SCIEX 4500 Serie Guia Del Usuario
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Serie de instrumentos 4500
Guía del usuario del sistema
RUO-IDV-05-6808-ES-A
diciembre de 2017

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Resumen de contenidos para SCIEX 4500 Serie

  • Página 1 Serie de instrumentos 4500 Guía del usuario del sistema RUO-IDV-05-6808-ES-A diciembre de 2017...
  • Página 2 El uso de dichos nombres en este documento pretende únicamente designar los productos de esos fabricantes suministrados por SCIEX para la incorporación en su equipo y no supone ningún derecho o licencia de uso, ni permite a terceros el empleo de dichos nombres de productos o fabricantes como marcas comerciales.

  • Página 3: Tabla De Contenido

    Contenido Capítulo 1 Precauciones y limitaciones de funcionamiento...............8 Información general de seguridad..........................8 Cumplimiento normativo............................8 Australia y Nueva Zelanda............................8 Canadá..................................9 Unión Europea..............................9 Estados Unidos..............................9 Internacional...............................10 Precauciones eléctricas.............................10 Sobrecargas, suministro de CA...........................10 Conductor de protección de tierra........................11 Precauciones químicas..............................11 Fluidos seguros para el sistema..........................12 Precauciones de ventilación............................13 Entorno..................................14 Entorno................................14...
  • Página 4 Contenido Conexión de tubos de la válvula desviadora en modo de desviador..............54 Capítulo 5 Instrucciones de funcionamiento: perfiles de hardware y proyectos.............................56 Perfiles de hardware..............................56 Creación de un perfil de hardware........................56 Adición de dispositivos a un perfil de hardware....................61 Solución de problemas de activación del perfil de hardware................63 Proyectos y subproyectos............................63 Creación de proyectos y subproyectos........................63 Crear subproyectos.............................64...
  • Página 5 Contenido Creación de una consulta estándar (opcional)....................95 Menú contextual de la Results Table........................98 Revisión de picos e integración manual de picos......................99 Revisión de picos..............................99 Integración manual de picos..........................104 Menú contextual de Peak Review........................105 Curvas de calibración..............................105 Visualización de curvas de calibración......................106 Superposición de curvas de calibración......................107 Menú...
  • Página 6 Contenido Cambiar el orden de las muestras...........................141 Adquisición de datos...............................141 Definición de la ubicación de las muestras en el editor Batch Editor..............142 Selección de la posición de los viales mediante la pestaña Locations (opcional)................................142 Definición de los detalles de cuantificación en el Batch Editor (opcional)...............144 Detención de la adquisición de muestras........................144 Importación de archivos de lotes..........................144 Creación de un lote como archivo de texto.......................145...
  • Página 7 Contenido Apéndice D Iconos de la barra de herramientas................184 Apéndice E Glosario de símbolos.....................193 Apéndice F Glosario de advertencias....................198 Guía del usuario del sistema Serie de instrumentos 4500 RUO-IDV-05-6808-ES-A 7 / 199...

  • Página 8: Capítulo 1 Precauciones Y Limitaciones De Funcionamiento

    Precauciones y limitaciones de funcionamiento Nota: Lea cuidadosamente todas las secciones de esta guía antes de manejar el sistema. Esta sección contiene información general relacionada con la seguridad y proporciona información sobre el cumplimiento de las normativas. También describe los posibles riesgos para el sistema y las advertencias, así como las precauciones que se deben tener en cuenta para reducir al mínimo los peligros.

  • Página 9: Canadá

    Precauciones y limitaciones de funcionamiento • Seguridad: AS/NZ 61010-1 y IEC 61010-2-061 Canadá • Interferencias electromagnéticas (EMI): CAN/CSA CISPR11. Este dispositivo ISM cumple con la norma Canadiense ICES-001. Consulte Interferencias electromagnéticas en la página • Seguridad: • CAN/CSA C22.2 N.º 61010-1 •...

  • Página 10: Internacional

    Las cubiertas no tienen que retirarse para las tareas de mantenimiento rutinario, inspección o ajuste. Póngase en contacto con un representante del servicio técnico de SCIEX cuando haya que hacer reparaciones en las que sea necesario quitar las cubiertas.

  • Página 11: Conductor De Protección De Tierra

    Esta conexión a tierra adicional reforzará la configuración de seguridad especificada por SCIEX. Precauciones químicas ¡ADVERTENCIA! Riesgo de radiación, material biológico o sustancias químicas tóxicas.

  • Página 12: Fluidos Seguros Para El Sistema

    Materiales necesarios en la página 155 para obtener información sobre soluciones de limpieza seguras. PRECAUCIÓN: Posibles daños al sistema. No utilice ningún otro fluido hasta que SCIEX confirme que no representa ningún riesgo. Esta lista no está completa. • Disolventes orgánicos •...

  • Página 13: Precauciones De Ventilación

    Precauciones y limitaciones de funcionamiento • Ácidos y bases • Ácido fórmico; menos del 1 % • Ácido acético; menos del 1 % • Ácido trifluoroacético (TFA); menos del 1 % • Ácido heptafluorobutírico (HFBA); menos del 1 % • Amoníaco/hidróxido de amonio; menos del 1 % Precauciones de ventilación La ventilación de los gases y el desecho de los residuos se deben llevar a cabo de acuerdo con las normas de higiene y seguridad estatales, provinciales y locales.

  • Página 14: Entorno

    Deje de usar la fuente de iones si la ventana de la misma está agrietada o rota y póngase en contacto con un representante del servicio técnico de SCIEX. Cualquier material tóxico o nocivo introducido en el equipo estará presente en la salida de escape de la fuente.

  • Página 15: Interferencias Electromagnéticas

    163. Nota: SCIEX no aceptará ninguna devolución del sistema si no se ha rellenado un formulario de descontaminación. Póngase en contacto con un representante del servicio técnico para obtener una copia del formulario.

  • Página 16: Residuos De Aparatos Eléctricos Y Electrónicos

    Personal cualificado Solo el personal cualificado de SCIEX puede instalar y realizar el mantenimiento del equipo. Una vez instalado el sistema, el representante del servicio técnico (FSE) utiliza la Lista de comprobación de familiarización del cliente para enseñar al cliente a utilizar, limpiar y realizar un mantenimiento básico del sistema.

  • Página 17: Uso Y Modificación Del Equipo

    ¡ADVERTENCIA! Peligro de lesiones personales. Use las piezas recomendadas por SCIEX. El uso de las piezas no recomendadas por SCIEX o el uso de piezas para un propósito que no sea el previsto puede poner al usuario en riesgo de sufrir lesiones o afectar negativamente al rendimiento del sistema.

  • Página 18: Asistencia Técnica

    Asistencia técnica SCIEX y sus representantes cuentan con un equipo de especialistas técnicos y de servicio totalmente cualificados en todo el mundo. Ellos sabrán resolver sus dudas y preguntas sobre el sistema y cualquier problema técnico que pueda surgir. Para obtener más información, visite el sitio web de SCIEX en sciex.com.
  • Página 19 Precauciones y limitaciones de funcionamiento Para obtener las versiones más recientes de la documentación, visite el sitio web de SCIEX sciex.com. Guía del usuario del sistema Serie de instrumentos 4500 RUO-IDV-05-6808-ES-A 19 / 199...

  • Página 20: Capítulo 2 Principios De Funcionamiento

    (APCI). Consulte la Guía del operador de la fuente de iones Turbo V ® • Ordenador y monitor suministrados por SCIEX con el software Analyst para la optimización de instrumentos, el desarrollo de métodos de adquisición, el procesamiento y la adquisición de datos. Para conocer las ®...

  • Página 21: Descripción General Del Hardware

    Fuente de iones Guía del operador de la fuente de iones Turbo V disponible en el DVD de documentación de la fuente de iones o en el sitio web de SCIEX, en sciex.com Válvula desviadora Conexión de la válvula desviadora en la página Símbolos del panel...

  • Página 22: Descripción

    Principios de funcionamiento Tabla 2-1 Símbolos del panel Color Nombre Descripción Verde Power Se ilumina cuando se enciende el sistema. Verde Vacuum Se ilumina cuando se ha alcanzado el nivel de vacío correcto. Parpadea cuando el vacío no se encuentra en el nivel correcto (durante la evacuación y ventilación).
  • Página 23 Principios de funcionamiento Figura 2-2 Vistas trasera y lateral Artículo Descripción Materiales principales Para obtener más información... Conexión de vacío de la Aluminio (conector de Póngase en contacto con un bomba de vacío manguera), acero con plancha representante del servicio técnico. preliminar de zinc (abrazadera de manguera)

  • Página 24: Teoría De Funcionamiento: Hardware

    Principios de funcionamiento Artículo Descripción Materiales principales Para obtener más información... Botón RESET Plástico Consulte Restablecimiento del espectrómetro de masas en la página Conexión de Aluminio/plástico Consulte Inicio del sistema en la alimentación página 46 Apagado y ventilación del sistema en la página Interruptor de corriente Plástico Consulte...
  • Página 25 Principios de funcionamiento Figura 2-3 Ruta iónica Artículo Descripción Placa del orificio Guía de iones QJet Zona Q0 Cuadrupolo Q1 Celda de colisión Q2 Cuadrupolo Q3 Detector El cuadrupolo Q1 es un cuadrupolo de filtrado que clasifica los iones antes de que entren en la celda de colisión Q2.

