diriger l'extrémité
non connectée de la colonne vers l'extérieur du four afin de ne pas y
accumuler le gaz et prévenir ainsi tout risque d'explosion.
10. Laisser la colonne sous balayage de gaz vecteur à température
ambiante au moins 5 minutes pour une colonne de 25 à 30 m et 10
minutes pour une colonne de 50 à 60 m.
11. Régler la température de l'injecteur. Celle-ci ne doit pas dépasser la
température maximale d'utilisation de la colonne (indiquée sur la
boîte). Vérifier l'absence de fuites au niveau de la connexion de la
colonne*.
12. Connecter la colonne au détecteur en respectant la longueur
d'introduction préconisée par le fabricant de l'appareil**. Régler les
débits de gaz et la température du détecteur.
13. Vérifier l'absence de fuites au niveau de la connexion de la colonne*.
14. Vérifier une nouvelle fois le débit de gaz vecteur. Régler le débit de
« split », de purge de septum et éventuellement tous les autres débits.
15. Injecter un composé non retenu pour vérifier que la colonne
est correctement montée et pour déterminer le temps mort et la
vitesse linéaire. Un pic symétrique et fin indique que la colonne est
correctement montée. Ajuster le débit de gaz vecteur pour obtenir le
temps mort souhaité.
16. Conditionner la colonne jusqu'à une température supérieure de 20°C
à la température finale prévue par la méthode d'analyse en veillant à
ne pas dépasser la température maximale d'utilisation de la colonne.
La montée en température doit être progressive. Un gradient de 2
à 15°C/min peut être appliqué. Le maintien pendant une heure
de la colonne à la température de fin de conditionnement est
généralement suffisant. Une durée plus longue n'endommage pas
la colonne si des précautions ont été prises pour s'assurer que le
gaz vecteur est propre et exempt d'oxygène et d'eau.
17. Injecter et analyser un mélange-test ou un échantillon connu pour
vérifier à la fois le bon fonctionnement de la colonne et de l'appareil.
18. Le système analytique (GC et colonne) est désormais prêt à l'utilisation.
*Utiliser un détecteur de fuites de gaz électronique. Ne jamais utiliser
de liquide moussant, celui-ci pouvant endommager la colonne.
**Lorsque certains détecteurs sensibles sont utilisés (MS, PID, PDD,
ECD), il est recommandé de procéder au conditionnement de la
colonne comme décrit en 16) alors que la colonne n'est pas encore
connectée au détecteur. Dans ce cas, il convient de boucher le
détecteur durant le conditionnement.
Il en est de même lors du conditionnem
épais (>1µm). Il est préférable de connecter une telle colonne au
détecteur uniquement après le conditionnement.
Conservation de la colonne pendant une période d'inactivité :
• de courte/moyenne durée : laisser la colonne montée dans le four
sous balayage de gaz vecteur et à une température comprise entre
100°C et 150°C.
• de longue durée : démonter la colonne du four et boucher chaque
extrémité en la piquant dans un septum. Replacer la colonne dans
sa boîte et la conserver à l'abri de la lumière.
Pour toute question concernant le montage et l'utilisation de votre
colonne, n'hésitez pas à nous contacter.
ent d'un colonne à film
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