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4 Titulación Karl Fischer
4.1
Titulación volumétrica
4.1.1
Principio de la titulación volumétrica Karl Fischer
4.1.2
Determinación del punto final
906 Titrando
La titulación volumétrica Karl Fischer es el método clásico para la
determinación del contenido de agua. Este método trabaja con una solu-
ción metanólica de yodo, dióxido de azufre y una base como sustancia
tampón. Cuando se titula una muestra con contenido de agua, se produ-
cen varias reacciones que se pueden resumir con la siguiente ecuación:
H
O + I
+ [RNH]SO
CH
2
2
3
Según la ecuación anterior, I
ecuación química constituye la base para la determinación del contenido
de agua.
El método clásico Karl Fischer se ha ido desarrollando continuamente en
los últimos años. Este desarrollo no solo ha consistido en el perfecciona-
miento y la automatización de la dosificación del reactivo, sino también en
la mejora de la indicación del punto final y de los productos químicos. El
inconveniente de este método es que los productos químicos no son
totalmente estables, de ahí que se deba volver a determinar periódica-
mente el título.
El punto final de titulación se determina mediante un método de indica-
ción electrométrico. Para ello se utilizan electrodos de doble hilo de pla-
tino o electrodos de doble anillo de platino. Hay dos posibles métodos de
indicación:
Indicación biamperométrica (Upol)
En los electrodos se aplica un potencial constante y se mide la corriente
resultante.
Indicación bivoltamétrica (Ipol)
Entre los dos electrodos se aplica una corriente continua o una corriente
alterna y se mide la tensión resultante.
+ 2 RN ⇄ [RNH]SO
CH
3
4
reacciona cuantitativamente con H
2
4 Titulación Karl Fischer
+ 2 [RNH]I
3
O. Esta
2
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