  • Página 26: Manipulación De Los Datos

    Principios de funcionamiento Durante la fase de recogida, los iones pasan por la celda de colisión Q2, donde el gas CAD centra los iones en la región Q3. El cuadrupolo Q3 funciona solo con la tensión de RF principal aplicada. Se evita que los iones pasen a través del conjunto de barras del cuadrupolo Q3 y se reflejan mediante una lente de salida a la que se aplica una tensión de barrera de CC.
  • Página 27 Principios de funcionamiento Figura 2-4 TIC de ejemplo XIC: cromatograma de iones que se crea tomando los valores de intensidad de un valor de masa discreta individual o un rango de masas, de una serie de análisis de espectro de masas. Indica el comportamiento de una masa determinada, o rango de masas, como una función de tiempo.

  • Página 28: Parámetros

    Principios de funcionamiento Parámetros Los parámetros de trabajo son el conjunto de parámetros del instrumento que se están usando. • Parámetros de la fuente y del gas: estos parámetros se pueden cambiar en función de la fuente de iones que se emplee. •...
  • Página 29 Principios de funcionamiento Posición Parámetro Parámetro Uso previsto Tipo de análisis fisiológico IonSpray Fuente y gas El parámetro IS controla la tensión que se Voltage (IS) aplica al electrodo de la sonda de ® TurboIonSpray , que ioniza la muestra en la fuente de iones.
  • Página 30 Principios de funcionamiento Posición Parámetro Parámetro Uso previsto Tipo de análisis fisiológico Temperature Fuente y gas El parámetro TEM controla la temperatura (TEM) del gas del calentador de la sonda ® TurboIonSpray o la temperatura de la sonda APCI. Curtain Gas Fuente y gas El parámetro CUR controla el flujo de gas (CUR)
  • Página 31 Principios de funcionamiento Posición Parámetro Parámetro Uso previsto Tipo de análisis fisiológico Q0 Trapping Compuesto el parámetro Q0 Trapping controla el EMS, EMC, EPI, ER y almacenamiento de iones en la región Q0. MS/MS/MS Se utiliza para aumentar la sensibilidad y el ciclo de trabajo, capturando iones en la región Q0 a medida que se expulsan los iones de la trampa lineal de iones en...
  • Página 32 Principios de funcionamiento Posición Parámetro Parámetro Uso previsto Tipo de análisis fisiológico Collision Compuesto El parámetro CES, junto con el parámetro EPI y MS/MS/MS Energy CE, determina las tres energías de colisión Spread (CES) discretas que se aplican a la masa del ión precursor en un análisis de un Enhanced Product Ion (EPI) o un análisis MS/MS/MS (MS3) que utilice el parámetro CES.

  • Página 33: Teoría De Funcionamiento: Software Analyst

    Principios de funcionamiento Posición Parámetro Parámetro Uso previsto Tipo de análisis fisiológico Fixed LIT Fill Compuesto El parámetro Fixed LIT Fill Time controla EMS, EPI, ER y MS/ Time el periodo de tiempo durante el que la LIT MS/MS se llena con iones. Use el valor pre y ajústelo para conseguir la respuesta de señal deseada en función de la concentración de la muestra.

  • Página 34: Integración

    Principios de funcionamiento Integración En datos de LC-MS/MS, integración hace referencia a la obtención del área bajo una curva para el pico asociado con un compuesto específico. Mediante el desarrollo de un método que especifica las transiciones, tiempos de retención previstos, estándares internos, integración y parámetros de regresión, el software puede integrar automáticamente picos para un conjunto de muestras determinado.

  • Página 35: Tipos De Regresión

    Principios de funcionamiento Tipos de regresión El área de los picos de analito en los estándares de la curva de calibración se representa respecto a las concentraciones conocidas. Posteriormente, se ajusta una línea a los puntos. Esta línea de regresión se utiliza para calcular la concentración de las muestras desconocidas.

  • Página 36: Capítulo 3 Instrucciones De Funcionamiento: Flujos De Trabajo Para La Muestra

    Instrucciones de funcionamiento: flujos de trabajo para la muestra Tabla 3-1 Configuración del sistema Flujo de trabajo Paso Para... Busque la información en... ¿Qué es lo que hace? Crear un perfil de hardware. Creación de un perfil de hardware en Cada perfil de hardware la página 56 debe incluir un...
  • Página 37 Instrucciones de funcionamiento: flujos de trabajo para la muestra Tabla 3-2 Flujo de trabajo de la adquisición de muestras Paso Para... Busque la información en... ¿Qué es lo que hace? Crear proyectos para Creación de proyectos y subproyectos El uso de proyectos y almacenar los datos.
  • Página 38 Instrucciones de funcionamiento: flujos de trabajo para la muestra Tabla 3-2 Flujo de trabajo de la adquisición de muestras (continuación) Paso Para... Busque la información en... ¿Qué es lo que hace? Analizar datos en modo Instrucciones de funcionamiento: En el modo Explore hay Explore.
  • Página 39 Instrucciones de funcionamiento: flujos de trabajo para la muestra Tabla 3-3 Ejemplo de flujo de trabajo de análisis de rutina Paso Para... Busque la información en... ¿Qué es lo que hace? Activar un perfil de hardware Creación de un perfil de hardware en Cada perfil de hardware aplicable al método.
  • Página 40 Instrucciones de funcionamiento: flujos de trabajo para la muestra Tabla 3-3 Ejemplo de flujo de trabajo de análisis de rutina (continuación) Paso Para... Busque la información en... ¿Qué es lo que hace? Analizar datos en modo Instrucciones de funcionamiento: En el modo Explore hay Explore (opcional).
  • Página 41 Instrucciones de funcionamiento: flujos de trabajo para la muestra Tabla 3-3 Ejemplo de flujo de trabajo de análisis de rutina (continuación) Paso Para... Busque la información en... ¿Qué es lo que hace? Crear un informe en Analyst Generación de informes Generar un informe Reporter.
  • Página 42 Instrucciones de funcionamiento: flujos de trabajo para la muestra Tabla 3-4 Ejemplo de flujo de trabajo del desarrollador de método Paso Para... Busque la información en... ¿Qué es lo que hace? Crear un perfil de hardware. Creación de un perfil de hardware en Cada perfil de hardware la página 56 debe incluir un...
  • Página 43 Instrucciones de funcionamiento: flujos de trabajo para la muestra Tabla 3-4 Ejemplo de flujo de trabajo del desarrollador de método (continuación) Paso Para... Busque la información en... ¿Qué es lo que hace? Crear un método de Instrucciones de funcionamiento: Para analizar muestras, adquisición.
  • Página 44 Instrucciones de funcionamiento: flujos de trabajo para la muestra Tabla 3-4 Ejemplo de flujo de trabajo del desarrollador de método (continuación) Paso Para... Busque la información en... ¿Qué es lo que hace? Analizar datos en modo Instrucciones de funcionamiento: En el modo Explore hay Explore (opcional).
  • Página 45 Instrucciones de funcionamiento: flujos de trabajo para la muestra Tabla 3-4 Ejemplo de flujo de trabajo del desarrollador de método (continuación) Paso Para... Busque la información en... ¿Qué es lo que hace? Crear un método cuantitativo Guía de referencia del Usar las diversas ®...

  • Página 46: Capítulo 4 Instrucciones De Funcionamiento: Hardware

    La protección que proporciona el equipo puede verse negativamente afectada si se utiliza de una forma que no sea la indicada por SCIEX. Inicio del sistema ¡ADVERTENCIA! Peligro de descarga eléctrica. Asegúrese de que el sistema puede desconectarse de la toma de alimentación en caso de emergencia.
  • Página 47 Guía de planificación del centro, si es necesario. Para obtener los datos de contacto, vaya a sciex.com/contact-us. • Los gases de escape de la fuente de iones, el aire comprimido y los gases del nitrógeno están conectados con el espectrómetro de masas.

  • Página 48: Restablecimiento Del Espectrómetro De Masas

    Instrucciones de funcionamiento: Hardware ® 4. Abra el software Analyst Restablecimiento del espectrómetro de masas 1. Detenga las exploraciones en curso y, a continuación, desactive el flujo de la muestra al espectrómetro de masas. ® 2. En el software Analyst , desactive el perfil de hardware si está...

  • Página 49: Ajuste De La Posición De La Bomba De Jeringa Integrada

    Instrucciones de funcionamiento: Hardware a. Mantenga pulsado el botón Vent durante tres segundos. El LED de vacío comienza a parpadear rápidamente (más rápidamente que durante el bombeo). La bomba turbo deja de girar gradualmente. b. Deje ventilar el sistema durante 15 minutos y, a continuación, apague la bomba de vacío preliminar. 6.

  • Página 50: Descripción

    Instrucciones de funcionamiento: Hardware Figura 4-2 Bajada de la jeringa Artículo Descripción Émbolo de la jeringa Botón de liberación. Pulse para levantar o bajar la base. 2. Asegúrese de que el extremo de la jeringa quede nivelada contra la base y de que el eje de la jeringa esté apoyado en el corte.
  • Página 51 Instrucciones de funcionamiento: Hardware Figura 4-3 Tope automático de la jeringa Artículo Descripción Tope automático de la jeringa. Después de que el poste golpee el tope automático de la jeringa, la bomba de la jeringa se detiene. Poste. Ajuste la altura para evitar que el émbolo de la jeringa golpee la jeringa durante la infusión de la muestra.
  • Página 52 Instrucciones de funcionamiento: Hardware Figura 4-4 Tornillos de la bomba de jeringa 5. Asegúrese de que el espectrómetro de masas y la bomba de la jeringa están activados en el software. Nota: Para su uso manual posterior, en el espectrómetro de masas, pulse el botón del lado derecho de la bomba de la jeringa para iniciar el flujo.

