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Analytik Jena Multi EA 4000 Instrucciones De Uso

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multi EA 4000
Analizador elemental
Análisis de sólidos C, S y Cl
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Resumen de contenidos para Analytik Jena Multi EA 4000

  • Página 1 EA 4000 Analizador elemental Análisis de sólidos C, S y Cl Instrucciones de uso...
  • Página 2 Derechos de autor y marcas comerciales multi EA y multiWin son marcas comerciales registradas en Alemania propiedad de Analytik Jena AG. Microsoft, Windows y MS Excel son marcas comerciales registradas de Microsoft Corp. En este manual se prescinde del uso de la marca ® o TM.

  • Página 3: Tabla De Contenido

    Módulo de sólidos manual de TIC ................... 40 4.6.1 Características técnicas ......................40 4.6.2 Construcción del módulo de sólidos manual de TIC ............... 41 Otros accesorios opcionales ....................44 4.7.1 Cargador de muestras ......................44 4.7.2 Sensor de llama ........................44 multi EA 4000 Versión 01.16...
  • Página 4 Manejo ..........................54 Encendido/periodo de calentamiento/ajuste ................54 Medición de C/S ........................56 7.2.1 Preparación del multi EA 4000 y el módulo de C/S ..............56 7.2.2 Realización de la medición de C/S ..................58 Determinación de carbono mediante pirólisis ................61 7.3.1...
  • Página 5 Preparación del módulo de sólidos manual de TIC y el analizador ......... 86 7.6.2 Realización de la medición de TlC ..................86 Mantenimiento y conservación ..................90 Equipo base multi EA 4000 ..................... 90 8.1.1 Limpiar y conservar el equipo ....................90 8.1.2 Comprobación de las conexiones de las mangueras ..............
  • Página 6 Colocación del multi EA 4000 C/S ..................130 10.3.2 Colocación del multi EA 4000 Cl ................... 133 10.3.3 Colocación del multi EA 4000 C/S CI ..................135 10.3.4 Colocación del módulo de sólidos automático de TIC ............139 10.3.5 Colocación del módulo manual de TIC .................. 142 10.4...

  • Página 7: Índice De Ilustraciones

    Fig. 6 Lámpara de estado del equipo base multi EA 4000 ............. 25 Fig. 7 Elementos de control detrás de las puertas frontales del multi EA 4000 ......26 Fig. 8 Conexiones del lado derecho del multi EA 4000 ..............26 Fig.
  • Página 8 Sistema de mangueras multi EA C/S con módulo de sólidos manual de TIC ..... 143 Fig. 44 Sistema de mangueras multi EA C/SCl con módulo de sólidos manual de TIC ....144 Fig. 45 Kit de reequipamiento del FPG 48 para la utilización del portaobjetos de navecillas ..151 Versión 01.16 multi EA 4000...

  • Página 9: Información Básica

    Gestión de residuos El multi EA 4000 se puede utilizar, hasta cierto grado, para la determinación de TIC/TOC en residuos y también para la determinación de cloro total en carburantes sustitutivos.

  • Página 10: Centrales Eléctricas

    Información básica Centrales eléctricas Un área de aplicación importante para el multi EA 4000 es tanto la determinación de azufre en carbón o residuos de cenizas, como también el registro del carbono restante en cenizas de incineradores. La determinación de cloro en carburantes sustitutivos también resulta relevante aquí.

  • Página 11: Características Técnicas

    Características técnicas Características técnicas Datos generales Nombre/tipo Analizador multi EA 4000 Medidas Equipo base (An x Alt x F) 550 x 500 x 550 mm Cada módulo: 300 x 500 x 550 mm Cargador de muestras: 520 x 500 x 700 mm Peso Aprox.

  • Página 12: Características Técnicas Del Módulo De Cl

    Hasta 1.000 °C Tiempo de calentamiento Hasta 30 min Tiempo de análisis Hasta 10 min – según el tiempo de atomización y la concentración Peso neto de muestra Hasta 3.000 mg (según la consistencia y la matriz) Versión 01.16 multi EA 4000...

  • Página 13: Indicaciones De Seguridad

    Indicaciones de seguridad Para su propia seguridad, es necesario leer cuidadosamente este apartado antes de la puesta en marcha del analizador multi EA 4000 y garantizar así un funcionamiento seguro y sin errores del analizador. Siga las indicaciones de seguridad presentadas en estas instrucciones de uso, así como los mensajes y avisos que se muestran en la pantalla procedentes del software de control y evaluación multiWin.

  • Página 14: Protección Del Medio Ambiente

    En el analizador y en los accesorios se pueden encontrar los siguientes símbolos de seguridad: Advertencia de superficie Advertencia de tensión Advertencia de lesiones en caliente eléctrica peligrosa las manos por aplastamiento Advertencia de sustancias Advertencia de sustancias nocivas para la salud corrosivas Versión 01.16 multi EA 4000...

  • Página 15: Estado Técnico

    Requisitos del personal El analizador multi EA 4000 sólo debe ser utilizado por personal técnico cualificado y debidamente instruido en el manejo del analizador. La instrucción incluye la transmisión de los contenidos de estas instrucciones de uso y de las instrucciones de los demás componentes del sistema o equipos complementarios.

  • Página 16: Indicaciones De Seguridad Para El Transporte Y Emplazamiento

    Básicamente, el emplazamiento del analizador debe ser realizado por el servicio técnico de Analytik Jena AG o por personal formado y autorizado por la empresa. Los trabajos de instalación y montaje por cuenta propia están terminantemente prohibidos. Las instalaciones deficientes pueden provocar graves daños.

  • Página 17: Indicaciones De Seguridad Para El Funcionamiento

     Los dispositivos de ventilación existentes en el multi EA 4000 y en los módulos de ampliación deben funcionar correctamente. Las rejillas y las rendijas de ventilación tapadas pueden dar lugar a fallos de funcionamiento o pueden dañar el aparato.

  • Página 18: Indicaciones De Seguridad Eléctricas

     Todos los trabajos en el lateral derecho del analizador sólo deben ser realizados por el servicio técnico de Analytik Jena AG o por técnicos especialmente autorizados.  Es necesario que el personal técnico compruebe regularmente los componentes eléctricos. Todos los defectos, como conexiones sueltas, cables defectuosos o da- ñados, deben ser subsanados inmediatamente.

