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Technical Communication Metrohm AG CH-9100 Herisau techcom@metrohm.com Esta documentación está protegida con derechos de autor. Todos los derechos reservados. Esta documentación se ha elaborado con la mayor precisión. No obstante puede que haya algún error. Le rogamos nos informe de eventuales erro-...
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ Índice 6.13 Metrohm CO Suppressor (MCS) ........109 6.14 Sistema de medida de conductividad ......110 6.15 Conexión a la red .............. 111 6.16 Interfaces ................111 6.17 Peso ................... 112 7 Accesorios Índice alfabético ■■■■■■■■ 850 Professional IC – Anion – MCS...
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ Índice de las ilustraciones Índice de las ilustraciones Figura 1 Parte anterior del aparato ..............2 Figura 2 Esquema de flujo con supresión secuencial ........11 Figura 3 Conexión de capilares con tornillos de presión ......... 13 Figura 4 Rodillos y asa de sujeción ..............
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ Índice de las ilustraciones Figura 45 MSM – Componentes ..............90 Figura 46 Conexión de tubo de bomba: cambio del filtro ........ 96 ■■■■■■■■ VIII 850 Professional IC – Anion – MCS...
El aparato 850 Professional IC – Anion – MCS (2.850.2030) es un modelo perteneciente a la familia de aparatos Professional IC de Metrohm. La familia de aparatos Professional IC se caracteriza por La inteligencia de sus componentes, que pueden monitorizar y opti- ■...
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 1.1 Descripción del aparato Figura 1 Parte anterior del aparato Botella de eluyente Detector de conductividad Véase el capítulo 2.8.1. Véase el capítulo 2.19. ■■■■■■■■ 850 Professional IC – Anion – MCS...
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 1 Introducción Bomba peristáltica Véase el capítulo 2.18. Véase el capítulo 2.17. Válvula de inyección Véase el capítulo 2.16. Véase el capítulo 2.14. Desgasificador de eluyente Bomba de alta presión Véase el capítulo 2.9. Véase el capítulo 2.10. Válvula de purga 10 Amortiguador de pulsaciones Véase el capítulo 2.10.1.
La columna de separación inteligente es el corazón del análisis por croma- tografía iónica. Esta separa los diferentes componentes en función de sus interacciones con la columna. Las columnas de separación Metrohm están equipadas con un chip en el que están memorizadas sus especificaciones técnicas y su historia (puesta en marcha, horas de servicio, inyecciones...
El 850 Professional IC – Anion – MCS se utiliza para la determinación de aniones o sustancias polares por cromatografía iónica con supresión secuencial: Supresión química mediante el Metrohm Suppressor Module (MSM) ■ (véase capítulo 2.16, página 46), seguida de la supresión de CO...
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 1.4 Indicaciones de seguridad Advertencia Este símbolo advierte de un posible peligro de muerte o de sufrir lesiones. Advertencia Este símbolo advierte del riesgo de sufrir una des- carga eléctrica. Advertencia Este símbolo advierte del peligro por calor o piezas calientes.
1 Introducción ADVERTENCIA Solo se permite realizar trabajos de reparación en los componentes electrónicos al personal cualificado de Metrohm. ADVERTENCIA No abra nunca la carcasa del aparato, ya que podría dañarlo. También existe el peligro de sufrir lesiones de consideración si se tocan compo- nentes bajo tensión eléctrica.
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 1.4 Indicaciones de seguridad 1.4.3 Conexiones de tubos y capilares ATENCIÓN Las fugas en las conexiones de los tubos y capilares son un riesgo para la seguridad. Apriete bien todas las conexiones a mano. Evitar emplear violencia excesiva con conexiones de tubos. Extremos de tubos dañados provocan fugas.
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 2 Instalación 2 Instalación Acerca de este capítulo El capítulo Instalación contiene un listado de las operaciones que se deben realizar durante la primera ■ instalación (véase capítulo 2.2, página 9). una visión esquemática de las vías de flujo (véase capítulo 2.3, página ■...
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 2.3 Esquema de flujo 7 Conectar la botella de eluyente (véase capítulo 2.8.1, página 25). 8 Instalar las conexiones del circuito de muestra. Conectar el desgasificador de muestras (si es necesario) (véase ■ capítulo 2.13, página 38). Conectar las conexiones del circuito de muestra a la válvula de ■...