  • Página 53: Conexión De La Válvula Desviadora

    Instrucciones de funcionamiento: Hardware Artículo Descripción Botón de activación y desactivación de la bomba de la jeringa LED de estado de la bomba de la jeringa ® 6. En el software Analyst , en la barra de navegación, haga doble clic en Manual Tuning. 7.

  • Página 54: Conexión De Tubos De La Válvula Desviadora En Modo De Desviador

    Instrucciones de funcionamiento: Hardware Figura 4-7 Válvula desviadora, modo inyector posición B Artículo Descripción Entrada de muestra Salida de residuos Bucle de la muestra (puertos 3 y 6) Entrada de fase móvil A columna (o al espectrómetro de masas, si la columna no está instalada) Conexión de tubos de la válvula desviadora en modo de desviador Cuando la válvula se encuentra en la posición A, el flujo va a los residuos.
  • Página 55 Instrucciones de funcionamiento: Hardware Figura 4-8 Válvula desviadora, modo desviador posición A Figura 4-9 Válvula desviadora, modo desviador posición B Artículo Descripción Al espectrómetro de masas Desde la columna Salida de residuos Guía del usuario del sistema Serie de instrumentos 4500 RUO-IDV-05-6808-ES-A 55 / 199...

  • Página 56: Capítulo 5 Instrucciones De Funcionamiento: Perfiles De Hardware Y Proyectos

    Instrucciones de funcionamiento: perfiles de hardware y proyectos Perfiles de hardware Un perfil de hardware indica al software cómo se configurarán y conectarán al ordenador el espectrómetro de masas y los demás dispositivos. Se pueden configurar varios perfiles de hardware, pero solo puede haber un perfil activo en un determinado momento.
  • Página 57 Instrucciones de funcionamiento: perfiles de hardware y proyectos Figura 5-1 Cuadro de diálogo Hardware Configuration Editor 2. En el cuadro de diálogo Hardware Configuration Editor, haga clic en New Profile. Guía del usuario del sistema Serie de instrumentos 4500 RUO-IDV-05-6808-ES-A 57 / 199...
  • Página 58 Instrucciones de funcionamiento: perfiles de hardware y proyectos Figura 5-2 Cuadro de diálogo Create New Hardware Profile 3. Escriba un nombre en el campo Profile Name. 4. Haga clic en Add Device. Serie de instrumentos 4500 Guía del usuario del sistema 58 / 199 RUO-IDV-05-6808-ES-A...
  • Página 59 Instrucciones de funcionamiento: perfiles de hardware y proyectos Figura 5-3 Cuadro de diálogo Available Devices En el cuadro de diálogo Available Devices, el valor predeterminado del campo Device Type es Mass Spectrometer. 5. En la lista Devices, seleccione el espectrómetro de masas correspondiente y, a continuación, haga clic en OK para volver al cuadro de diálogo Create New Hardware Profile.
  • Página 60 Instrucciones de funcionamiento: perfiles de hardware y proyectos Figura 5-4 Pestaña Configuration y la bomba de jeringa configurada 8. (Opcional) Para configurar el espectrómetro de masas para la válvula desviadora, en la pestaña Configuration, seleccione la casilla Use integrated injector/diverter valve. 9.

  • Página 61: Adición De Dispositivos A Un Perfil De Hardware

    Instrucciones de funcionamiento: perfiles de hardware y proyectos Adición de dispositivos a un perfil de hardware Los dispositivos deben estar configurados para permitir que el software se comunique con ellos. Cuando se instala el software, también se instala el controlador necesario para cada dispositivo. Después de que los dispositivos se hayan conectado físicamente al ordenador, configúrelos.
  • Página 62 Instrucciones de funcionamiento: perfiles de hardware y proyectos 8. Haga clic en Setup Device. Se abrirá un cuadro de diálogo con los valores de configuración del dispositivo. 9. (Opcional) En la pestaña Communication, en el campo Alias, escriba un nombre u otro identificador para el dispositivo.

  • Página 63: Solución De Problemas De Activación Del Perfil De Hardware

    Instrucciones de funcionamiento: perfiles de hardware y proyectos Solución de problemas de activación del perfil de hardware Si se produce un error en la activación de un perfil de hardware, se abre un cuadro de diálogo que indica que el dispositivo del perfil ha fallado. Los errores de comunicación pueden provocar que un dispositivo falle durante la activación.

  • Página 64: Crear Subproyectos

    Instrucciones de funcionamiento: perfiles de hardware y proyectos Figura 5-6 Cuadro de diálogo Create New Project/Subproject Nota: No se puede crear un subproyecto nuevo para un proyecto que no se haya creado originalmente con un subproyecto. 2. Escriba el nombre del proyecto en el campo Project name. 3.

  • Página 65: Copiar Subproyectos

    Instrucciones de funcionamiento: perfiles de hardware y proyectos Copiar subproyectos Solo se puede copiar un subproyecto de otro proyecto que tenga subproyectos existentes. Si los subproyectos copiados contienen carpetas que también existen en la carpeta del proyecto, el software utiliza las carpetas de nivel del proyecto.

  • Página 66: Carpeta Api Instrument

    Instrucciones de funcionamiento: perfiles de hardware y proyectos Carpeta API Instrument La carpeta API Instrument es única y muy importante para el correcto funcionamiento del espectrómetro de masas. La carpeta API Instrument contiene la información necesaria para ajustar y calibrar el espectrómetro de masas.

  • Página 67: Capítulo 6 Ajuste Y Calibración

    • Soluciones de ajuste, que se incluyen en el juego de productos químicos de patrones suministrado con el sistema. Si es necesario, se puede solicitar un nuevo juego a SCIEX. • Jeringas herméticas a los gases de serie de 5 ml, 1 ml y 250 µl.

  • Página 68: Acerca Del Cuadro De Diálogo Verifying Or Adjusting Performance

    Ajuste y calibración 6. Haga clic en Approved Tuning. 7. Haga clic en Next. 8. Seleccione una solución de ajuste en la lista Tuning Solution. En función de la solución seleccionada, los modos disponibles serán unos u otros. a. Haga clic en una polaridad. b.
  • Página 69 Ajuste y calibración Figura 6-1 Resumen de resultados El resumen de resultados se incluye la ubicación de los archivos de datos y de las copias de seguridad de configuraciones del instrumento, así como los cambios detallados realizados durante la optimización y los resultados de estos.

  • Página 70: Capítulo 7 Optimización Automática

    Optimización automática los usuarios aprenderán cómo hacer lo siguiente: • Optimizar automáticamente el analito utilizando el asistente Compound Optimization. • Elegir entre infusión y análisis de inyección de flujo (FIA). • Optimizar los parámetros: • Si se elige el análisis de infusión, utilice un método de infusión para optimizar los parámetros dependientes de los compuestos.

  • Página 71: Acerca De La Optimización Automática

    Concentration ® Sistema QTRAP 4500 10 ng/ml Sistema SCIEX Triple Quad 4500 10 ng/ml Acerca de la optimización automática La optimización automática comprueba primero la presencia de los compuestos. Los voltajes de los diferentes parámetros de la ruta iónica se incrementan o reducen de forma gradual para determinar la intensidad de señal máxima (análisis Q1) de cada ion.

  • Página 72: Optimización Automática De Un Analito Mediante Infusión

    Optimización automática FIA consiste en la inyección de una muestra por parte del procesador de muestras automático en el espectrómetro de masas utilizando LC. Durante el proceso de optimización de FIA, se llevan a cabo varias inyecciones de muestra para los diferentes tipos de parámetros dependientes de los compuestos o de la fuente de iones, que varían entre las diferentes inyecciones.
  • Página 73 Optimización automática 6. En la pestaña Syringe Pump Method Properties, especifique los valores de los parámetros correspondientes. Consulte la Tabla 7-4. Tabla 7-4 Pestaña Syringe Pump Method Properties Parámetro Valor típico Syringe Diameter Dependiente de la jeringa. El valor para una jeringa de 1,0 ml es de 4,610 mm Flow Rate Unit...

  • Página 74: Realización De Una Optimización Ms/Ms Y Ms Automática Utilizando La Infusión Con Un Ion Precursor Conocido Y Un Ion Producto Desconocido

    Optimización automática Figura 7-2 Iones de los compuestos Realización de una optimización MS/MS y MS automática utilizando la infusión con un ion precursor conocido y un ion producto desconocido La optimización automática para los análisis MS/MS optimiza determinados parámetros dependientes de los compuestos para una o más transiciones de MRM.
  • Página 75 Optimización automática 5. Haga clic en Next. 6. En la página Ions to use in MS/MS Analysis, seleccione los valores de los parámetros correspondientes. Consulte la Tabla 7-5. Tabla 7-5 Ejemplo de parámetros para usar en la página MS/MS Analysis Parámetro Valor MW Ion: Search Window...
  • Página 76 Optimización automática Tabla 7-6 Ejemplo de parámetros del cuadro de diálogo Product Ion Auto Selection Criteria Parámetro Parámetro Valor From the Most El número de picos de fragmento que se va a optimizar. El Intense (peaks) algoritmo genera un espectro de análisis de ion producto mientras eleva la CE en el modo MCA.