  • Página 19: Manejo De Materiales De Trabajo Y Auxiliares

     El ácido concentrado puede provocar fuertes abrasiones e irritaciones.  Utilizar siempre guantes y gafas de protección al tratar con ácidos concentrados.  Las salas del laboratorio deben estar bien ventiladas. multi EA 4000 Versión 01.16...

  • Página 20: Importante

    El metanol no se puede eliminar a través de la canalización, aguas superficiales o subterráneas. Es necesario observar las disposiciones correspondientes para la eliminación.  Guardar el metanol sólo en los recipientes originales. Observar las indicaciones de las etiquetas. Versión 01.16 multi EA 4000...
  • Página 21 El timol no se puede eliminar a través de la canalización, aguas superficiales o subterráneas. Es necesario observar las disposiciones correspondientes para la eliminación.  Guardar el timol sólo en los recipientes originales. Observar las indicaciones de las etiquetas. multi EA 4000 Versión 01.16...

  • Página 22: Formación De Vapores De Ácido Acético

    (celda de titulación) o en la carcasa del módulo. Los vapores de ácido acético no sólo son corrosivos sino también nocivos para la salud. No inhalar estos vapores. Conectar siempre el tubo de adsorción con carbón activado al módulo de cloro. Versión 01.16 multi EA 4000...

  • Página 23: Indicaciones De Seguridad Para El Mantenimiento Y Reparación

    Antes de los trabajos de mantenimiento y reparación, es necesario interrumpir la alimentación de gas y energía y ventilar el analizador.  Sólo es posible utilizar piezas y complementos originales de Analytik Jena AG. Es necesario observar las indicaciones establecidas en el capítulo "Mantenimiento y conservación".

  • Página 24: Configuración

    Configuración Configuración Vista general El analizador multi EA 4000 tiene una construcción modular. El equipo base (unidad de atomización) se combina dependiendo de la tarea con uno o varios módulos detectores:  Equipo base  Módulo de carbono y/o azufre (módulo de C/S) ...

  • Página 25: Sistema De Mangueras/Neumático

    Horno horizontal Trampa de gas abierta Fig. 1 Horno horizontal del equipo base multi EA 4000 4.2.2 Sistema de mangueras/neumático Sistema de mangueras La conexión entre los componentes individuales del equipo base y con los módulos de análisis se realiza mediante un sistema de mangueras.

  • Página 26: Componentes Para La Limpieza Y Secado De Gas De Medición

    " Flujómetro para el flujo de aspiración "pump" Fig. 2 Flujómetros del equipo base multi EA 4000 4.2.3 Componentes para la limpieza y secado de gas de medición Trampa de polvo para determinaciones de C/S La trampa de polvo está colocada directamente en el tubo de atomización de cerámica. En ésta se sedimentan los polvos de la atomización.

  • Página 27: Elementos De Indicación Y De Manejo, Conexiones

    El LED verde situado en la puerta izquierda del analizador se enciende tras conectar el analizador. Fig. 5 Lámpara de estado del equipo base multi EA 4000 Detrás de las puertas frontales se encuentran el interruptor de red y los flujómetros para la regulación manual de los flujos de gas.
  • Página 28 Conexiones del lado derecho del multi EA 4000 En la parte posterior del multi EA 4000 se encuentran las entradas de gas para la alimentación de oxígeno y argón, las conexiones para la conexión con el módulo de C/S o de Cl, así...

  • Página 29: Módulo De C/S

    CI y pirólisis Conexión "out" – salida de gas de medición Fig. 8 Conexiones de la parte posterior del multi EA 4000 Módulo de C/S Variantes del módulo de C/S El módulo detector de C/S está disponible en tres variantes: ...

  • Página 30: Control Del Flujo De Gas

    Las desviaciones del valor deseado permitido se visualizan y el flujo de aspiración puede corregirse en la válvula del flujómetro "pump" del equipo base multi EA 4000 (3 en Fig. 6). Durante una medición se utilizan los valores para la corrección integral a través del procedimiento VITA.

  • Página 31: Módulo De Cl

     Tubo de adsorción  Trampa de halogenuro Para el multi EA 4000 Cl, la electrónica de control se encuentra en el módulo de CI. Tubo de adsorción Trampa de halogenuro Celda de medición con electrodos Bloque agitador y de refrigeración Fig.

  • Página 32: Construcción De La Celda De Medición

    El electrodo combinado reúne electrodos indicadores (Ag), un cátodo generador (Pt) y una entrada de gas. El ánodo generador se encuentra como chapa redonda de plata en ambos cuerpos base de la celda de medición (véase arriba). Versión 01.16 multi EA 4000...

  • Página 33: Tubo De Atomización Y Secado De Gas De Medición

    El extremo del tubo de atomización está bloqueado con lana de vidrio de sílice para evitar que entre polvo en el sistema de mangueras del multi EA 4000. Tapón de lana de vidrio de sílice Salida de gas de medición con unión esmerilada...

  • Página 34: Limpieza De Gas De Medición

    ácido acético procedentes del electrolito. Como adsorben- te se utiliza carbón activado. Tubo de adsorción Trampa de halogenuro Fig. 15 Trampa de halogenuro y tubo de adsorción en el módulo de Cl Versión 01.16 multi EA 4000...

  • Página 35: Conexiones

    El LED verde de la parte frontal del módulo de CI se ilumina al encender el módulo. Dependiendo del equipamiento del multi EA 4000, con o sin módulo de C/S, en la parte posterior se encuentran las conexiones para conectar el módulo de C/S o el equipo base y el cargador de muestras.
  • Página 36 Configuración Conexión para electrodo combinado Conexión de la celda de medición con ánodo de plata Fig. 17 Conexiones para la celda de medición culombimétrica en la pared interior del módulo de Cl Versión 01.16 multi EA 4000...

  • Página 37: Módulo De Sólidos De Tic Automático

    Determinación de TOC según el método directo El módulo de sólidos de TIC automático es únicamente apropiado para el funcionamiento automático en combinación con el multi EA 4000 C o el multi EA 4000 C/S y el cargador de muestras FPG 48.

