Xylem SI Analytics TitroLine 7800 Manual De Instrucciones página 53

4.6.2.3 Endpunkttitration
Bei einer Endpunkttitration wird möglichst genau auf einen vorgegebenen Endpunkt in pH, mV oder µA titriert.
Bei pH und mV kann auch auf zwei Endpunkte titriert werden. Der Verbrauch am Endpunkt wird als Ergebnis
verwendet.
Beispiele für pH-Endpunkttitrationen sind die Gesamtsäure in Wein oder Getränken und der p+m-Wert
(Säurekapazität). Ein klassisches Beispiel für die µA-Endpunkttitration („Dead-Stop Titration") ist die Bestimmung
der schwefeligen Säure (SO
Bei der Endpunkttitration wird in einer ersten Stufe kontinuierlich bis zu einem Deltawert vom eingestellten
Endpunkt dosiert. Die Dosiergeschwindigkeit ist einstellbar. Zwischen dem Deltawert und dem Endpunkt wird
dann mit einer linearen Schrittweite bis zum Endpunkt driftkontrolliert titriert.
Beispiel (Abb. 102): Bestimmung der Säurekapazität Ks 4,3 (m-Wert)
pH Endpunkt:
delta pH-Wert:
lineare Schrittweite:
Dosiergeschwindigkeit:
Endpunktverzögerung:
Drift:
Die Titration wird bis zu einem pH-Wert von 5,30 mit der eingestellten Dosiergeschwindigkeit durchgeführt. Dann
wechselt die Methode auf eine lineare Schrittweite von 0,02 ml, bis der Endpunkt von pH 4,30 erreicht oder
unterschritten wurde. Falls der Wert innerhalb von 5 Sekunden wieder über pH 4,30 ansteigen sollte, wird
nochmals ein Titrierschritt von 0,02 ml zugegeben. Der Verbrauch in ml wird bei genau pH 4,30 ermittelt.
Abb. 102
4.6.2.4 pH-Stat Titration
Die pH-Stat Titration ist eine Sonderform der pH-Endpunkttitration, die in zwei unterschiedlichen Stufen abläuft.
In der ersten Stufe wird der gewünschte pH-Wert zuerst antitriert und in der zweiten Stufe der pH-Wert über eine
bestimmte Zeit konstant gehalten.
In der ersten Stufe verhält sich der TitroLine
der pH Wert wird in der letzten Phase vor dem Endpunkt driftkontrolliert bzw. mit fester Wartezeit wie gewohnt
übernommen. In dieser Phase wird mit einer linearen Schrittweite zutitriert. Sobald aber der gewünschte pH-Wert
erreicht ist, wird sofort in die zweite Stufe, die eigentliche pH-Stat Stufe, umgeschaltet. Das heißt, dass die
Driftkontrolle nun entfällt und eine feste Wartezeit von „Null" Sekunden zwischen Titrierschritt und Messwert-
übernahme erfolgt. Das ist auch notwendig, sonst könnte man den pH-Wert in vielen Fällen über eine bestimmte
Zeit nicht konstant halten
) in Wein und Getränken.
2
4,30
1,00
0,02
10 %
5 s
normal (20 mV/min)
®
7800 genau wie bei einer normalen pH-Endpunkttitration, d.h.
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