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 2 Instalación Eluyente Muestra Muestra opcional Solución de lavado Solución de regeneración Figura 2 Esquema de flujo con supresión secuencial Entrada de eluyente Desgasificador de eluyente Conexión a la botella de eluyente (véase Véase el capítulo 2.9. capítulo 2.8.1, página 25). ■■■■■■■■...
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 2.4 Instalación del aparato Bomba de alta presión Válvula de purga Véase el capítulo 2.10. Véase el capítulo 2.10.1. Filtro inline Amortiguador de pulsaciones Véase el capítulo 2.11. Véase el capítulo 2.12. Válvula de inyección Columna de separación Véase el capítulo 2.14. Véase el capítulo 2.23.
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 2 Instalación 2.4.3 Lugar de instalación El aparato ha sido desarrollado para el uso en espacios interiores y no se debe utilizar en entornos potencialmente explosivos. Ubique el aparato en un lugar del laboratorio favorable para el manejo y sin vibraciones, protegido de atmósferas corrosivas y de la contaminación por productos químicos.
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 2.5 Conexiones capilares en el sistema CI AVISO Para mantener el volumen muerto lo más bajo posible, las conexiones capilares deberán ser en general lo más cortas posible. AVISO Para una disposición más ordenada, las conexiones capilares y las de tubo se pueden atar con la cinta espiral (6.1815.010).
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 2 Instalación Conexiones capilares Para obtener resultados de análisis óptimos, las conexiones capilares en un sistema CI deben ser totalmente estancas y no tener volúmenes muertos. Un volumen muerto se genera cuando los dos extremos de los capilares conectados entre sí no coinciden con exactitud y existe la posibilidad de que se escape líquido.
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 2.6 Parte posterior del aparato Parte posterior del aparato 2.6.1 Rodillos y asa de sujeción Para facilitar el transporte, el aparato está equipado con rodillos y un asa de transporte. Figura 4 Rodillos y asa de sujeción Tornillos moleteados Asa de sujeción Para fijar el asa de sujeción (4- ) y el panel...
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 2 Instalación Extracción de los rodillos Para extraer los rodillos, proceda del siguiente modo: 1 Quite los tornillos moleteados (4-3). 2 Extraiga el portarrodillos (4-5). Montaje del asa de sujeción como soporte MPak AVISO En estado extraído, el asa de sujeción (5-2) también puede utilizarse para la suspensión de MPaks (bolsa de eluyente).
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 2.6 Parte posterior del aparato Figura 5 Asa de sujeción como soporte MPak Tornillos moleteados Asa de sujeción Extraída. Como soporte para MPaks (bolsa Para fijar el asa de sujeción (5- ) y el panel de eluyente). posterior de la cámara del detector. 2.6.2 Colocación y conexión del detector El aparato se suministra sin detector.
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 2 Instalación Quitar los tornillos fijadores de transporte 1 Quite todos los tornillos fijadores de transporte con una llave hexago- nal de 4 mm (6.2621.030) y guárdelos. ADVERTENCIA Para evitar que las bombas sufran daños, los tornillos fijadores de trans- porte se deben volver a montar cada vez que se vaya a efectuar un transporte mayor del aparato.
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 2.6 Parte posterior del aparato Figura 6 Conexión del detector de fugas en la parte posterior del aparato Toma de conexión del detector de Clavija de conexión del detector de fugas fugas Está indicado con "Leak Sensor". Cable de conexión del detector de fugas Está...
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 2 Instalación Figura 7 Tubos de desagüe Conector del tubo de desagüe Tubo de desagüe Para evacuar las fugas de líquidos del Sección del tubo de silicona 6.1816.020. soporte de botellas. Para evacuar las fugas de líquidos del soporte de botellas. Conector del tubo de desagüe Tubo de desagüe Para evacuar las fugas de líquidos de la...
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 2.7 Orificios de paso para capilares y cables Tubo de desagüe Conector del tubo de desagüe Sección del tubo de silicona 6.1816.020. Para evacuar las fugas de líquidos de la ban- Conduce las fugas de líquidos a un reci- deja a través del tubo de desagüe conec- piente de desechos.
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 2 Instalación Figura 8 Orificios de paso para capilares en la puerta Conectores Luer Orificio de paso para capilares Para conectar una jeringa 6.2816.020. Para la inyección de muestra manual. Tornillos de presión PEEK cortos Puerta 6.2744.070 Los conectores Luer (8-1) no se utilizan como orificio de paso para capila- res.