  • Página 38: Construcción

    Las navecillas de cerámica cargadas con muestras se transportan al reactor mediante el cargador de muestras FPG 48 especialmente ajustado. Soporte en el multi EA 4000 Entrada para la alimentación de oxígeno Alimentación del ácido a través de la cánula de Inserción para navecillas de cerámica...
  • Página 39 Configuración través del cargador de muestras FPG 48 en dirección al multi EA 4000, la muestra se mezcla homogéneamente con el ácido fosfórico. Después de cada medición, la condensación procedente del secado de gas de medición se extrae automáticamente a través de la bomba de condensación.
  • Página 40 Se ha colocado una trampa de polvo entre la válvula inversora de la parte posterior del módulo de sólidos automático de TIC y la entrada de gas de medición del módulo de C/S. Fig. 22 Trampa de polvo delante de la entrada del gas de medición del módulo de C/S Versión 01.16 multi EA 4000...

  • Página 41: Importante

    Las conexiones se encuentra en la parte posterior del módulo de sólidos automático de TIC. Interruptor de red Conexión "valve HT" para la conexión al multi EA 4000 Conexión de gas para oxígeno en el reactor de Conexión "COM HT" para la conexión al multi EA 4000 Módulo de entrada de red con interruptor de red y...

  • Página 42: Módulo De Sólidos Manual De Tic

    El módulo de sólidos manual de TIC permite la determinación de TIC en sólidos en conexión con el multi EA 4000 C o el multi EA 4000 C/S. La acidulación de las muestras y la expulsión del TIC se realizan a altas temperaturas. El gas de medición es impulsado con el gas portador al detector del módulo de C/S.

  • Página 43: Construcción Del Módulo De Sólidos Manual De Tic

    El ajuste del flujo del gas portador se realiza a través de la válvula de aguja "O2" con la probeta graduada de la pared posterior del módulo de sólidos manual de TIC. Probeta graduada Válvula de aguja Fig. 26 Flujómetro para el flujo de oxígeno multi EA 4000 Versión 01.16...

  • Página 44: Alimentación De Ácido

    El relleno de la trampa de halogenuro debe renovarse como máximo cuando la mitad de la lana de cobre o de la lana de latón hayan cambiado de color. Versión 01.16 multi EA 4000...
  • Página 45 Módulo de entrada de red con interruptor de red y portafusibles Salida de gas de medición "analyt" Conexión para el gas portador "O " Fig. 29 Conexiones en el módulo de sólidos manual de TIC multi EA 4000 Versión 01.16...

  • Página 46: Otros Accesorios Opcionales

    Configuración Otros accesorios opcionales 4.7.1 Cargador de muestras Para el multi EA 4000 existen dos variantes para la alimentación de muestras:  El cargador de muestras sólidas FPG 48  El avance manual Cargador de muestras FPG 48 El cargador de muestras FPG 48 ofrece espacio para 48 navecillas de muestras. Las navecillas son recogidas automáticamente de las bandejas y transportadas al horno de...

  • Página 47: Procedimiento De Medición

    Análisis de TC/TS El multi EA 4000 con módulo de C/S es un sistema especial para la determinación simultánea e individual de carbono total y azufre total en muestras sólidas y pastosas a través de oxidación a alta temperatura en un flujo de oxígeno.

  • Página 48: Análisis De Toc

    C/S. Análisis de TOC En el análisis de TOC se registra el carbono orgánico total contenido en la muestra. En el multi EA 4000 se puede determinar el contenido de TOC de dos modos:  Método diferencial ...

  • Página 49: Determinación De Carbono Mediante Pirólisis Tc-Ec (Opcional)

    Evaluación de datos en el módulo de C/S 5.5.1 Modo de calibración Cada parámetro (procedimiento) de un método puede calibrarse. Los parámetros a calibrar de un método se pueden establecer por separado. No es obligatorio calibrar todos los parámetros. multi EA 4000 Versión 01.16...

  • Página 50: Factor Diario

    El software multiWin ofrece la posibilidad, adaptándose al planteamiento analítico en función del rango de medición y la matriz de la muestra, de proceder según estrategias de calibración distintas. Con el multi EA 4000 se realizan calibraciones multipunto con una cantidad de muestra variable y concentraciones constantes.

  • Página 51: Coeficiente De Variación Del Proceso

    El blanco de navecilla se puede determinar por separado e introducirse en el software de control y evaluación multiWin. Este valor puede variar con el tiempo y se tiene que determinar nuevamente antes de iniciar una serie de mediciones. De lo contrario, se utilizará el último valor introducido. multi EA 4000 Versión 01.16...

  • Página 52: Determinación De Cl

    Para el trabajo con división de gas pueden seleccionarse porciones del 10 % y 20 % del gas de medición. El factor de división actual de un método pueden introducirse y/o verse en la pestaña C como D (punto del menú M ) de la ventana de ALIBRATION AILY FACTOR ETHOD métodos. Versión 01.16 multi EA 4000...

  • Página 53: Evaluación

    La determinación culombimétrica de Cl es un método de análisis absoluto. No se realiza ninguna calibración. El resultado se indica en el informe de análisis en la masa absoluta [µg] y como concentración [µg/g] y/o [mg/g]. multi EA 4000 Versión 01.16...

  • Página 54: Primera Puesta En Funcionamiento

    Alimentación de energía ATENCIÓN El analizador multi EA 4000 sólo se puede conectar a un enchufe con protección de tierra adecuado según los datos de tensión indicados en la placa de identificación. El multi EA 4000 se utiliza con una red de corriente alterna monofásica.

  • Página 55: Alimentación De Gas

    Sólo así se pueden evitar daños de transporte. El desembalaje y montaje del analizador multi EA 4000 debe ser realizado por el servicio al cliente de Analytik Jena AG o por personal cualificado autorizado por la empresa.

  • Página 56: Manejo

    Si hubiera grandes diferencias de temperatura entre el lugar de almacenamiento y el de colocación, esperar antes de la conexión a que el multi EA 4000 adquiera la nueva temperatura ambiente. De este modo se evitaran daños al equipo por agua de condensación.
  • Página 57  Culombímetro (sólo determinación de Cl): aprox. 10 min de periodo de calentamien- En la ventana de estado, las indicaciones de los componentes que todavía no están listos para el funcionamiento se muestran en rojo. multi EA 4000 Versión 01.16...

