multi EA 4000
4.6
Determinación de Cl
4.7
Evaluación de datos en el modo Cl
4.7.1
Rutina de punto final
4.7.2
Medición con separación / factor de separación
Las muestras a analizar son introducidas en el compartimento de combustión en una
navecilla de vidrio de cuarzo a través de una esclusa de gas abierta. La muestra es
pirolizada primero en una corriente de gas inerte (argón). Los productos pirolizados
resultantes son quemados por completo poco después en una corriente de oxígeno.
La reacción se produce según la siguiente ecuación:
R-Cl
HCl + CO
2
La porción de HCl es determinada de manera culombimétrica después del secado del
gas de medición. Allí, los iones de cloro reaccionan por completo con los iones de plata
generados electrolíticamente transformándose en cloruro de plata.
Ag
Ag
+ e
+
-
Ag
+ Cl
AgCl
+
-
A partir de la cantidad de carga consumida para la generación de los iones de plata es
posible calcular la cantidad de cloruro siguiendo la Ley de Faraday.
Tras el llenado de la célula de medición o después de cada cambio de la solución de
electrolito debe ejecutarse una rutina de punto final, en la cual se determina el punto
de trabajo del sistema. El valor de indicación obtenido representa tanto el punto de
partida como el punto final de la titulación. La rutina de punto final es iniciada por
medio del software multiWin.
En el funcionamiento con separación, el gas de medición proveniente del tubo de
combustión se divide en una proporción predeterminada. Para el análisis solo una
parte del gas de reacción llega a la célula de medición, de tal manera que también es
posible determinar concentraciones altas.
Para contenidos de Cl en el rango de concentración inferior se trabaja sin separación
de gas. El gas de medición pasa por completo por la unidad de secado y la célula de
medición.
Para el trabajo con separación de gas pueden seleccionarse proporciones del 10 % y el
20 % del gas de medición. El factor de separación actual de un método puede
indicarse/observarse en la ventana de método en la tarjeta C
(punto del menú M
FACTOR
+ H
O + óxidos
2
M
– E
).
ETHOD
ETHOD
DIT
Procedimiento de medición
(8)
(9)
(10)
como D
ALIBRATION
AILY
47