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Procedimiento de medición
4.3.2
Método directo para el análisis de TOC
4.4
Determinación de carbono por pirólisis: TC-EC (opcional)
44
Con el módulo de materia sólida TIC automático también es posible la determinación
directa del TIC y del TOC. Después de la purga del TIC en el reactor de TIC con ácido
clorhídrico y la determinación del contenido de TIC, la navecilla de muestras es
trasladada al tubo de combustión. Al igual que en el análisis de TC/TS, tiene lugar la
descomposición y la oxidación de la muestra en corriente de oxígeno a alta
temperatura.
Para la determinación del TOC con el módulo de materia sólida TIC automático, debe
añadirse ácido clorhídrico a la prueba. Por esta razón se prefiere el método diferencial
para el análisis de TOC.
Para la determinación del TOC sin la utilización del módulo de materia sólida TIC
automático, se agrega ácido clorhídrico a la muestra sólida en la navecilla de
combustión para eliminar el carbono inorgánico enlazado. El CO
reacción a partir de los carbonatos se evapora. La muestra húmeda a la que se le ha
agregado ácido se seca en el compartimento de secado a < 40 °C durante al menos 3
horas, con lo cual se evapora el exceso de ácido clorhídrico. Seguidamente se puede
analizar la muestra preparada de esta manera en el multi EA 4000 para determinar
carbono orgánico enlazado, tal como en el análisis de TC/TS.
Como el ácido solo libera CO
el carbono de carburos, cianuros, cianatos, isocianatos y tiocianatos es detectado como
TOC.
La determinación del contenido de carbono de una muestra se realiza en el modo
opcional de pirólisis en cuatro fases.
La muestra original es pesada en dos navecillas –navecilla 1 y navecilla 2–.
1. La muestra en la navecilla 1 es pirolizada primero en una corriente de argón. Allí
se liberan los componentes de los compuestos de carbono existentes que son
volátiles a la temperatura preseleccionada. En el caso ideal, y/o después del
correspondiente tratamiento previo, el carbono elemental (EC) permanece en la
navecilla.
2. La porción del carbono (EC) restante en la muestra pirolizada se determina
mediante la combustión en una corriente de oxígeno.
3. La muestra en la navecilla 2 es utilizada para la determinación del contenido total
de carbono (TC) en una corriente de oxígeno.
4. De la diferencia entre los dos valores de medición (TC y EC) obtenidos puede
deducirse la cantidad de carbono degradable o activo.
de carbonatos e hidrocarbonatos, el carbono elemental o
2
multi EA 4000
producido por la
2
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