  • Página 58: Medición De C/S

    Manejo Medición de C/S 7.2.1 Preparación del multi EA 4000 y el módulo de C/S ¡ADVERTENCIA! DESCARGA ELÉCTRICA. En el horno de combustión se producen tensiones eléctricas que constituyen un riesgo para la vida. El tubo de combustión forma parte de la cubierta de componentes bajo tensión.
  • Página 59 2 mm. Conectar la manguera para la alimentación de oxígeno en la trampa de gas y fijarla con la tuerca de unión. multi EA 4000 Versión 01.16...

  • Página 60: Comprobación De La Trampa De Halogenuro Y El Tubo De Secado

    7.2.2 Realización de la medición de C/S Encender el equipo base multi EA 4000, el módulo de C/S y, en caso necesario, el FPG 48 con el interruptor principal.  Los indicadores de estado se iluminan en las partes frontales de los equipos.
  • Página 61 El sistema de análisis tiene ahora tiempo de acondicionarse. Si el flujo de aspiración se desviara en gran medida o se modificara después, reajustarlo en la válvula "pump" del multi EA 4000. Pesar las muestras en navecillas de cerámica. Iniciar la medición haciendo clic en [S TART MEASUREMENT Crear o seleccionar un grupo de análisis en el que deben guardarse los datos de...
  • Página 62 Durante pausas más largas de medición puede apagarse la alimentación de oxígeno en el programa multiWin, pudiendo ahorrar oxígeno. La alimentación de oxígeno, sin embargo, debe estar garantizada a tiempo (aprox. 10 min) antes del inicio de la medición. Versión 01.16 multi EA 4000...

  • Página 63: Determinación De Carbono Mediante Pirólisis

    Realización de la determinación de carbono mediante pirólisis Encender el equipo base multi EA 4000, el módulo de C/S y, en caso necesario, el FPG 48 con el interruptor principal.  Los indicadores de estado se iluminan en las partes frontales de los equipos.
  • Página 64 El sistema de análisis tiene ahora tiempo de acondicionarse. Si el flujo de aspiración se desviara en gran medida o se modificara después, reajustarlo en la válvula "pump" del multi EA 4000. Pesar las muestras cada una en dos navecillas de cerámica.
  • Página 65 Durante pausas más largas de medición puede apagarse la alimentación de gas en el programa multiWin, pudiendo ahorrar oxígeno. La alimentación de oxígeno, sin embargo, debe estar garantizada a tiempo (aprox. 10 min) antes del inicio de la medición. multi EA 4000 Versión 01.16...

  • Página 66: Determinación De Cl

    Manejo Determinación de Cl 7.4.1 Preparación del multi EA 4000 para mediciones de Cl ¡ADVERTENCIA! DESCARGA ELÉCTRICA. En el horno de combustión se producen tensiones eléctricas que constituyen un riesgo para la vida. El tubo de combustión forma parte de la cubierta de componentes bajo tensión.
  • Página 67 (1). Conectar la manguera para la alimentación de argón a la trampa de gas (2).  El tubo de atomización está colocado en el multi EA 4000. Atención: Las mangueras no pueden plegarse ni torcerse. Conexión para oxígeno Conexión para argón...

  • Página 68: Conexión Del Sensor De Llama (Opcional)

    Conectar la conexión del sensor de llama entre la conexión del multi EA 4000 y el módulo de C/S (o módulo de Cl) a la conexión "valve" del multi EA 4000.
  • Página 69 Manejo Introducir la manguera de gas de medición (transparente) y la manguera de bypass (negra) a través del canal en el multi EA 4000. En caso necesario, sacar con unas pinzas las mangueras del otro extremo del canal. Conducir las mangueras a través de la abertura en...
  • Página 70 Salida dividida Recipiente de seguridad Sólo recipientes de ácido sulfúrico con salida dividida 11. Conectar la manguera de bypass al lado de entrada de gas con lana de cobre de la trampa de halogenuro. Versión 01.16 multi EA 4000...

  • Página 71: Creación De Solución De Electrolito

    Las soluciones A y B se conservan unos 6 meses en frascos herméticos a 4 ± 3 °C.  La solución de electrolito lista para usar (solución C) se conserva unos 30 días en recipientes de cristal herméticos a 20 – 25 °C. multi EA 4000 Versión 01.16...

  • Página 72: Preparación De La Celda De Medición

    Conexión para electrodo combinado Conexión para gas de medición en el electrodo combinado Oliva con manguera de aspiración de gas conectada Conexión para celda de medición Tubo de adsorción relleno con carbón activado Versión 01.16 multi EA 4000...

  • Página 73: Rutina De Punto Final

    7.4.5 Realización de la medición de Cl Encender el equipo base multi EA 4000, el módulo de Cl, el módulo de C/S (sólo con multi EA 4000 C/S Cl) y, en caso necesario, el FPG 48 con el interruptor principal.
  • Página 74 Ajustar en los parámetros del método una de las siguientes relaciones de división en la pestaña P ROCESS Gas de medición (%) Relación de división 1 : 10 1 : 5 − Los siguientes flujos de gas deben ajustarse para el trabajo con división de gas: Versión 01.16 multi EA 4000...
  • Página 75 − Con muestras altamente reactivas, utilizar el sensor de llama opcional. Utilización del avance manual de muestras multi EA 4000 Versión 01.16...

  • Página 76: Comprobación De La Relación De División

    Realizar la determinación con el método: − Repetir tres veces la medición de la solución patrón arriba citada y determinar el promedio. �� = �� /�� − Calcular el factor de división F: �������� ������ Versión 01.16 multi EA 4000...

  • Página 77: Calcinación De Navecillas De Vidrio De Sílice

    Las navecillas de vidrio de sílice deben calcinarse  Antes del primer uso  Después de la limpieza de impurezas resistentes Para ello, realizar la rutina de medición con navecillas de vidrio de sílice vacías. multi EA 4000 Versión 01.16...