  • Página 77: Revisión De Los Resultados De Optimización

    Optimización automática Nota: El nombre del compuesto debe ser único para cada compuesto o transición. Tabla 7-7 Ejemplo de parámetros del cuadro de diálogo Target Compounds Compuesto Campo Valor objetivo Reserpine Compound Name Reserpine MW (Da)* 609,3 No. Charges Minoxidil Compound Name Minoxidil MW (Da)*...

  • Página 78: Optimización Automática De Un Analito Mediante Fia

    Optimización automática 2. Haga clic en File > Open y seleccione el archivo Reserpine_QOpt_FinalMRM.POS.dam. 3. Compare los valores del archivo de texto con los del archivo .dam. 4. Inspeccione el contenido de las siguientes carpetas: • Data: examine todos los ciclos ejecutados durante la optimización. Compare un archivo .wiff con el valor optimizado que figura en el método o en los parámetros impresos.

  • Página 79: Parámetros Verticales Iniciales

    Optimización automática Figura 7-3 Método de adquisición con la opción LC Sync seleccionada 3. Asegúrese de que los parámetros de la fuente de iones y de gas se establecen en niveles razonables para evitar que el espectrómetro de masas se contamine en la optimización. Para obtener más información, consulte la Guía del operador de la fuente de iones Turbo V .Para obtener más información, consulte la Guía del operador de la fuente de iones.
  • Página 80 Optimización automática 7. En la barra de navegación, en Tune and Calibrate, haga doble clic en Compound Optimization. 8. En la página Instrument Settings, en función del sistema de LC que se vaya a utilizar, especifique los valores de los parámetros correspondientes. Consulte la Tabla 7-9.
  • Página 81 Optimización automática Figura 7-4 Campos Resolution Q1 y Resolution Q3 12. Haga clic en Next. 13. En la página FIA Source Parameters, especifique valores inferiores o superiores al valor original, siempre y cuando se mantengan dentro de las especificaciones. Asegúrese de no utilizar valores muy reducidos, con el fin de mantener el sistema limpio. Consulte la Tabla 7-10 para ver los parámetros que se pueden utilizar como punto de partida.
  • Página 82 Optimización automática Tabla 7-10 Ejemplo de parámetros de la página FIA Source Parameters (continuación) Parámetro ¿Es Valores para la optimización necesario seleccionar la casilla Optimize? IonSpray Voltage Sí 1500;2000;3000;4000;5000 Temperature Sí 300;400;500;600;700 Ion Source Gas 1 Sí 40;50;60;70;80;90 Ion Source Gas 2 Sí...
  • Página 83 Optimización automática 15. Haga clic en Next. 16. En la página FIA Compound Parameters de cada analito, utilice los valores del parámetro del ejemplo provisto como punto de partida. Consulte la Tabla 7-11. Nota: Los valores de la Tabla 7-11 son recomendaciones.
  • Página 84 Optimización automática Figura 7-6 Ejemplo del campo Mass Spec. Duration 20. Haga clic en Finish para comenzar el proceso de optimización. El software optimiza los parámetros especificados de la fuente de iones y los parámetros dependientes de los compuestos para obtener la máxima sensibilidad para la transición de MRM del compuesto. A medida que el software lleva a cabo la optimización, elabora un informe de Compound Optimization.

  • Página 85: Capítulo 8 Instrucciones De Funcionamiento: Métodos De Adquisición

    Instrucciones de funcionamiento: métodos de adquisición Un método de adquisición consta de experimentos y períodos. Utilice Acquisition Method Editor para crear una secuencia de experimentos y periodos para el instrumento y los dispositivos. Recomendamos que tan solo creen o modifiquen métodos de adquisición y cuantificación aquellos usuarios que tengan experiencia en el desarrollo de métodos.

  • Página 86: Configuración De La Bomba De Jeringa Integrada

    Instrucciones de funcionamiento: métodos de adquisición 14. Haga clic en File > Save. Configuración de la bomba de jeringa integrada 1. Confirme que la bomba de jeringa integrada está seleccionada en el perfil de hardware del dispositivo. 2. En el panel Acquisition method , haga clic en el icono Syringe Pump. Se abrirá...

  • Página 87: Creación De Un Período

    Instrucciones de funcionamiento: métodos de adquisición Se agregará un experimento debajo del último experimento del periodo. Nota: Un experimento no se puede insertar entre experimentos, criterios IDA o periodos. Los usuarios solo pueden agregar un experimento al final del período. 2.

  • Página 88: Tipos De Análisis Del Modo Cuádrupolo

    Instrucciones de funcionamiento: métodos de adquisición • En el caso de análisis MS/MS en sistemas de triple cuadrupolo, la fragmentación del ion precursor se produce en la celda de colisión. ® • Para los análisis MS/MS en los sistemas QTRAP , la fragmentación del ion precursor se produce en la celda de colisión o en la trampa lineal de iones.

  • Página 89: Acerca De La Adquisición De Datos De Espectro

    Instrucciones de funcionamiento: métodos de adquisición en la trampa lineal de iones se puede realizar el análisis MS/MS/MS, lo que proporciona más información sobre la muestra. Los tipos de análisis en modo de LIT se utilizan normalmente para mediciones cualitativas. MS mejorada (EMS): los iones se analizan en el cuadrupolo Q1 hacia la trampa lineal de iones en la que se acumulan.

  • Página 90: Descripción

    Instrucciones de funcionamiento: métodos de adquisición Tabla 8-1 Datos de espectro Modo Descripción Profile El valor predefinido es 0,1 Da. Los datos de Profile son los datos generados por el espectrómetro de masas y se corresponden con la intensidad registrada en una serie de valores de masa discreta espaciados uniformemente.

  • Página 91: Capítulo 9 Instrucciones De Funcionamiento: Análisis Y Procesamiento De Datos Cuantitativos

    Instrucciones de funcionamiento: análisis y procesamiento de datos cuantitativos ® En esta sección se describe cómo configurar el software Analyst para analizar y procesar los datos cuantitativos. Los datos también se pueden procesar utilizando el software MultiQuant . Le sugerimos que utilice el software MultiQuant para cuantificar los datos.

  • Página 92: Cuantificación Rápida

    Instrucciones de funcionamiento: análisis y procesamiento de datos cuantitativos Quantitation Method también se puede utilizar para cambiar métodos de cuantificación existentes. Se trata del modo más flexible para crear un método de cuantificación. Consulte Creación de un método mediante el editor de métodos de cuantificación en la página Cuantificación rápida No se recomienda Quick Quant para la cuantificación de los resultados.
  • Página 93 Instrucciones de funcionamiento: análisis y procesamiento de datos cuantitativos Se abrirá el cuadro de diálogo Select Sample. 3. Haga doble clic en la carpeta Triple Quad de la lista Data Files. 4. Seleccione Mix_Batch_2. wiff. Las muestras del archivo de datos seleccionado aparecen en la lista Samples. Nota: Si el campo Compound ID se rellenó...

  • Página 94: Creación De Una Tabla De Resultados Mediante El Asistente De Cuantificación

    Instrucciones de funcionamiento: análisis y procesamiento de datos cuantitativos Creación de una tabla de resultados mediante el asistente de cuantificación Requisitos previos • Seleccione el proyecto que contiene los datos que se va a cuantificar. • Cambio entre proyectos y subproyectos en la página 65 1.

  • Página 95: Creación De Una Consulta Estándar (Opcional)

    Instrucciones de funcionamiento: análisis y procesamiento de datos cuantitativos 12. Revise el tipo de muestra, la concentración real, la integración de picos, las curvas de calibración, el panel de estadísticas, el gráfico de métricas del patrón interno y otra información relacionada con la cuantificación de datos.
  • Página 96 Instrucciones de funcionamiento: análisis y procesamiento de datos cuantitativos Figura 9-1 Página de creación de un conjunto de cuantificación: seleccionar ajustes y consulta 6. Haga clic en Next. Serie de instrumentos 4500 Guía del usuario del sistema 96 / 199 RUO-IDV-05-6808-ES-A...
  • Página 97 Instrucciones de funcionamiento: análisis y procesamiento de datos cuantitativos Figura 9-2 Página de creación de un conjunto de cuantificación: crear consulta predeterminada 7. En la tabla Maximum Allowed Accuracy Variation for QCs (%) , en la columna Max. Variation, escriba el porcentaje máximo permitido de variación para cada QC, por ejemplo, 5 es ± 5 %, en la misma fila que la concentración correspondiente.

  • Página 98: Menú Contextual De La Results Table

    Instrucciones de funcionamiento: análisis y procesamiento de datos cuantitativos Figura 9-3 Página de creación de un conjunto de cuantificación: seleccionar método 10. Seleccione o cree un método. 11. Haga clic en Finish. La consulta se aplica como consulta estándar. Los resultados de la consulta se muestran como una entrada Pass o Fail de la columna Standard Query Status de la tabla de resultados.

