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2 Análisis
2.6
Realización de un análisis de ejecución única
El análisis se puede realizar especificando los ajustes de las condiciones analíticas y ejecutando un análisis
a la vez en el modo de análisis de ejecución única, o ejecutando una serie de análisis múltiples en el modo
de análisis por lotes (secuencial) en tiempo real.
A continuación se describe el procedimiento de un análisis de ejecución única.
n
2.6.1 Lista de comprobación que se debe confirmar antes de iniciar el
análisis (mientras se espera la estabilización)
Precaución
Compruebe si hay fugas
de líquido.
Compruebe la presión
de distribución de
disolvente de la bomba.
Compruebe la línea de
referencia.
r
40
Serie CL de Nexera
• ENCIENDA la lámpara del detector con antelación para estabilizar la línea de referencia.
Generalmente, y una vez encendida la lámpara, los detectores de UV necesitan 1 hora para
que se estabilice la línea de referencia.
• Asegúrese de mantener cerradas todas las puertas de los instrumentos durante las
mediciones.
Una vez se han especificado las condiciones analíticas, inicie la distribución de
disolvente y compruebe todos los canales de flujo (incluidas las conexiones de las
tuberías, por ejemplo) en busca de fugas. Si se descubre una fuga, ajuste la
conexión con fugas o sustituya los consumibles correspondientes. Los sistemas
de la serie Nexera CL incluyen un sensor de fugas, pero es posible que se necesite
algo de tiempo antes de que responda a fugas muy pequeñas; por lo tanto, se
recomienda confirmar que la presión haya alcanzado el nivel de uso normal.
Si la presión de la bomba de distribución de disolvente no es estable, podría
ocasionar anomalías en la línea de referencia o fluctuaciones en el tiempo de
retención. El rango de fluctuación de presión máximo permitido es generalmente
de unos 0,2 MPa, pero puede variar según el valor de presión y el tipo de fase
móvil. Si las fluctuaciones de presión son significativas, purgue la bomba. Si las
fluctuaciones de presión siguen siendo grandes, es posible que exista
contaminación dentro de la válvula de retención o que el sello del émbolo tenga
fugas. En este caso, inspeccione o sustituya la válvula de retención y el sello del
émbolo. Consulte el manual de instrucciones de la bomba de distribución de
disolvente.
Si el análisis se inicia antes de que la línea de referencia se haya estabilizado,
podría impedir la obtención de valores de cuantificación correctos. La
verificación de la línea de referencia se puede automatizar en LabSolutions. Si la
línea de referencia no se estabiliza, puede deberse a lo siguiente.
• Si el ruido es inusualmente alto, puede ser ocasionado por burbujas de aire en
la celda del detector.
• La contaminación dentro de la celda dificultará la estabilización de la línea de
referencia. Aclare la celda.
Asimismo, compruebe el nivel de energía de la lámpara. Si es bajo, sustituya la
lámpara. Pueden producirse desviaciones, ondulaciones irregulares u otros
problemas similares cuando la contaminación se filtra desde la fase móvil, la
tubería, la columna, la celda detectora o cualquier otro lugar. Sustituya la fase
móvil o aclare los canales de flujo. Los fenómenos que involucran ondulaciones
relativamente regulares (periódicas) pueden ser ocasionados por un aparato de
aire acondicionado que sopla aire directamente sobre el detector, o por cambios
rápidos en la temperatura ambiente debido a fluctuaciones excesivas del control
de temperatura del aparato de aire acondicionado.
"5 Solución de problemas" P.163
Observaciones
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