  • Página 78: Determinación De Tic/Toc Con Módulo De Sólidos Automático De Tic

    Elementos para la conexión del reactor de TIC y el tubo de cerámica Montar al principio el acoplamiento con la obturación interior en el tubo de cerámica: Desplazar el primer anillo de acoplamiento y un anillo obturador en el tubo de cerámica. Versión 01.16 multi EA 4000...
  • Página 79 Atención: el reactor debe quedar centrado en el soporte. Introducir el tubo de cerámica en la abertura del horno de atomización y presionarlo en la obturación posterior. Las conexiones del reactor deben apuntar hacia arriba. multi EA 4000 Versión 01.16...

  • Página 80: Conexión Del Reactor Y El Cargador De Muestras Fpg

    (3) la manguera para la alimentación de oxígeno (3 en Fig. 7 pág. 26). Atención: Sujetar siempre el reactor con una mano mientras conecta las mangueras. Si se produce una presión unilateral demasiado Versión 01.16 multi EA 4000...

  • Página 81: Reactivos Necesarios

    Preparar ácido ortofosfórico en la botella de ácido del módulo de sólidos de TIC. Encender el equipo base multi EA 4000, el módulo de C/S, el módulo de sólidos automático de TIC y el FPG 48 con el interruptor principal.

  • Página 82: Descripción

    El sistema de análisis tiene ahora tiempo de acondicionarse. Si el flujo de aspiración se desviara en gran medida o se modificara después, reajustarlo en la válvula "pump" del multi EA 4000. Pesar la muestra en una navecilla de cerámica.

  • Página 83: Determinación De Toc Según El Método Diferencial Con El Módulo De Sólidos Automático De Tic (Método Recomendado)

    Preparar ácido ortofosfórico del 40% en la botella de ácido del módulo de sólidos de TIC. Encender el equipo base multi EA 4000, el módulo de C/S, el módulo de sólidos automático de TIC y el FPG 48 con el interruptor principal.
  • Página 84 El sistema de análisis tiene ahora tiempo de acondicionarse. Si el flujo de aspiración se desviara en gran medida o se modificara después, reajustarlo en la válvula "pump" del multi EA 4000. Pesar la muestras en dos navecillas de cerámica.

  • Página 85: Medición De Toc Con Determinación Directa

    Realizar una medición como se indica a continuación: Preparar ácido clorhídrico del 10% en la botella de ácido. Encender el equipo base multi EA 4000, el módulo de C/S, el módulo de sólidos automático de TIC y el FPG 48 con el interruptor principal.
  • Página 86 El sistema de análisis tiene ahora tiempo de acondicionarse. Si el flujo de aspiración se desviara en gran medida o se modificara después, reajustarlo en la válvula "pump" del multi EA 4000. Pesar la muestra en una navecilla de cerámica.
  • Página 87 TIC al detector del módulo de C/S. − La misma navecilla es conducida después al horno para determinar el TOC (después de eliminar el TIC) por atomización en el flujo de oxígeno. multi EA 4000 Versión 01.16...

  • Página 88: Determinación De Tic Con El Módulo De Sólidos Manual De Tic

    PRECAUCIÓN Desconectar siempre la conexión "pump" entre el módulo de C/S y el multi EA 4000. De lo contrario podría aspirarse ácido fosfórico a través del sistema y los detectores resultarían dañados. Para las mediciones de C/S deben volver a conectarse las conexiones de "pump".
  • Página 89 Enroscar el dispensador en la botella. Conectar la manguera de conducción de ácido a la válvula de la cabeza de TIC. Encender el equipo base multi EA 4000, el módulo de C/S y el módulo de sólidos manual de TIC con el interruptor principal respectivamente.
  • Página 90 Evitar por tanto un movimiento brusco o demasiado rápido del agitador. Añadir 2 ml de ácido de 1 a 3 veces, de forma homogénea cada vez (en función de la concentración y la cantidad de muestra). Versión 01.16 multi EA 4000...
  • Página 91 23. Mantener la placa calentada a temperatura constante. Apagar el regulador de temperatura cuando vaya a haber pausas de medición largas. multi EA 4000 Versión 01.16...

  • Página 92: Mantenimiento Y Conservación

    El mantenimiento y conservación del analizador se describen en este capítulo por módulos independientes. Tener en cuenta las indicaciones para todos los módulos conectados entre sí en el sistema. Equipo base multi EA 4000 Intervalos de mantenimiento Medida de mantenimiento...

  • Página 93: Funcionamiento Con El Módulo De C/S

    Desmontaje del tubo de cerámica Dejar como mínimo 75 cm de espacio en el lado derecho del multi EA 4000. Apartar el FPG 48 o el avance manual. Sacar la manguera para la alimentación de oxígeno de la trampa de gas.

  • Página 94: Limpieza Del Tubo De Cerámica

    Comprobar mensualmente si el filtro de polvo está sucio. Si así fuera, cambiar el filtro de polvo y limpiar la trampa de polvo. Apague el multi EA 4000 por medio del interruptor principal y extraiga el enchufe de alimentación de red.
  • Página 95 10. Si el tubo de cerámica en el lado derecho se ha desplazado del acoplamiento de la trampa, volver a introducirlo con un ligero giro (véase apartado "Montaje del tubo de cerámica en la trampa de gas y colocación en el horno de atomización" pág. 56). multi EA 4000 Versión 01.16...

  • Página 96: Cambio Del Secante En El Tubo De Secado

    Cambio del secante en el tubo de secado Los tubos de secado se utilizan en las siguientes agrupaciones de medición:  Medición de C/S en el equipo base multi EA 4000  Medición de TIC en los módulos de TIC correspondientes El secante debe cambiarse cuando la absorción de agua sea visible.

  • Página 97: Renovación De La Trampa De Halogenuro

    8.2.4 Renovación de la trampa de halogenuro Las trampas de halogenuro se utilizan en las siguientes agrupaciones de medición:  Medición de TC en el equipo base multi EA 4000  Medición de Cl en el módulo de Cl ...

  • Página 98: Funcionamiento Con El Módulo De Cl

    Cambiar la lana de cobre y de latón en la trampa de halogenuro cuando se cambie la trampa de halogenuro en el equipo base multi EA 4000 ( véase apartado "Renovación de la trampa de halogenuro" pág. 95). 8.3.1 Cambio del ácido sulfúrico y limpieza del recipiente de ácido...