  • Página 99: Revisión De Picos E Integración Manual De Picos

    Instrucciones de funcionamiento: análisis y procesamiento de datos cuantitativos Tabla 9-1 Menú contextual de la Results Table (continuación) Elemento de Función menú Sample Type Muestra las muestras de un tipo específico o todas las muestras. Add Formula Agrega una columna de fórmula. Column Recomendamos que el usuario valide los resultados si se utiliza una columna de fórmula.
  • Página 100 Instrucciones de funcionamiento: análisis y procesamiento de datos cuantitativos ¡Sugerencia! Para revisar un pico individual, haga clic con el botón secundario en un punto de la curva y, a continuación, haga clic en Show Peak. El software abre la ventana Peak Review con el pico seleccionado.
  • Página 101 Instrucciones de funcionamiento: análisis y procesamiento de datos cuantitativos Figura 9-5 cuadro de diálogo Peak Review Options Elemento Definición Número de filas Número de columnas Zoom Y-axis to 100 % of largest peak para mostrar el pico completo. 7. Haga clic en OK. 8.
  • Página 102 Instrucciones de funcionamiento: análisis y procesamiento de datos cuantitativos Figura 9-6 Panel de revisión de picos Figura 9-7 Panel de revisión de picos Serie de instrumentos 4500 Guía del usuario del sistema 102 / 199 RUO-IDV-05-6808-ES-A...
  • Página 103 Instrucciones de funcionamiento: análisis y procesamiento de datos cuantitativos Elemento Definición Flechas: haga clic para desplazarse por los picos. Show or Hide Parameters: haga clic para mostrar los parámetros de integración. Parámetros de integración: haga clic para cambiar los parámetros. Porcentaje de ruido: indique un porcentaje de ruido.

  • Página 104: Integración Manual De Picos

    Instrucciones de funcionamiento: análisis y procesamiento de datos cuantitativos Integración manual de picos La integración manual de picos debe realizarse en último lugar, para limitar la variabilidad de una persona a otra. Los picos deben integrarse manualmente solo si no se han detectado todos tras ajustar y actualizar los parámetros del algoritmo.

  • Página 105: Menú Contextual De Peak Review

    Instrucciones de funcionamiento: análisis y procesamiento de datos cuantitativos El software atenúa el área delimitada por la base y los lados del pico. Los parámetros del pico se atenúan puesto que ya no son aplicables porque el pico se ha dibujado manualmente. 4.

  • Página 106: Visualización De Curvas De Calibración

    Instrucciones de funcionamiento: análisis y procesamiento de datos cuantitativos patrón interno comparada con la relación de la altura o área del pico del patrón con respecto a la altura o área del pico del patrón interno. La relación de altura o área de una muestra se aplica a continuación a esta curva para determinar la concentración de la muestra, como refleja la tabla de resultados.

  • Página 107: Superposición De Curvas De Calibración

    Instrucciones de funcionamiento: análisis y procesamiento de datos cuantitativos a. Haga clic en Regression. Figura 9-12 Cuadro de diálogo Regression Options b. En la lista Fit, seleccione Linear. c. En la lista Weighting, seleccione 1 / x. d. Haga clic en OK. Se abre la curva de calibración.

  • Página 108: Menú Contextual Calibration Curve

    Instrucciones de funcionamiento: análisis y procesamiento de datos cuantitativos 3. Seleccione las tablas que superpondrá con la curva actual. 4. Haga clic en OK. El software representa gráficamente las curvas de todas las tablas seleccionadas en el mismo gráfico. Menú contextual Calibration Curve Haga clic con el botón secundario en la ventana Calibration para acceder a las opciones mostradas en la Tabla 9-3.

  • Página 109: Visualización De Estadísticas De Patrones Y Qc

    Instrucciones de funcionamiento: análisis y procesamiento de datos cuantitativos Visualización de estadísticas de patrones y QC Cuando hay más de una tabla de resultados abierta, se puede obtener información estadística sobre los patrones y controles de calidad de los lotes adicionales en la ventana Statistics. Esto permite comparar resultados entre lotes e identificar tendencias en los patrones o QC (controles de calidad).
  • Página 110 Instrucciones de funcionamiento: análisis y procesamiento de datos cuantitativos • Para ordenar los datos por orden de concentración, seleccione Group By Concentration en la lista Conc. as Rows (Concentrar como filas). • Para ordenar los datos por orden de concentración sin una fila que muestre las estadísticas para cada grupo o lote, seleccione Group By Concentration (no All) en la lista Conc.

  • Página 111: Capítulo 10 Instrucciones De Funcionamiento: Análisis Y Exploración De Datos

    Instrucciones de funcionamiento: análisis y exploración de datos Utilice los archivos de muestra instalados en la carpeta Example para aprender a consultar y analizar los datos mediante el uso de las herramientas más comunes de análisis y procesamiento. Para obtener más información sobre los siguientes temas, consulte la Guía para usuarios avanzados: •...

  • Página 112: Visualización De Las Condiciones Experimentales

    Instrucciones de funcionamiento: análisis y exploración de datos En la Tabla D-5 en la página 186 se muestran los iconos de navegación utilizados en este procedimiento. • Abra un archivo de datos que contenga varias muestras y lleve a cabo uno de los siguientes procedimientos: •...

  • Página 113: Mostrar Datos En Tablas

    Instrucciones de funcionamiento: análisis y exploración de datos Tabla 10-1 Menú contextual del panel Show File Information (continuación) Elemento de menú Función Save Acquisition Method to Abre el cuadro de diálogo Specify Compound Information. Seleccione los CompoundDB identificadores y los pesos moleculares que se guardarán en la base de datos de compuestos.
  • Página 114 Instrucciones de funcionamiento: análisis y exploración de datos Figura 10-1 Pestaña Peak List Tabla 10-2 Menú contextual de la pestaña Spectral Peak List Elemento de menú Función Column Options Abre el cuadro de diálogo Select Columns for Peak List. Save As Text Guarda los datos como archivo de texto.

  • Página 115: Mostrar Datos De Adc

    Instrucciones de funcionamiento: análisis y exploración de datos Tabla 10-3 Menú contextual de la pestaña Chromatographic Peak List Elemento de menú Función Show Peaks in Graph Muestra los picos en dos colores en el gráfico. IntelliQuan Parameters Abre el cuadro de diálogo Intelliquan. Save As Text Guarda los datos como archivo .txt.

  • Página 116: Cromatogramas

    Instrucciones de funcionamiento: análisis y exploración de datos 2. Haga clic en Explore > Show > Show List Data. Figura 10-3 List Data 3. En la pestaña Peak List, haga clic con el botón secundario y seleccione Show Peaks in Graph. Los picos se muestran en dos colores.

  • Página 117: Finalidad

    Instrucciones de funcionamiento: análisis y exploración de datos Tabla 10-4 Tipos de cromatograma Tipos de cromatogramas Finalidad TIC (Total Ion Chromatogram, Vista cromatográfica generada mediante la representación gráfica de la cromatograma de iones intensidad de todos los iones de un análisis en función del tiempo o del totales) número de análisis.

  • Página 118: Visualización De Un Espectro Desde Un Tic

    Instrucciones de funcionamiento: análisis y exploración de datos ¡Sugerencia! Haga clic con el botón secundario en el interior de un panel que contenga un espectro y, a continuación, haga clic en Show TIC. Visualización de un espectro desde un TIC Un TIC se crea sumando las contribuciones de intensidad de todos los iones de una serie de análisis de masas.

  • Página 119: Acerca De La Generación De Los Xic

    Instrucciones de funcionamiento: análisis y exploración de datos Figura 10-4 Ejemplo de un TIC Acerca de la generación de los XIC Los XIC se pueden generar únicamente a partir de un período individual, cromatogramas de experimentos individuales o espectros. Para obtener un XIC a partir de datos de varios períodos o varios experimentos, primero debe dividir los datos en distintos paneles, haciendo clic en el triángulo que se muestra bajo el eje X.

  • Página 120: Generación De Un Xic Mediante El Método De Rango Seleccionado

    Instrucciones de funcionamiento: análisis y exploración de datos Tabla 10-5 Resumen de los métodos de generación de XIC (continuación) Método Usar con Usar con Extracción cromatograma espectro Masas de pico Sí Sí Solo se puede utilizar con BPC base (cromatogramas de pico base). Utilizar el comando Use Base Peak Masses para extraer iones genera un XIC con un trazo de color diferente para cada masa.

  • Página 121: Generación De Un Xic Mediante El Método De Masas De Pico Base

    Instrucciones de funcionamiento: análisis y exploración de datos Generación de un XIC mediante el método de masas de pico base 1. Abra un archivo de datos que contenga espectros. 2. En un BPC, seleccione el pico del que desea extraer iones. La selección está...

  • Página 122: Generación De Bpc

    Instrucciones de funcionamiento: análisis y exploración de datos • En el campo Stop, escriba el valor de detención (valor más alto) del rango de masas. 4. Haga clic en OK. El XIC de la selección se abre debajo del panel de cromatograma. La información de experimento de la parte superior del panel incluye las masas y la intensidad máxima en recuentos por segundo.

  • Página 123: Generación De Xwc

    Instrucciones de funcionamiento: análisis y exploración de datos 7. Escriba la masa que determina el fin del rango de análisis en el campo Maximum Mass. 8. Para establecer los tiempos de inicio y fin, active la casilla de verificación Use Limited Range y realice lo siguiente: •...

  • Página 124: Generación De Twc

    Instrucciones de funcionamiento: análisis y exploración de datos 1. Abra un archivo de datos que contenga datos adquiridos con un DAD. El TWC, que es equivalente a un TIC, se abre en un panel debajo del TIC. 2. En el panel TWC, haga clic en un punto para seleccionar un único punto temporal, o resalte un área del espectro para seleccionar un intervalo de tiempo.

