Restek GC Serie Guia De Instalacion página 6

6 Istruzioni per l'installazione della colonna GC
I nostri esperti considerano questa procedura affidabile per
evitare problemi durante l'installazione di una colonna capillare
per GC.
Preparazione dello strumento & installazione della colonna
1. Raffreddate tutte le zone riscaldate.
2. Controllate le trappole indicatrici per ossigeno e umidità. Sostituite
le trappole esauste.
3. Ispezionate l'iniettore e il rivelatore. Pulite o sostituite tutti gli
elementi sporchi o corrosi.
4. Sostituite l'inlet liner, il setto e le guarnizioni dell'iniettore (o-rings,
inlet seals, ferrule, etc.).
5. Montate la colonna nel forno con un supporto che la protegga da
lesioni. Centrate la colonna nel forno per assicurare un'esposizione
uniforme al calore garantendo così tempi di ritenzione uniformi.
Nota: Restek ha due tipi di gabbia per le colonne in silice fusa: una
gabbia a 11-pin e la gabbia originale che utilizza stringhe per alta
temperatura per mantenere ferma la colonna. In quest'ultimo caso,
non togliete le stringhe che legano la colonna nella gabbia!
6. Srotolate le estremità in modo che siano abbastanza lunghe da
raggiungere iniettore e rivelatore. Tagliate alcuni centimetri da
ciascuna delle due estremità della colonna.
Nota: Per tagliare una colonna in silice fusa, utilizzate Il bordo
levigato di uno scoring wafer ceramico(cat.# 20116).
7. Fate scivolare il dado e la ferrula della misura più appropriata
sull'estremità della colonna che andrà all'iniettore. Tagliate altri
2cm dall'estremità per eliminare qualsiasi materiale che staccandosi
dalla ferrula possa essersi depositato sull'orlo della colonna.
8. Collegate la colonna all'iniettore, rispettando le distanze raccomandate
nel manuale di istruzioni del vostro strumento.
9. Settate il gas di trasporto al flusso o alla pressione di entrata
consigliata per la colonna o a quelli indicati dal vostro metodo.
Accertatevi della presenza del flusso nella colonna immergendo
l'altra estremità della colonna in un vial di solvente e verificando la
presenza di bolle.
Attenzione: se state usando idrogeno come gas di trasporto dovete
scaricare il gas in uscita dalla colonna in maniera sicura al di fuori del
forno dello strumento al fine di evitare accumili di idrogeno nel forno
stesso e minimizzare il rischio di esplosione.
10. Flussate la colonna a temperatura ambiente con gas di trasporto:
almeno 5 minuti per una colonna di 25-30m, e almeno 10 minuti per
una colonna di 50-60m.
11. Settate le temperature dell'iniettore. Non superate la temperatura
massima di esercizio della colonna (indicata sulla scatola della
colonna). Controllare se ci sono perdite utilizzando il Gas Leak
Detector elettronico Restek® (cat.# 22839)
12. Installate la colonna al rivelatore così come indicato negli step 7-8.
Settate gas e temperature del rivelatore appropriati.
13. Controllate se ci sono perdite alle connessioni del rivelatore
utilizzando il Gas Leak Detector elettronico Restek® (cat.# 22839).
14. Verificate che il flusso del gas sia quello che intendete utilizzare
per le vostre analisi. Settate adeguatamente lo split vent, il septum
purge, o qualsiasi altro settaggio del gas.
15. Iniettate un composto che non venga trattenuto per verificare che la
colonna sia installata correttamente e per determinare il tempo morto.
Un picco simmetrico indica che la colonna è installata correttamente.
Regolate il flusso del gas carrier al fine di ottenere il tempo morto
appropriato.
16. Condizionate la colonna a 20°C sopra la temperatura finale di anali-
si prevista dal vostro metodo, facendo attenzione a non superare la
temperatura massima di esercizio della colonna. Per la maggior
parte delle applicazioni è sufficiente 1 ora di condizionamento. Per
analisi a livelli bassi o con rivelatori sensibili, può essere utile
allungare i tempi di condizionamento o condizionare la colonna alla
massima temperatura. Tempi prolungati ad alte temperature non
ridurranno le prestazioni della colonna fintanto che ci si accerti che
il gas di trasporto sia pulito e filtrato da ossigeno e acqua.
17. Per confermare che la colonna ed il sistema GC funzionino corret-
tamente analizzare una miscela test per ogni nuovo metodo o uno
standard noto.
18. Il vostro sistema GC è ora pronto per essere calibrato e iniziare ad
acquisire i campioni da analizzare.
Nota: Per alcuni tipi di sistemi rivelazione molto sensibili quali MS, PID e
PDD, si raccomanda di condizionare la colonna così come indicato al Punto
16 senza fare la connessione al rivelatore. In questo caso, scollegate il rivela-
tore durante il condizionamento. Dopo il condizionamento, riprendete con
il Punto 12.
Nota: Se dovete condizionare colonne con un alto spessore del film
( > 1µm) a temperature vicine alla temperatura massima di esercizio, è
raccomandabile fare il condizionamento per le prime ore senza connettere il
rivelatore e poi ripetere la procedura sopra riportata partendo dal Punto 12.
Condizioni di stoccaggio
A breve termine: Lasciate la colonna nel GC con il flusso del gas aperto e
la temperatura del forno a 100-150°C.
A lungo termine: Togliete la colonna dal GC e sigillate le estremità inserendole
con delicatezza e attenzione nel lato arrotondato di un setto. Conservate la
colonna nel suo imballo originale al riparo da fonti di luce.
Se avete domande o problemi a installare una colonna Restek
visitate la pagina web www.restek.com/gcinstall o contattate il
vostro rappresentante Restek.
www.restek.com/gcinstall