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 2.7 Orificios de paso para capilares y cables Parte posterior Parte anterior 12 12 11 10 Figura 9 Orificios de paso para capilares en la bandeja/el soporte de botellas Pared lateral (derecha) Parte posterior del aparato Pared derecha. Pared lateral (izquierda) Parte anterior del aparato Pared izquierda.
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 2 Instalación Eluyente 2.8.1 Conexión de la botella de eluyente El eluyente se aspira de la botella de eluyente por medio del tubo de aspi- ración de eluyente (10-1). El tubo de aspiración de eluyente está conectado al desgasificador de elu- yente (véase capítulo 2.9, página 30).
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 2.8 Eluyente Figura 10 Instalación del adaptador para botella de eluyente Tubo de aspiración de eluyente Boquilla de tubo (6.1834.080) Del set de accesorios (6.1602.160). Junta tórica Adaptador para botella Del set de accesorios (6.1602.160). Del set de accesorios (6.1602.160). 3 Montar el filtro de aspiración Inserte y atornille el soporte para filtro (11-1) en el filtro de aspira- ■...
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 2 Instalación 4 Instalación del peso para tubo y del filtro de aspiración Figura 12 Instalación del peso para tubo y del filtro de aspiración Tubo de aspiración de eluyente Adaptador para botella de eluyente (6.1834.080) (6.1602.160) Peso para tubo Tornillo de ajuste Del set de accesorios (6.2744.210).
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 2.8 Eluyente 5 Montar el tubo de aspiración de eluyente en la botella de eluyente Introduzca el tubo de aspiración de eluyente en la botella de elu- ■ yente (14-10). Atornille el adaptador para botella ya equipado en la botella de ■...
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 2 Instalación Figura 14 Botella de eluyente – conectada Tubo de aspiración de eluyente Tubo de adsorción (6.1609.000) (6.1834.080) Para aspirar eluyentes. Preinstalado. Algodón Adsorbente de CO Adsorbe CO del aire (p. ej. pastillas de cal sosa Merck con indicador, nº 6839.1000). Eluyente Filtro de aspiración (6.2821.090) Soporte para filtro...
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 2.9 Desgasificador de eluyente Desgasificador de eluyente Las burbujas de gas en el eluyente provocan una línea base inestable, por- que las bombas de alta presión pueden transportar líquidos, pero no gases. Por este motivo, el eluyente debe desgasificarse antes de que llegue a la bomba de alta presión.
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 2 Instalación Trompeta de tubo Tornillo de ajuste Con boquilla de tubo. Tubo de aspiración de eluyente Tubo de conexión (6.1834.090) (6.1834.080) Conexión del desgasificador de eluyente a la Para aspirar el eluyente. El tornillo de ajuste bomba de alta presión (véase capítulo 2.10, (15- ) está...
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 2.10 Bomba de alta presión Figura 16 Conexiones capilares Bomba de alta presión/Válvula de purga Capilar de conexión Tornillo de presión PEEK corto (6.2744.070) Capilar PEEK que conecta el pistón principal con el pistón auxiliar. Soporte de la válvula de salida Cabezal de bomba (6.2824.110) Tornillos de fijación Soporte de la válvula de entrada...
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 2 Instalación 11 Válvula de purga 12 Capilar de conexión Para purgar la bomba de alta presión. Con Para conectar el filtro inline (véase capítulo un botón giratorio en el centro y un sensor 2.11, página 36). de presión. 13 Capilar de conexión Conecta la salida del cabezal de bomba con la válvula de purga.
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 2.10 Bomba de alta presión 2 Conectar el tubo de aspiración de eluyente ATENCIÓN Los tornillos de ajuste se deben apretar con cuidado. Para ello, sujete el acoplamiento (17-2) con la llave (6.2739.000) y el tornillo de ajuste (17-3) con la llave de boca (6.2621.050). Introduzca el tubo de aspiración de eluyente (17-4) en el acopla- ■...
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 2 Instalación Figura 18 Purgar la bomba de alta presión Jeringa 10 mL (6.2816.020) Conector Luer Para aspirar el eluyente. Pieza de la cánula de purga (6.2816.040). Cánula de purga (6.2816.040) Capilar de purga Tornillos de presión PEEK cortos Válvula de purga (6.2744.070) Botón giratorio de la válvula de purga...
