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Restek GC Serie Guia De Instalacion página 8

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GCカラム取付け手順
GCカラム取付け手順
Restekの開発 ・ 技術サービスのスペシャリストは, キャピラリーGCカラム取付け時のトラブルを避けるため, 次のような手順書を作りました.
装置の準備とカラムの取付け
1. 全ての加熱された部分 (オーブン ・ 注入口 ・ 検出器など) を冷却してください.
2. 目視により, 酸素と水分のトラップ管のインジケーターをチェックしてください. 交換の必要性を感じたら, それらを交換してください.
3. 注入口と検出器をチェックしてください. 汚染または腐食された部分を掃除するか, または交換してください.
4. 注入口ライナー, セプタム, 注入口シール (o-リング, インレッ トシール, フェルールなど) を交換してください.
5. カラムハンガーを用い, カラム表面を傷つけないようにオーブン内にカラムを固定してください. オーブンの中央にカラムを置く ことにより,
均一な温度分布が得られ, 保持時間の再現性が向上します.
注 ) Restekは, フューズド (溶融) シリカカラムのために2つのタイプのカラムケージがあります. それらは, 11ピンケージのタイプと耐熱性ストリングを
使うオリジナルケージの2つのタイプです. もしも耐熱性ストリングを用いたタイプのケージを持っているならば, カラムをケージに固定するためのスト
リングを取らないようにしてください.
6. キャピラリーカラムを注入口と検出器に取付けるために, そのカラムの両端が十分な長さになるように調節してください. その取付けの際のカラ
ム両端をカッ トすることにより, カラムの長さが約10cm短くなることを考慮しておいてください.
注) フューズドシリカカラムの切断には, セラミックカッター (cat.# 20116) のような専用のカラムカッターをご使用ください.
7. カラムの端を取付けナッ トに通し, フェルールを通します. その間に, カラム内に異物が入り込むことがありますので, フェルールを通した後に約
2cmカラムを切ってください.
8. ご使用の装置のマニュアルに従って, 適切な長さが注入口に入るようカラムを取付けてください.
9. カラムに合った適切な流量 ・ 入口圧, またはメソッ ドに従った流量 ・ 入口圧で, キャリヤガスを調節してください. カラム出口を溶媒の入ったバイ
アルに浸して, 気泡にてガスが流れていることを確認してください.
10. 室温でキャリヤガスによってカラム内を十分に置換してください. 例えば25-30mのカラムで最低5分, 50-60mのカラムで10分間は必要です.
11. 注入口温度を設定してください. カラムの最高使用温度より高く設定ないでください (カラムの箱またはカラムタグに記載) .
Restekのリークディテクター (cat.#22839) などを使用して, 注入口の周辺のリークチェックを行なってください.
12. 装置マニュアルに記載されるように, 正しく検出器にカラムを取付けてください.
13. Restekのリークディテクター (cat.#22839) などを使用して, 検出器ガスと温度を適切に設定してください.
14. リークディテクター (cat.# 22451) を用いて各接続部分のキャリアガスのもれをチェックしてください.
15. キャリヤガスの流量が適切であるかを確認してください. スプリッ トベント ・ セプタムパージなど, 全ての流量が適切であることを確認してくださ
い. カラムが正しく取付けられたことを確認し, またカラム内のキャリアガスの流れを確認し, デッ ドボリュームの時間を決定するために, そのキャ
ピラリーカラムに保持をしない化合物を注入してください (通常、 メタンなど) . テーリングやリーディングのしない対称的なピークが得られれば,
そのカラムが正しく取付けられていることを示します. もしも対象的なピークが得られなければ, 必要に応じて, キャリヤガスの流量を調整してく
ださい.
16. ご使用の分析条件におけるカラムの使用温度より20℃高い温度でコンディショニング (エイジング) を行なってください. カラムの最高使用温度
より高く しないでください. ほとんどのアプリケーションにおいて, 1時間のコンディショニングで十分です. 高感度検出器または低レベルの分析の
ためには, より長く, または最高使用温度でのカラムコンディショニングが必要と思われるかもしれません. しかし, 必要以上の高い温度 ・ 長い時
間のコンディショニングは, キャリヤガスが完全にクリーンで, 酸素と水が確実に無い状態を十分に確認しない限り, かえってカラムを劣化させる
ことになりますので注意が必要です.
17. 装置性能をチェックするためには, 新しいメソッ ドのためのカラムテストミックス, あるいは適切なカラムと装置性能を確認出来るように調整され
たスタンダードを用いて, それらの標準溶液を分析してください.
18. 上記において問題がなければ, これであなたのGCシステムは良好に調整され, いつでもサンプルを正確に分析できる準備ができています.
www.restek.com/gcinstall

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