  • Página 125: Paneles De Cromatograma

    Instrucciones de funcionamiento: análisis y exploración de datos • Para subir el umbral, arrastre el triángulo azul hacia arriba en el eje Y. Para bajar el umbral, arrastre el triángulo azul hacia abajo. • Haga clic en Explore > Set Threshold. En el cuadro de diálogo Threshold Options que se abre, escriba el valor de umbral y, a continuación, haga clic en OK.

  • Página 126: Paneles De Espectro

    Instrucciones de funcionamiento: análisis y exploración de datos Tabla 10-6 Menú contextual de los paneles de cromatograma (continuación) Elemento de menú Función Set Subtract Range Define el rango de sustracción del panel. Clear Subtract Range Borra el rango de sustracción del panel. Subtract Range Locked Bloquea o desbloquea los rangos de sustracción.

  • Página 127: Procesamiento De Datos Gráficos

    Instrucciones de funcionamiento: análisis y exploración de datos Tabla 10-7 Menú contextual de los paneles de espectro (continuación) Elemento de menú Función Add a Record Agrega registros y datos relacionados con compuestos que incluyen espectros a la biblioteca. Para poder realizar esta tarea, es preciso tener un espectro activo.
  • Página 128 Instrucciones de funcionamiento: análisis y exploración de datos Los paneles pueden tener un tamaño variable o fijo. Los paneles se apilan automáticamente dentro de la ventana y se organizan en formato de columnas y filas. Si se cambia el tamaño de una ventana, el tamaño de los paneles que contenga también cambiará...

  • Página 129: Ampliar El Eje Y

    Instrucciones de funcionamiento: análisis y exploración de datos Tabla 10-8 Opciones de gráfico (continuación) Para realizar esta utilice esta opción de menú o haga clic en este acción... icono Vincular paneles a. Con los dos gráficos abiertos, haga clic en uno para convertirlo en el panel activo.
  • Página 130 Instrucciones de funcionamiento: análisis y exploración de datos 1. Mueva el puntero que se encuentra bajo el eje X hacia uno u otro lado del área que desee ampliar y, a continuación, arrastre alejándose del punto de inicio en dirección horizontal manteniendo pulsado el botón izquierdo del ratón.

  • Página 131: Capítulo 11 Software Reporter

    Software Reporter ® El software Reporter amplía la función de generación de informes disponible en el software Analyst Recomendamos que los usuarios validen los resultados si se utiliza una plantilla de Reporter modificada que contiene una consulta. El software Reporter se puede utilizar para crear informes personalizados con Microsoft Word y Excel (2010, 2013 o 2016).

  • Página 132: Interfaz Del Usuario De Analyst Reporter

    Estos archivos de diccionario se incluyen en la carpeta: C:\Program Files\AB SCIEX\AnalystReporter\Resources\Languages en los sistemas operativos Windows 7 de 32 bits o en C:\Program Files (x86)\AB SCIEX\AnalystReporter\Resources\Languages en los sistemas operativos Windows 7 de 64 bits o Windows 10 de 64 bits.

  • Página 133: Descripción

    Software Reporter Elemento Opción Descripción Settings > Select Library Permite desplazarse a una biblioteca de espectros. Esta biblioteca se utilizará para establecer la coincidencia y puntuación de datos MS/MS a partir de las tablas de resultados que contienen datos procedentes de MS/MS activada mediante adquisición dependiente de información (IDA).

  • Página 134: Generación De Informes

    Software Reporter Elemento Opción Descripción Output Format Muestra los formatos de salida admitidos en el software Reporter. Solo los formatos compatibles con la plantilla de informe seleccionada estarán habilitados. • Word: esta opción genera un documento de Microsoft Word (.docx). Este documento puede abrirse en Microsoft Word 2010 o una versión posterior.
  • Página 135 Software Reporter 2. En Companion Software, haga doble clic en Reporter. 3. En el cuadro de diálogo Analyst Reporter, en el campo Available Templates, seleccione la plantilla de informe aplicable. 4. Haga clic en el formato de salida PDF. La opción Word aparece ya seleccionada y el informe se guarda automáticamente en la carpeta Results del proyecto actual.

  • Página 136: Capítulo 12 Instrucciones De Funcionamiento: Lotes

    Instrucciones de funcionamiento: lotes PRECAUCIÓN: Posibles daños al sistema. Si el sistema HPLC conectado al espectrómetro de masa no está controlado por el software, no deje desatendido el espectrómetro de masas mientras está en funcionamiento. La corriente de líquido de los del sistema HPLC puede inundar la fuente de iones cuando el espectrómetro de masas pasa al modo de espera.

  • Página 137: Creación Y Envío De Un Lote

    Instrucciones de funcionamiento: lotes 3. En el campo Max. Número Waiting Samples, establezca un valor para el número máximo de muestras mayor que el número de muestras que se va a enviar a la cola. 4. En el campo Max. Idle Time, indique la cantidad de tiempo que la cola esperará después de que haya finalizado la adquisición antes de pasar al modo Standby.
  • Página 138 Instrucciones de funcionamiento: lotes Figura 12-2 Cuadro de diálogo Batch Editor 2. En la pestaña Sample, en la lista Set, escriba un nombre. 3. Haga clic en Add Set. 4. Haga clic en Add Samples para agregar muestras al nuevo conjunto. Figura 12-3 Cuadro de diálogo Add Sample 5.
  • Página 139 Instrucciones de funcionamiento: lotes 7. Si está activada la casilla de verificación Sample number en el campo Number of digits, escriba el número de dígitos que se incluirán en el nombre de muestra. Por ejemplo, si se escribe 3, los nombres de muestra serán nombremuestra001, nombremuestra002, nombremuestra003.

  • Página 140: Equilibrado Del Sistema

    Instrucciones de funcionamiento: lotes 17. (Opcional) Para definir los detalles de cuantificación antes de enviar el lote, consulte Definición de los detalles de cuantificación en el Batch Editor (opcional) en la página 144. 18. Haga clic en la pestaña Submit. Nota: Es posible editar el orden de las muestras antes de enviarlas a la cola.

  • Página 141: Enviar Una Muestra O Conjunto De Muestras

    Instrucciones de funcionamiento: lotes Enviar una muestra o conjunto de muestras Nota: Si la adquisición de muestras se interrumpe de forma inesperada, ejecute de nuevo la muestra. Si la interrupción inesperada se debe a un fallo de alimentación, entonces deja de mantenerse la temperatura de la bandeja del procesador de muestras automático y puede ponerse en peligro la integridad de la muestra.

  • Página 142: Elemento Descripción

    Instrucciones de funcionamiento: lotes Elemento Descripción El icono Reserve Instrument for Tuning no se debe pulsar. El estado de la cola debe ser el modo Ready. El servidor Queue Server debe estar en Normal. Consulte Estados de cola en la página 147.
  • Página 143 Instrucciones de funcionamiento: lotes La vista gráfica de estante muestra el número de espacios de estante correspondiente al procesador de muestras automático seleccionado. 6. Haga doble clic en uno de los rectángulos. Se mostrarán círculos que representan los pocillos o viales de la placa o bandeja. ¡Sugerencia! Para ver el número de vial correspondiente en la representación gráfica, pase el cursor por encima de la posición de la muestra.

  • Página 144: Definición De Los Detalles De Cuantificación En El Batch Editor (Opcional)

    Instrucciones de funcionamiento: lotes Definición de los detalles de cuantificación en el Batch Editor (opcional) Si se utiliza un método de cuantificación con un lote y no desea seleccionar detalles de cuantificación después de la adquisición, los detalles de cuantificación (tipo de muestra, concentración de la muestra) deben definirse antes de enviar el lote.

  • Página 145: Creación De Un Lote Como Archivo De Texto

    Instrucciones de funcionamiento: lotes Creación de un lote como archivo de texto Requisitos previos Asegúrese de que el perfil de hardware activo incluye todos los dispositivos que se van a utilizar para adquirir las muestras. Para asegurarse de que el archivo de texto incluye los encabezados adecuados, debe crear un lote mediante el Batch Editor, exportarlo como archivo de texto, escribir los valores adecuados en un editor de hojas de cálculo y, a continuación, volver a importar el archivo al Batch Editor.

  • Página 146: Menú Contextual Del Batch Editor

    Instrucciones de funcionamiento: lotes La tabla de muestras se rellena con los detalles del archivo de texto. 4. Envíe el lote. Menú contextual del Batch Editor Haga clic con el botón secundario en la tabla Batch Editor para acceder a las opciones. Figura 12-6 Menú...

  • Página 147: Estados De Cola Y De Dispositivo

    Instrucciones de funcionamiento: lotes Elemento de Función menú Delete Samples Elimina la fila seleccionada. Select Autosampler Selecciona un automuestreador. Estados de cola y de dispositivo Queue Manager muestra la cola, el lote y el estado de la muestra. También se puede consultar información detallada de una muestra concreta de la cola.

  • Página 148: Visualización De Los Iconos De Estado De Instrumento Y Dispositivo

    Instrucciones de funcionamiento: lotes Tabla 12-1 Estados de cola (continuación) Icono Estado Definición Warming Up El espectrómetro de masas y los dispositivos se están equilibrando, las columnas se están acondicionando, la aguja del automuestreador se está lavando y los hornos de columna están alcanzando la temperatura adecuada.