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 2.11 Filtro inline 5 Aspirar eluyente Aspire con la jeringa (18-1) hasta que el eluyente fluya dentro de ■ la jeringa sin burbujas. 6 Finalizar la purga Apague la bomba de alta presión. ■ Cierre el botón giratorio (18-7). ■...
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 2 Instalación Figura 19 Conectar el filtro inline Capilar de conexión Tornillos de presión PEEK cortos Conecta la válvula de purga con el filtro (6.2744.070) inline. Filtro inline (6.2821.120) Capilar de conexión Protege contra las partículas. Conecta el filtro inline con el amortiguador de pulsaciones.
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 2.13 Desgasificador de muestras Figura 20 Amortiguador de pulsaciones – Conexión Capilar de conexión Tornillos de fijación Conexión al filtro inline. Tornillos de presión PEEK cortos Soporte para el amortiguador de pulsa- (6.2744.070) ciones Amortiguador de pulsaciones Capilar de conexión (6.2620.150) Conexión a la válvula de inyección.
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 2 Instalación Figura 21 Desgasificador de muestras Entrada del desgasificador de muestras Salida del desgasificador de muestras Tornillo de presión PEEK largo Capilares de conexión (6.1803.040) (6.2744.090) Conexión del desgasificador de muestras 1 Retire los tapones roscados (6.2744.220) de la entrada y salida del desgasificador de muestras y guárdelos.
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 2.14 Válvula de inyección 2.14 Válvula de inyección La válvula de inyección conecta el circuito del eluyente y el de muestras. Mediante una conmutación rápida y precisa de la válvula, se inyecta una cantidad precisa de solución de muestra definida por el tamaño del loop de muestra y se pasa con el eluyente a la columna de separación.
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 2 Instalación Sustitución del loop de muestra El loop de muestra se puede sustituir en función de los requisitos. Para más información referente a la selección del loop de muestra adecuado, véase el capítulo 2.14.3, página 42. AVISO Para la conexión de los capilares y del loop de muestra a la válvula de inyección, se debe utilizar únicamente tornillos de presión PEEK 6.2744.010.
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 2.14 Válvula de inyección Figura 23 Posiciones de la válvula de inyección Posición LLENAR Posición INYECTAR Entrada de eluyente Salida de eluyente Capilar procedente de la bomba de alta pre- Capilar en dirección a la columna. sión. Entrada de muestras Salida de muestras Capilar de aspiración de muestra.
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 2 Instalación Determinación de aniones con supresión 20 µL Determinación de aniones sin supresión 100 µL 2.15 Termostato para columnas El termostato para columnas controla la temperatura de la columna y del canal de eluyente, asegurando así unas condiciones de medición estables. Tiene espacio para 2 columnas de separación.
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 2.15 Termostato para columnas Figura 24 Termostato para columnas Orificios de paso para capilares Entalladuras para capilares Para introducir y sacar los capilares. Para controlar la temperatura del eluyente. El capilar de precalentamiento ya está insta- lado. Soporte de columna Para fijar las columnas.
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 2 Instalación AVISO El capilar de entrada de columnas ya está enhebrado en las entalladuras para capilares del termostato para columnas en el momento de la entrega del aparato nuevo. No es necesario efectuar las siguientes ope- raciones de instalación durante la primera instalación. Enhebrado de los capilares 1 Introduzca el capilar de entrada de columnas (24-1) en el termostato para columnas a través de un orificio de paso para capilares ade-...
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 2.16 Metrohm Suppressor Module (MSM) 2.16 Metrohm Suppressor Module (MSM) 2.16.1 Información general sobre el MSM El MSM se utiliza para la supresión química en el análisis de aniones. Es estable a la presión, robusto y resistente a los disolventes. Se compone de un total de 3 unidades de supresión que se utilizan para la supresión, se...
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 2 Instalación Figura 25 MSM – Conexiones Tuerca de unión Pieza de unión del MSM 6.2832.010 Capilar de entrada de eluyente Capilar de salida de eluyente Con la indicación Eluent. Con la indicación Detector. Capilar de entrada de solución de Capilar de salida de solución de lavado lavado Con la indicación Waste.