  • Página 99: Mantenimiento Y Cambio Del Tubo De Atomización De Vidrio De Sílice

    Intentar no tocar el tubo de atomización limpio con la mano. Utilizar guantes de protección para el montaje de la trampa en el tubo de atomización. En caso necesario, limpiar el exterior del tubo de atomización con etanol antes de colocarlo en el horno de atomización. multi EA 4000 Versión 01.16...
  • Página 100 13. Montar después la trampa de gas y colocar el tubo de atomización en el horno. Volver a conectar todas las conexiones de gas (véase apartado "Preparación del multi EA 4000 para mediciones de Cl" pág. 64). Versión 01.16 multi EA 4000...

  • Página 101: Mantenimiento Del Electrodo Combinado

    Deje que el electrodo remueva un recipiente con etanol durante toda la noche. Secar al final el electrodo combinado con celulosa y conservarlo en seco. multi EA 4000 Versión 01.16...
  • Página 102 Si introduce la manguera demasiado en el sólo aprox. 1 cm en el electrodo. De esta electrodo, se adhiere por succión al forma se crea la hermeticidad al gas. electrodo. Al tirar hacia abajo de la manguera puede romperse el electrodo. Versión 01.16 multi EA 4000...

  • Página 103: Mantenimiento De Las Celdas De Medición

    Cerrar el tubo de vidrio con algodón. Volver a enroscar el tubo de adsorción lleno con la mano. Volver a presionar el tubo de adsorción en el soporte. Atención: No torcer ni doblar las mangueras. multi EA 4000 Versión 01.16...

  • Página 104: Funcionamiento Con El Módulo De Sólidos Automático De Tic

    4000 ( véase apartado "Cambio del secante en el tubo de secado" pág. 94). Cambiar la lana de cobre y de latón en la trampa de halogenuro cuando se cambie la trampa de halogenuro en el equipo base multi EA 4000 ( véase apartado "Renovación de la trampa de halogenuro" pág. 95).
  • Página 105 14. Fijar las conexiones de gas y ácido en el reactor y volver a colocar el FPG 48 (véase apartado "Conexión del reactor y el cargador de muestras FPG 48" pág. 78 y "Reequipamiento del automuestreador " pág. 151). multi EA 4000 Versión 01.16...

  • Página 106: Limpiar El Serpentín De Condensación

    11. Volver a girar el módulo de sólidos de TIC a la posición original. 12. Volver a montar el reactor de TIC y el FPG 48 (véase apartado "Conexión del reactor y el cargador de muestras FPG 48" pág. 78 y "Conexión y utilización del " pág. 145). Versión 01.16 multi EA 4000...

  • Página 107: Desmontaje Y Sustitución De La Manguera De Bombeo

    Enroscar la manguera de bombeo en el reactor de TIC. Colocar el recipiente de ácido en la bandeja colectora en el módulo de TIC. Introducir el otro extremo de la manguera de bombeo en un orificio del recipiente de ácido. multi EA 4000 Versión 01.16...

  • Página 108: Bomba De Condensación

    Presionar la correa con una mano hacia la arriba y con la otra mano girar la abrazadera hacia la derecha hasta que quede encajada. 10. Introducir las mangueras n.º 77 y 78 nuevamente en las boquillas correspondientes. Versión 01.16 multi EA 4000...

  • Página 109: Limpieza Del Recipiente De Condensación

    Manguera n.° 77 (para la bomba de condensación) en la salida inferior − Manguera n.° 74 (para el recipiente de secado) en la salida superior Introducir las mangueras aprox. 1 cm en las boquillas de vidrio del recipiente de condensación. multi EA 4000 Versión 01.16...

  • Página 110: Módulo De Sólidos Manual De Tic

    4000 ( véase apartado "Cambio del secante en el tubo de secado" pág. 94). Cambiar la lana de cobre y de latón en la trampa de halogenuro cuando se cambie la trampa de halogenuro en el equipo base multi EA 4000 ( véase apartado "Renovación de la trampa de halogenuro" pág. 95).
  • Página 111 Conectar la trampa de agua grande a la manguera n.° Conectar la trampa de agua pequeña a la manguera n.° 9. Presionar las trampas de agua dentro de las pinzas en la pared del equipo. multi EA 4000 Versión 01.16...

  • Página 112: Solución De Errores

    Jena AG. También en el caso de que algunos errores se produzcan repetidas veces. Para el diagnóstico de errores es necesario enviar los archivos correspondientes por correo electrónico al servicio técnico de Analytik Jena AG. Versión 01.16 multi EA 4000...

  • Página 113: Mensajes De Error En Multiwin

    Inicializar Error while opening the interface! Causa Solución Problemas de comunicación − Desconectar la conexión USB entre el módulo de control y el ordenador y volver a conectarla después de aprox. 10 s − Inicializar multi EA 4000 Versión 01.16...
  • Página 114 Causa Solución − Exceso del tiempo en Confirmar mensaje − funcionamiento (el equipo no está Inicializar listo para realizar mediciones) Timeout: End Causa Solución − Exceso del tiempo al finalizar Confirmar mensaje multiWin − Inicializar Versión 01.16 multi EA 4000...
  • Página 115 Fallo de comunicación después de Confirmar mensaje − reconocer el sensor en la Inicializar inicialización C detector: CRC error Causa Solución − Fallo de comunicación después de Confirmar mensaje − reconocer el sensor en la Inicializar inicialización multi EA 4000 Versión 01.16...
  • Página 116 S detector: not active Causa Solución − Transmisión del tipo de detector Repetir acción fallida Cl detector: no connection Causa Solución − Fallo de comunicación después de Confirmar mensaje − reconocer el detector en la Inicializar inicialización Versión 01.16 multi EA 4000...
  • Página 117 Flow error Causa Solución − Estado de flujo incorrecto. Comprobar hermeticidad − Comprobar alimentación de gas No gas pressure O Causa Solución − Flujo de gas de O insuficiente Comprobar conexión de O − Comprobar presión multi EA 4000 Versión 01.16...
  • Página 118 Causa Solución − Error de comunicación en el equipo Apagar/encender equipo base base − Inicializar External furnace not available Causa Solución − Equipo base no reconocido como Comprobar la conexión equipo hardware base-módulo de control Versión 01.16 multi EA 4000...