  • Página 149: Menú Contextual De Queue

    Instrucciones de funcionamiento: lotes Tabla 12-2 Iconos de estado de instrumento y dispositivo Estado Icono Color de Descripción fondo Idle Verde o amarillo El dispositivo no está en funcionamiento. Si el color de fondo es amarillo, el dispositivo se debe equilibrar antes de que esté...
  • Página 150 Instrucciones de funcionamiento: lotes Figura 12-9 Menú contextual de Queue Manager Elemento de menú Función Sample Details Abre el cuadro de diálogo Sample Details. Reacquire Vuelve a adquirir una muestra. Insert Pause Inserta una pausa, en segundos, entre dos muestras. Delete Elimina el lote o las muestras seleccionadas.

  • Página 151: Capítulo 13 Información De Servicio Técnico Y Mantenimiento

    Para obtener información acerca del mantenimiento de la fuente de iones, consulte la Guía del operador. Póngase en contacto con una persona de mantenimiento cualificada para solicitar piezas consumibles. Póngase en contacto con un representante del servicio técnico de SCIEX para obtener servicio de mantenimiento y soporte.
  • Página 152 Información de servicio técnico y mantenimiento Tabla 13-1 Tareas de mantenimiento Componente Frecuencia Tarea Para obtener más información... Sistema Diariamente Inspeccione los Consulte Precauciones químicas en la Tubo tubos y los página adaptadores para comprobar que están bien conectados y que no hay fugas.
  • Página 153 Información de servicio técnico y mantenimiento Tabla 13-1 Tareas de mantenimiento (continuación) Componente Frecuencia Tarea Para obtener más información... Conjunto de Según las necesidades Limpiar Póngase en contacto una persona de barras Q0 y lente mantenimiento cualificada o con un representante del servicio técnico.

  • Página 154: Limpieza De Las Superficies

    Información de servicio técnico y mantenimiento ® • Limpie la guía de iones QJet y la zona Q0 si disminuye la sensibilidad del sistema. ¡Sugerencia! Limpie la zona Q0 de forma regular para reducir al mínimo el impacto de la carga (pérdida significativa de sensibilidad de los iones de interés en un corto periodo de tiempo) sobre los cuadrupolos y las lentes.

  • Página 155: Síntomas De La Contaminación

    Materiales necesarios Nota: Los clientes de EE. UU. pueden llamar al 877-740-2129 para obtener información sobre pedidos y realizar consultas. Los clientes internacionales pueden visitar sciex.com/contact-us. • Guantes no empolvados (se recomienda que sean de nitrilo o neopreno) • SEGURIDAD BÁSICA •...

  • Página 156: Herramientas Y Suministros Disponibles Del Fabricante

    Información de servicio técnico y mantenimiento Herramientas y suministros disponibles del fabricante Descripción Referencia Torunda de poliéster pequeña (termoadherida). También disponible en el kit de 1017396 limpieza. Paño pequeño que no suelte fibras (11 cm x 21 cm, 4,3 pulgadas x 8,3 pulgadas). 018027 También disponible en el kit de limpieza.

  • Página 157: Preparación Del Espectrómetro De Masas

    Información de servicio técnico y mantenimiento • No utilice productos de limpieza aparte de los especificados en este procedimiento. • Si es posible, prepare las soluciones de limpieza justo antes de comenzar la limpieza. • Todas las soluciones orgánicas y soluciones con contenido orgánico deben prepararse y almacenarse exclusivamente en recipientes de vidrio completamente limpios.

  • Página 158: Limpieza De La Placa De Chapa

    Información de servicio técnico y mantenimiento ¡ADVERTENCIA! Peligro por superficies calientes. Espere un mínimo de 30 minutos para que la fuente de iones se enfríe antes de iniciar cualquier procedimiento de mantenimiento. Las superficies de la fuente de iones y los componentes de la interfaz de vacío se calientan durante su funcionamiento.

  • Página 159: Limpieza De La Parte Delantera De La Placa Del Orificio

    Información de servicio técnico y mantenimiento 1. Tire de la placa de chapa para sacarla de la interfaz de vacío y colóquela, con el lado cónico hacia arriba, sobre una superficie estable y limpia. La placa de chapa se mantiene en la posición correcta mediante tres pestillos de bola de retención montados en la placa del orificio.

  • Página 160: Puesta En Servicio Del Espectrómetro De Masas

    • Inspeccionar la mirilla de la bomba de vacío preliminar para comprobar que el aceite está por encima del nivel mínimo. Si el aceite está por debajo del nivel mínimo, póngase en contacto con la persona de mantenimiento cualificada o con un el representante del servicio técnico de SCIEX. Serie de instrumentos 4500 Guía del usuario del sistema...

  • Página 161: Vaciado De La Botella De Drenaje De Escape De La Fuente

    Información de servicio técnico y mantenimiento Figura 13-3 Mirilla Vaciado de la botella de drenaje de escape de la fuente ¡ADVERTENCIA! Riesgo de radiación, material biológico o sustancias químicas tóxicas. Deposite los materiales peligrosos en contenedores debidamente etiquetados y deséchelos según lo dispuesto por las normas locales.
  • Página 162 Información de servicio técnico y mantenimiento 4. Si es preciso, saque la botella de drenaje del soporte. 5. Quite la tapa de la botella de drenaje. 6. Vacíe la botella de drenaje y después deseche los residuos siguiendo los procedimientos del laboratorio y las normativas locales sobre residuos.

  • Página 163: Requisitos Ambientales Para La Manipulación Y El Almacenamiento Del Espectrómetro De Masas

    Si el espectrómetro de masas debe almacenarse durante un largo período de tiempo o prepararse para su envío, póngase en contacto con un representante del servicio técnico de SCIEX para obtener información sobre la retirada del servicio. Para desactivar la alimentación del espectrómetro de masas, desenchufe el conector de alimentación de la alimentación de CA.

  • Página 164: Capítulo 14 Solución De Problemas Del Espectrómetro De Masas

    Esta sección contiene información para solucionar problemas básicos del sistema. Ciertas actividades solamente pueden ser realizadas por una persona de mantenimiento cualificada de SCIEX en el laboratorio. Para la solución de problemas avanzada, póngase en contacto con un representante del servicio técnico de SCIEX.
  • Página 165 Solución de problemas del espectrómetro de masas Tabla 14-1 Problemas del sistema (continuación) Síntoma Posible causa Acción correctiva ® El Analyst indica que se El fusible F3 está fundido. Póngase en contacto con un representante está utilizando la sonda del servicio técnico. APCI, pero está...
  • Página 166 Solución de problemas del espectrómetro de masas Tabla 14-1 Problemas del sistema (continuación) Síntoma Posible causa Acción correctiva La sensibilidad se ha 1. Los parámetros de la fuente de 1. Optimice los parámetros de la fuente reducido. iones no están optimizados. de iones.
  • Página 167 Guía del operador de la fuente de iones. Para obtener información sobre ventas, asistencia técnica o servicio, póngase en contacto con un representante del servicio técnico o visite el sitio web de SCIEX en sciex.com para obtener los datos de contacto.

  • Página 168: Apéndice A Instrucciones De Funcionamiento: Optimización Manual Del Compuesto

    Instrucciones de funcionamiento: optimización manual del compuesto El usuario debe controlar el procesador de muestras automático y la válvula de inyección manualmente, ya que estos dispositivos no se pueden controlar a través del sistema con el modo Tune and Calibrate activado. Requisitos previos •...

  • Página 169: Acerca De Los Tipos De Análisis

    Instrucciones de funcionamiento: optimización manual del compuesto La optimización para obtener la señal más alta no siempre proporciona las relaciones señal/ruido más altas. En algunos parámetros, el ruido puede escalarse junto con la señal y debería verificarse durante la optimización, si el objetivo es obtener la máxima relación señal/ruido.
  • Página 170 Instrucciones de funcionamiento: optimización manual del compuesto c. Instale la jeringa en la bomba de jeringa integrada. 4. Infunda el compuesto en una solución con un caudal de entre 5 y 10 µl/min. 5. En la barra de navegación, en Tune and Calibrate, haga doble clic en Manual Tuning. 6.

  • Página 171: Optimización De Parámetros Específicos De Ms

    Instrucciones de funcionamiento: optimización manual del compuesto Nota: Las intensidades de los iones de los compuestos pueden mostrar grandes variaciones. Para facilitar el paso a una solución de mayor o menor concentración según sea necesario durante la optimización, prepare varios niveles de concentración antes de comenzar la optimización. 15.

  • Página 172: Comentario

    Instrucciones de funcionamiento: optimización manual del compuesto Nota: Es importante comenzar con el parámetro DP y después optimizar los demás parámetros en el mismo orden en el que se muestran en el cuadro de diálogo. Puede que los parámetros no se optimicen correctamente si se optimizan en otro orden.
  • Página 173 Instrucciones de funcionamiento: optimización manual del compuesto 1. En el Tune Method Editor, cierre los paneles de XIC. 2. En el campo Scan type, haga clic en Product Ion (MS2). 3. Haga clic en la pestaña Compound y escriba el valor óptimo anotado anteriormente. 4.

  • Página 174: Optimización Del Potencial De Salida De La Celda De Colisión De Cada Ion Producto

    Instrucciones de funcionamiento: optimización manual del compuesto Optimización del potencial de salida de la celda de colisión de cada ion producto 1. En el Tune Method Editor, cierre los paneles de XIC. 2. Abra el método guardado previamente. 3. En la tabla de masas, compruebe los valores m/z de Q1 y Q3 para el compuesto. 4.