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 2.16 Metrohm Suppressor Module (MSM) ATENCIÓN Los capilares de PTFEón son muy blandos, por lo que los tornillos de presión no se deben apretar muy fuerte. Los capilares aplastados se deben acortar con la pinza para cortar capi- lares 6.2621.080.
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 2 Instalación 6 Conectar el capilar de salida de solución de regeneración Conduzca el extremo del capilar de salida con la indicación Waste ■ hasta un recipiente de desechos suficientemente grande y fíjelo allí. Las soluciones de lavado y de regeneración se impulsan con una bomba peristáltica (véase capítulo 2.17, página 49).
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 2.17 Bomba peristáltica 2.17.2 Instalar la bomba peristáltica 6.2744.180 6.2744.160 Figura 27 Instalación de un tubo de bomba Tornillos de presión cortos PEEK Cabo para tubo 6.2744.034 (6.2744.070) Tope Caja de tubos (6.2755.000) El color de los topes indica el diámetro interno del tubo de bomba.
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 2 Instalación 3 Conectar el lado de presión AVISO Dependiendo de la aplicación de la bomba peristáltica, en el lado de presión puede conectar: Caso A:Conecte una conexión de tubo de bomba con filtro ■ 6.2744.180 (véase figura 28, página 51) o Caso B:una conexión de tubo de bomba sin filtro 6.2744.160 ■...
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 2.17 Bomba peristáltica Figura 29 Instalación de una conexión de tubo de bomba sin fil- Tuerca de unión Adaptador Cabo para tubo Empuje la tuerca de unión (29-1) en el tubo de bomba. ■ Seleccione el adaptador adecuado (29-2) y empújelo en el tubo ■...
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 2 Instalación Tubo de bomba Adaptador 6.1826.330 (naranja/blanco) 6.1826.340 (negro/negro) 6.1826.360 (blanco/blanco) 6.1826.380 (gris/gris) 6.1826.390 (amarillo/amarillo) Ajuste del caudal Para regular el caudal se debe definir la presión de apriete de la caja de tubos. Proceda de la siguiente forma: Ajustar la presión de apriete Afloje del todo la palanca de apriete (27-5), es decir, presiónela ■...
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 2.18 Metrohm CO Suppressor (MCS) 2.18 Metrohm CO Suppressor (MCS) 2.18.1 Información general sobre el MCS El Metrohm CO Suppressor (MCS) se utiliza únicamente en combinación con la detección de conductividad. El MCS elimina el CO del flujo de eluyente. De esta manera, se reduce la conductividad de fondo, se mejora la sensibilidad de detección y se mini-...
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 2 Instalación Capilar de aspiración Tornillo de presión PEEK largo (6.2744.090) Para aspirar aire con bajo contenido de CO (a través de un cartucho de adsorción de (31- Capilar de conexión Tornillo de presión corto (6.2744.070) Montado en el capilar de aspiración de aire. Acoplamiento Luer (6.2744.120) Montado en el capilar de aspiración de aire con el tornillo de presión (6.2744.070).
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 2.18 Metrohm CO Suppressor (MCS) Figura 31 Soporte de los cartuchos de adsorción Tornillo de presión PEEK corto Acoplamiento Luer (6.2744.120) (6.2744.070) Premontado en el capilar de aspiración del Premontado en el capilar de aspiración del MCS. MCS. Abrazaderas Cartucho de adsorción de CO...
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 2 Instalación Instalación de los cartuchos de adsorción 1 Preparación de los soportes de los cartuchos de adsorción Deslice las 4 abrazaderas (31-3) en la ranura del soporte de los cartu- chos de adsorción (31-8). 2 Quitar las tapas Quite las dos tapas de cierre de la punta de ambos cartuchos.
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 2.19 Detector de conductividad 2.19 Detector de conductividad El detector de conductividad mide continuamente la conductividad del líquido que pasa a través de él y indica éstas señales de forma digital (DSP – Digital Signal Processing). El detector de conductividad posee una extraordinaria estabilidad térmica y garantiza condiciones de medida reproducibles.
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 2 Instalación Figura 33 Parte posterior detector de conductividad Cable del detector Capilar de salida de detector Con enchufe incorporado. Instalado de forma fija. Placa de características Con número de serie. AVISO Para evitar que se produzcan ampliaciones de picos innecesarias des- pués de la separación, la conexión entre la salida de la columna de separación y la entrada en el detector debe ser lo más corta posible.