  • Página 119: Indicaciones En La Ventana De

    Si así fuera, se muestra "Rack 48". Además se reconoce un módulo de sólidos automático de TIC y se indica con "TIC (automatic)". En el área del detector/módulo de sensor se muestran todos los módulos de detector que se reconocen en la inicialización. Se puede indicar lo siguiente: multi EA 4000 Versión 01.16...
  • Página 120 El equipo no está listo para la medición – Cl-AMP Indicación (verde) Descripción Titulación de pausa Titulación de pausa en marcha: − Es posible iniciar la medición Rutina de punto final La rutina de punto final finaliza: − Esperar hasta que termine Versión 01.16 multi EA 4000...

  • Página 121: Errores Del Equipo

    50 °C, informar al servicio técnico. − − Las mangueras se estrangulan Comprobar que en el sistema de mangueras no haya mangueras plegadas ni aplastadas multi EA 4000 Versión 01.16...

  • Página 122: Módulo De C/S

    Informar al servicio técnico multiwin: sin conexión a la óptica (NDIR) multiwin: error de estado de la óptica Causa Solución − − Error de comunicación Reiniciar el equipo − − Detector NDIR defectuoso Informar al servicio técnico Versión 01.16 multi EA 4000...

  • Página 123: Módulo De Cl

    Informar al servicio técnico multiwin: error de indicación Causa Solución − − Clavija de electrodo no conectada Conectar electrodo y volver a inicializar el − equipo Electrodo defectuoso − Cambiar el electrodo defectuoso − Informar al servicio técnico multi EA 4000 Versión 01.16...

  • Página 124: Errores En La Comunicación Del Equipo

    1 min El cable de interfaz entre el módulo − con ordenador interno y el equipo Comprobar la conexión del cable de base no está conectado o está interfaz defectuoso − Controlador de temperatura defectuo- Versión 01.16 multi EA 4000...

  • Página 125: Problemas Analíticos

    TC. ⇒Sustituir el tubo de atomización. Desviación de la línea base Causa Solución − − Detector inestable Durante el periodo de calentamiento del multi EA 4000 Versión 01.16...

  • Página 126: Determinación De Cl

    10%, aclarar después exhaustivamente con agua destilada y secar. Umbral de desconexión por debajo de 1.500 Causa Solución − − Electrodo combinado defectuoso o Utilizar un electrodo nuevo para la muy gastado determinación de cloruro Versión 01.16 multi EA 4000...

  • Página 127: Determinación De Tic (Módulo De Sólidos Automático De Tic)

    H del 40% es tiempo de integración de máx. demasiado lenta. Evitar los ácidos más 600 s) fuertes (p.ej. HCl del 25%). Atención No utilizar HCl de forma duradera. multi EA 4000 Versión 01.16...

  • Página 128: Mediciones En El Modo De Pirólisis (Ec)

    (plásticos) a temperaturas de más de 1.000 °C se forma hollín progresivamente, que se registra en el nivel 2 como carbono elemental. La temperatura óptima del horno para las mediciones de pirólisis es de 850 °C. Versión 01.16 multi EA 4000...

  • Página 129: Transporte Y Almacenamiento

    Transportar el analizador únicamente en el embalaje original. Cerciorarse de que todos los seguros de transporte estén montados y que el analizador esté completamente vacío. Preparar el multi EA 4000 con sus módulos para el transporte del modo siguiente: Equipo base multi EA 4000 Apagar el analizador mediante el interruptor principal y dejar que el equipo se enfríe.

  • Página 130: Módulo De Sólidos Automático De Tic

    Retirar todas las conexiones de la parte posterior del módulo. Sacar el recipiente de ácido sulfúrico y el recipiente de seguridad del equipo base multi EA 4000. Vaciar el recipiente de ácido sulfúrico (véase apartado "Cambio del ácido sulfúrico y limpieza del recipiente de ácido sulfúrico" pág. 96).

  • Página 131: Almacenamiento

    Las condiciones climáticas de la sala de almacenamiento del analizador deben cumplir lo siguiente:  Rango de temperaturas: de +5 a +55 °C.  Humedad del aire (máx.): del 10 % al 30 %  Presión atmosférica: de 0,7 a 1,06 bar multi EA 4000 Versión 01.16...

  • Página 132: Nueva Puesta En Marcha Después De Un Transporte O Almacenamiento

    Nueva puesta en marcha después de un transporte o almacenamiento 10.3.1 Colocación del multi EA 4000 C/S Conexiones Para la combinación multi EA 4000 – módulo de C/S deben realizarse las siguientes conexiones: Conexiones del multi EA Objetivo 4000 ...

  • Página 133: Sistema De Mangueras

    Transporte y almacenamiento Sistema de mangueras Fig. 34 Sistema de mangueras para multi EA 4000 C/S multi EA 4000 Versión 01.16...
  • Página 134 Transporte y almacenamiento Fig. 35 Sistema de mangueras multi EA C/S para la medición en el modo de pirólisis Versión 01.16 multi EA 4000...

  • Página 135: Colocación Del Multi Ea 4000 Cl

    Transporte y almacenamiento 10.3.2 Colocación del multi EA 4000 Cl Conexiones Objetivo Conexiones del multi EA 4000  "valve" "valve" en el módulo de Cl  "analyte" salida abierta  "O " Conexión de gas para oxígeno  "Ar" Conexión de gas para argón ...
  • Página 136 Transporte y almacenamiento Sistema de mangueras Fig. 36 Sistema de mangueras del multi EA Cl Versión 01.16 multi EA 4000...

  • Página 137: Colocación Del Multi Ea 4000 C/S Ci

    Transporte y almacenamiento 10.3.3 Colocación del multi EA 4000 C/S CI Conexiones Para la combinación multi EA 4000 – módulo de C/S – módulo de Cl deben realizarse las siguientes conexiones: Objetivo Conexiones del multi EA 4000  "valve" "valve" en el módulo de C/S ...