  • Página 175: Preparación De La Fuente De Iones

    Instrucciones de funcionamiento: optimización manual del compuesto Nota: La configuración óptima de la fuente de iones y del gas está relacionada con la composición del disolvente y el caudal. La configuración de la fuente de iones y del gas debe ajustarse cuando las condiciones de LC varíen significativamente.

  • Página 176: Parámetros Avanzados

    Instrucciones de funcionamiento: optimización manual del compuesto El caudal mínimo que admite la sonda APCI es de 200 µl/min. Nota: En función del espectrómetro de masas, es probable que no estén disponibles todos los parámetros. 1. En la barra de navegación, en Tune and Calibrate, haga doble clic en Manual Tuning. 2.

  • Página 177: Acerca De La Dispersión De Energías De Colisión (Ces)

    Instrucciones de funcionamiento: optimización manual del compuesto El rango permitido es de 0 V a 1 V. 2. Para los modos de ión positivo y negativo, programe la rampa de AF2 entre 0 mV y 200 mV, con un valor de paso de 5 mV.

  • Página 178: Apéndice B Parámetros Del Sistema De La Serie 4500

    Parámetros del sistema de la serie 4500 El primer número que aparece debajo de cada tipo de análisis es el valor predefinido. El rango de números es el rango permitido para cada parámetro. Tabla B-1 Parámetros del instrumento de la serie 4500 ID de parámetro ID de Modo de iones positivos...

  • Página 179: Modo De Iones Negativos

    Parámetros del sistema de la serie 4500 Tabla B-1 Parámetros del instrumento de la serie 4500 (continuación) ID de parámetro ID de Modo de iones positivos Modo de iones negativos acceso MS/MS MS/MS –20 –20 –30 (CE = Q0 – RO2) 5 a 180 –180 a –5 ST 3...
  • Página 180 Parámetros del sistema de la serie 4500 ® Tabla B-2 Parámetros del sistema QTRAP 4500 solo para los tipos de análisis LIT ID de ID de acceso Modo de iones positivos Modo de iones parámetro negativos Alto Alto Low–High Low–High AF2** 0,100 0,100...

  • Página 181: Apéndice C Soluciones E Iones De Calibración

    Q1 y Q3 Positivo Negativo Positivo y Negativo Sistema de LC-MS/MS POS PPG, 2e-6 M NEG PPG, 3e-4 M SCIEX Triple Quad 4500 Sistema de LC-MS/MS POS PPG, 2e-6 M NEG PPG, 3e-4 M Agilent ESI Tuning Mix ® QTRAP 4500 Guía del usuario del sistema...
  • Página 182 Soluciones e iones de calibración Tabla C-3 Análisis de PPG para Q1 y Q3 Polaridad Masas Positiva 59,05 175,13 500,38 616,46 906,67 1254,93 1545,13 1952,43 Negativa 45,00 411,26 585,39 933,64 1223,85 1572,10 1863,31 1979,39 Serie de instrumentos 4500 Guía del usuario del sistema 182 / 199 RUO-IDV-05-6808-ES-A...

  • Página 183: Polaridad

    Soluciones e iones de calibración ® Tabla C-4 Análisis LIT del sistema de LC-MS/MS QTRAP 4500 (Agilent) Polaridad Masas Positiva 118,09 322,05 622,03 922,01 1521,97 Negativa 112,99 431,98 601,98 1033,99 1633,95 Guía del usuario del sistema Serie de instrumentos 4500 RUO-IDV-05-6808-ES-A 183 / 199...
  • Página 184 Iconos de la barra de herramientas Para obtener más información sobre los iconos de la barra de herramientas, consulte la Guía para usuarios avanzados. Tabla D-1 Iconos de la barra de herramientas Icono Nombre Descripción New Subproject Crea un subproyecto. Solo se pueden crear subproyectos más adelante si el proyecto se ha creado originalmente con subproyectos.
  • Página 185 Iconos de la barra de herramientas Tabla D-3 Iconos del modo de adquisición Icono Nombre Descripción View Queue Muestra la cola de muestras. Instrument Queue Muestra un instrumento remoto. Status for Remote Muestra el estado de un instrumento remoto. Instrument Start Sample Inicia la muestra en la cola.
  • Página 186 Iconos de la barra de herramientas Tabla D-3 Iconos del modo de adquisición (continuación) Icono Nombre Descripción IDA Method Inicia el IDA Method Wizard. Wizard Purge Modifier Inicia la purga del modificador desde la bomba del modificador. Tabla D-4 Iconos del modo de ajuste y calibración Icono Nombre Descripción...
  • Página 187 Iconos de la barra de herramientas Tabla D-5 Referencia rápida de la barra de herramientas Explore: cromatogramas y espectros (continuación) Icono Nombre Descripción Show Previous Pasa a la muestra anterior. Sample Go To Sample Abre el cuadro de diálogo Select Sample. List Data Muestra los datos en tablas.
  • Página 188 Iconos de la barra de herramientas Tabla D-5 Referencia rápida de la barra de herramientas Explore: cromatogramas y espectros (continuación) Icono Nombre Descripción Set Selection Escribe los puntos de inicio y detención de una selección. Esta función proporciona una selección más precisa que la que se obtiene seleccionando la región mediante el uso del cursor.
  • Página 189 Iconos de la barra de herramientas Tabla D-7 Referencia rápida de la barra de herramientas Explore: herramienta de interpretación de fragmentos Icono Nombre Descripción Mostrar Haga clic para abrir la herramienta de interpretación de fragmentos, que herramienta de calcula los fragmentos de la escisión de enlaces no cíclicos individuales a interpretación de partir de un archivo .mol.
  • Página 190 Iconos de la barra de herramientas Tabla D-8 Iconos de navegación de la barra de herramientas Explore (continuación) Icono Nombre Función Add arrows Haga clic para agregar flechas al eje X del gráfico activo. Remove all Haga clic para eliminar las flechas del eje X del gráfico activo. arrows Offset Graph Haga clic para compensar las ligeras diferencias en el tiempo durante el...
  • Página 191 Iconos de la barra de herramientas Tabla D-9 Iconos de la pestaña Integration y del asistente Quantitation Wizard Icono Nombre Descripción Set parameters from Utiliza el pico seleccionado. Background Region Select Peak Utiliza el fondo seleccionado. Manual Integration Mode Integra los picos de forma manual. Show or Hide Parameters Alterna entre mostrar y ocultar los parámetros de búsqueda de picos.
  • Página 192 Iconos de la barra de herramientas Tabla D-11 Referencia rápida de iconos: modo Quantitate Icono Nombre Descripción Add/Remove Samples Añade o elimina muestras de la tabla de resultados. Export as Text Guarda la Results Table como archivo de texto. Modify Method Abre un archivo wiff.

  • Página 193: Glosario De Símbolos

    Marca cCSAus. Certifica la seguridad eléctrica del equipo para el mercado de Canadá y EE. UU. Número de catálogo Precaución Nota: En la documentación de SCIEX, este símbolo identifica un riesgo de lesiones personales. Guía del usuario del sistema Serie de instrumentos 4500...
  • Página 194 Glosario de símbolos Símbolo Descripción Etiqueta de precaución sobre el cumplimiento por China de la Directiva RoHS (restricciones a la utilización de determinadas sustancias peligrosas en aparatos eléctricos y electrónicos). El producto de información electrónica contiene ciertas sustancias tóxicas o peligrosas. El número central es la fecha del periodo de uso respetuoso con el medio ambiente (EFUP) e indica el número de años naturales durante los que el producto puede estar en funcionamiento.
  • Página 195 Hercios Alta tensión. Peligro de descarga eléctrica Si debe retirar la cubierta principal, póngase en contacto con un representante del servicio técnico de SCIEX para evitar que se produzcan descargas eléctricas. Peligro de superficies calientes Dispositivo de diagnóstico in vitro Peligro de radiación ionizante...
  • Página 196 Glosario de símbolos Símbolo Descripción Puesta a tierra de protección Peligro de perforación Número de serie Riesgo de toxicidad química Transporte y almacene el sistema a una presión de entre 66 y 103 kPa. Transporte y almacene el sistema a una presión de entre 75 y 101 kPa. Transportar y almacenar el sistema a una humedad relativa de entre el 10 y el 90 %.
  • Página 197 Glosario de símbolos Símbolo Descripción RAEE. No deseche el equipo como residuos urbanos sin clasificar. Vatios aaaa-mm-dd Fecha de fabricación Guía del usuario del sistema Serie de instrumentos 4500 RUO-IDV-05-6808-ES-A 197 / 199...

  • Página 198: Glosario De Advertencias

    INCLUIDO SI SE HA ACTIVADO EL “INDICADOR DE ON THE WAYBILL BEFORE ACCEPTING SHIPMENT IMPACTO” O EL “INDICADOR DE VUELCO”, EN LA AND NOTIFY YOUR LOCAL AB SCIEX CUSTOMER HOJA DE PORTE ANTES DE ACEPTAR EL ENVÍO Y SUPPORT ENGINEER IMMEDIATELY.
  • Página 199 Glosario de advertencias Etiqueta Traducción (si procede) TiltWatch PLUS Indicador de volcado ShockWatch Nota: Indica si el contenedor se ha volcado o manipulado incorrectamente. Anote el incidente en la hoja de porte e inspeccione si hay daños. Cualquier reclamación por volcado debe registrarse en este documento.

Este manual también es adecuado para:

6500 serie

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