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 2.20 Conexión del aparato al ordenador Figura 34 Conexión Detector – MCS Capilar de entrada de detector Tornillo de presión largo 6.2744.090 Salida del MCS 2.20 Conexión del aparato al ordenador AVISO El aparato debe estar apagado cuando se conecta al ordenador. Accesorios Para este paso de trabajo necesitará...
Los trabajos de mantenimiento y reparación en componentes eléctri- ■ cos y electrónicos solo debe realizarlos personal cualificado para ello por Metrohm. Conexión del cable de alimentación Accesorio Cable de alimentación con las siguientes especificaciones: Longitud: máx. 2 m ■...
El uso de precolumnas sirve para conservar las columnas de separación e incrementa considerablemente su vida útil. Las precolumnas que suminis- tra Metrohm son de dos tipos: las precolumnas propiamente dichas o los llamados cartuchos precolumna, que se utilizan en combinación con un soporte de cartuchos.
Esta separa los diferentes componentes en fun- ción de sus interacciones con la columna. Las columnas de separación Metrohm están equipadas con un chip en el que están memorizadas sus especificaciones técnicas y su historia (puesta en marcha, horas de servi- cio, inyecciones …).
(consulte la información facilitada por el fabricante). Las columnas de separación y las precolumnas que están disponibles actualmente aparecen en el "Programa de columnas CI de Metrohm" o en Internet en http://www.metrohm.com en el área de producto "Cromato-...
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 2 Instalación Enrosque la precolumna en la entrada de la columna de separa- ■ ción. Conecte la entrada de la columna de separación con el tornillo de presión PEEK suministrado (6.2744.070) al capilar de salida de la precolumna. Si no se utiliza ninguna precolumna (no recomendado): fije el capilar de entrada de la columna con un tornillo de presión PEEK corto (6.2744.070) a la entrada de la columna de separación.
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 3.1 Primera puesta en marcha 3 Puesta en marcha El capítulo Puesta en marcha está dividido en dos secciones: Primera puesta en La primera puesta en marcha se lleva a cabo marcha durante la primera instalación. Acondicionamiento El acondicionamiento se realiza como último paso para finalizar la instalación y cada vez que se arranca el sistema.
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 3 Puesta en marcha 3 Iniciar la estabilización Inicie la estabilización en MagIC Net™. ■ 4 Purgar la bomba de alta presión Purgue la(s) bomba(s) de alta presión a través de la válvula de ■ purga (véase capítulo 2.10.2, página 34). 5 Ajustar la presión de apriete de la bomba peristáltica AVISO Esta operación sólo debe realizarse si se utiliza una bomba peristál-...
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 3.2 Acondicionamiento Acondicionamiento del sistema 1 Preparar el software ATENCIÓN Asegúrese de que el flujo ajustado no es superior al flujo permitido para la columna correspondiente (véase la hoja informativa de las columnas y el juego de datos del chip). Inicie el programa MagIC Net™.
El mantenimiento del aparato se efectuará preferentemente en el marco de un servicio anual llevado a cabo por personal especializado de Metrohm. Si se trabaja con frecuencia con productos químicos cáusticos o corrosivos, se recomienda un intervalo de mantenimiento más corto. El departamento de servicio técnico de Metrohm se encuentra en todo...
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 4.2 Conexiones capilares 4.1.3 Operación ATENCIÓN Para evitar molestas fluctuaciones térmicas, se debe proteger todo el sistema, incluida la botella de eluyente, de la incidencia directa de los rayos del sol. 4.1.4 Parada Si el aparato no se va a utilizar durante un largo período de tiempo, se debe lavar sin sal todo el sistema CI (sin columna de separación) con metanol/agua ultrapura (1:4) para evitar la cristalización de las sales del eluyente y los daños que ello conllevaría.
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 4 Operación y mantenimiento Puerta ATENCIÓN La puerta es de PMMA (polimetilmetacrilato). No se debe limpiar en ningún caso con productos abrasivos ni disolventes. ATENCIÓN Nunca utilice la puerta como asa de sujeción. Eluyente 4.4.1 Preparación Las sustancias químicas utilizadas para la fabricación de eluyentes deberían tener un grado de pureza mínimo de "p.a.".