  • Página 138: Sistemas De Mangueras

    Transporte y almacenamiento Sistemas de mangueras Fig. 37 Sistema de mangueras multi EA C/S Cl para mediciones de C/S con tubo de cerámica y trampa de oxígeno Versión 01.16 multi EA 4000...

  • Página 139: Sistema De Mangueras Multi Ea C/S Cl Para Mediciones De Ci Con Tubo De Vidrio De Sílice Y Trampa De Argón

    Transporte y almacenamiento Fig. 38 Sistema de mangueras multi EA C/S Cl para mediciones de CI con tubo de vidrio de sílice y trampa de argón multi EA 4000 Versión 01.16...

  • Página 140: Sistema De Mangueras Multi Ea C/S Ci Para Mediciones En El Modo De Pirólisis

    Transporte y almacenamiento Fig. 39 Sistema de mangueras multi EA C/S CI para mediciones en el modo de pirólisis Versión 01.16 multi EA 4000...

  • Página 141: Colocación Del Módulo De Sólidos Automático De Tic

    Transporte y almacenamiento 10.3.4 Colocación del módulo de sólidos automático de TIC Conexiones Para la combinación multi EA 4000 – módulo de C/S – módulo de Cl deben realizarse las siguientes conexiones: Objetivo Conexiones del multi EA 4000  "valve"...

  • Página 142: Sistema De Mangueras Del Módulo De Sólidos Automático De Tic

    Transporte y almacenamiento Sistema de mangueras Fig. 40 Sistema de mangueras del módulo de sólidos automático de TIC Versión 01.16 multi EA 4000...

  • Página 143: Sistema De Mangueras Multi Ea C/S Con Módulo De Sólidos Automático De Tic Conectado

    Transporte y almacenamiento Fig. 41 Sistema de mangueras multi EA C/S con módulo de sólidos automático de TIC conectado multi EA 4000 Versión 01.16...

  • Página 144: Colocación Del Módulo Manual De Tic

    Transporte y almacenamiento 10.3.5 Colocación del módulo manual de TIC Establecimiento de conexiones Para la combinación multi EA 4000 – módulo de C/S – módulo de sólidos de TlC deben realizarse las siguientes conexiones: Objetivo Conexiones del multi EA 4000 ...

  • Página 145: Sistema De Mangueras Multi Ea C/S Con Módulo De Sólidos Manual De Tic

    Transporte y almacenamiento Sistemas de mangueras Fig. 42 Sistema de mangueras multi EA C/S con módulo de sólidos manual de TIC multi EA 4000 Versión 01.16...

  • Página 146: Sistema De Mangueras Multi Ea C/Scl Con Módulo De Sólidos Manual De Tic

    Transporte y almacenamiento Fig. 43 Sistema de mangueras multi EA C/SCl con módulo de sólidos manual de TIC Versión 01.16 multi EA 4000...

  • Página 147: Conexión Y Utilización Del Cargador De Muestras Fpg 48

    El borde inferior de la abertura de la esclusa de gas tiene que encontrarse en el mismo nivel que el borde superior de la bandeja portaobjetos del multi EA 4000 Versión 01.16...

  • Página 148: Ajuste De La Pinza

    TIC en su caso y el FPG 48. Arranque el software multiWin e inicialice el analizador. Seleccione el comando de menú S . A continuación se YSTEM AMPLER LIGNMENT abrirá la ventana que lleva el mismo nombre. Versión 01.16 multi EA 4000...
  • Página 149 Ajuste la profundidad de descenso de la pinza. Haga nuevamente clic sobre [A DJUST OSI- ] y retire la pieza auxiliar de ajuste cu- TION ando el brazo del automuestreador se des- place a la posición inicial. multi EA 4000 Versión 01.16...
  • Página 150 Ajuste la nueva posición haciendo clic sobre [ ADJUST OSITION Repita el proceso hasta que el ajuste sea suficiente. A continuación haga clic en SAVE AND EXIT Versión 01.16 multi EA 4000...

  • Página 151: Equipar El Cargador De Muestras Fpg 48

    El equipamiento del FPG 48 se realiza durante la preparación de medición del multi EA 4000. El multi EA 4000 y el FPG 48 deben ser encendidos e inicializados en el programa multiWin. Cargue las navecillas de cerámica con el material de muestra y coloque las navecillas junto al cargador de muestras.

  • Página 152: Interrupción De La Medición Con El Cargador De Muestras Fpg 48

    Conecte el sensor de navecillas a la conexión „aux“ en la parte posterior del automuestreador FPG 48. Para reanudar una medición después de una interrupción: Confirme el fallo en el software. Versión 01.16 multi EA 4000...

  • Página 153: Reequipamiento Del Automuestreador Fpg 48 Con Portaobjetos De Navecillas

    Desmonte la chapa de tope del riel de guía (1). Retire los dos tornillos de hexágono interior (2). Atornille el bloque con el portaobjetos de navecillas flojamente en el FPG 48 utilizando los tornillos suministrados. Deslice la cubierta del gancho debajo del bloque. multi EA 4000 Versión 01.16...
  • Página 154 ACCESSORY MODULES EJECTION RAIL una señal de conforme. 13. Ajuste la posición de la pinza en relación al riel eyector (véase la sección "Colocación y ajuste del cargador de muestras FPG 48" en pág. 145). Versión 01.16 multi EA 4000...

  • Página 155: Utilización Del Avance Manual De Alimentación Muestras

    Asegurarse de que la navecilla no entre torcida. Si así fuera, corregir la posición del avance de muestras. Sacar las navecillas calientes del gancho con unas pinzas y colocarlas en la bandeja para que se enfríen. multi EA 4000 Versión 01.16...

  • Página 156: Conexión Y Uso De La Báscula Externa

    Pesar la muestra en una navecilla. Registrar el valor de la báscula con [OK].  El peso neto se muestra en el campo de entrada. Repetir los pasos (2) – (4) para cada línea de la secuencia. Versión 01.16 multi EA 4000...

  • Página 157: Eliminación De Residuos

    (autoridad o empresa de eliminación de residuos). Aquí recibirá información sobre la reutilización o eliminación. Analizador Según las disposiciones legales vigentes, el multi EA 4000 con sus componentes electrónicos debe ser eliminado como chatarra electrónica al final de su vida útil. multi EA 4000...

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