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 4.5 Bomba de alta presión 4.4.2 Operación 4.4.2.1 Botella de reserva La botella de reserva con el eluyente se debe conectar como se indica en el capítulo 2.8.1, página 25. Esto es importante sobre todo en el caso de eluyentes con disolventes volátiles (p.
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 4 Operación y mantenimiento pistones. Por esta razón, es indispensable cerciorarse de que no se pueden producir precipitados (véase capítulo 4.4.2.3, página 72). ATENCIÓN Para no forzar las juntas de la bomba, ésta no debe funcionar en seco. Antes de cada conexión de la bomba, asegúrese de que el suministro de eluyente está...
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 4.5 Bomba de alta presión 4 Retire el cabezal de bomba de la caja de la bomba soltando para ello los 4 tornillos de fijación (16-5) con la llave hexagonal (6.2621.030). A la izquierda (mirando desde delante) está situado el pistón principal y a la derecha, el pistón auxiliar.
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 4 Operación y mantenimiento Afloje el tornillo del cartucho de pistón utilizando una llave de ■ boca y desenrosque el tornillo con cuidado manualmente, mante- niendo la presión del resorte tensado. Extraiga el pistón de óxido de circonio y colóquelo sobre un ■...
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 4.5 Bomba de alta presión Introduzca con cuidado el pistón de óxido de circonio en el cartu- ■ cho de pistón, hasta que la punta salga por la pequeña orificio del cartucho. Coloque el tornillo y enrósquelo bien con la mano. ■...
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 4 Operación y mantenimiento Figura 38 Quitar la junta de pistón Junta de pistón Herramienta para junta de pistón Punta de la herramienta. 2 Insertar la nueva junta de pistón en la herramienta Inserte bien la nueva junta de pistón en la cavidad del manguito de la herramienta para junta de pistón (37-2) con la mano.
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 4.5 Bomba de alta presión junta con el extremo ancho de dicha herramienta (37-1) hacia el inte- rior de la cavidad del cabezal de bomba. Figura 40 Insertar la junta de pistón en el cabezal de bomba 4 Volver a insertar el cartucho de pistón Vuelva a enroscar el cartucho de pistón montado en el cabezal de bomba y apriételo primero manualmente y, después, también con la llave de boca aprox.
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 4 Operación y mantenimiento Figura 41 Quitar las válvulas Soporte de la válvula de salida Válvula de salida Número de pedido: 6.2824.160 Válvula de entrada Soporte de la válvula de entrada Número de pedido: 6.2824.170 2 Limpiar la válvula sin desmontar Limpie primero las válvulas sucias u obstruidas sin desmontarlas del todo: Lave la válvula con una botella de salpicadura llena de agua ultra-...
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 4.5 Bomba de alta presión Coloque la válvula con la junta hacia abajo sobre la cavidad del ■ soporte. Extraiga los componentes de la válvula del cuerpo de la misma ■ empujándolos con la aguja de la herramienta. Figura 42 Desmontar la válvula Aguja Válvula...
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 4 Operación y mantenimiento Figura 43 Componentes de la válvula de entrada y de la válvula de salida Válvula de entrada (6.2824.170) Válvula de salida (6.2824.160) Cuerpo de la válvula de entrada Cuerpo de la válvula de salida Anillo para juntas (negro) Manguito Manguito de zafiro Bola de rubí...
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 4.5 Bomba de alta presión Inserte la junta con el orificio más grande hacia abajo en la cavi- ■ dad de la herramienta. Coloque los componentes restantes de la válvula en orden ■ correcto (véase figura 43, página 81) uno encima del otro Ponga el cuerpo de la válvula encima y sujete bien.
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 4 Operación y mantenimiento Montar el cabezal de bomba AVISO Para evitar que el cabezal de bomba se posicione al revés, en la parte posterior dispone de diferentes profundidades de orificios para los per- nos de fijación; es decir, un perno de fijación es más largo que los demás.
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 4.6 Filtro inline Filtro (6.2821.130) Tornillo de filtro El paquete contiene 10 unidades. Tornillo del filtro inline. Parte de los acceso- rios 6.2821.120. Capilares de conexión Cambio del filtro Antes de cambiar el filtro se debe interrumpir el flujo. 1 Desmontar el filtro inline Desenrosque los tornillos de presión (44-1) del filtro inline.
H ) se utiliza un módulo de preparación de muestras (SPM) . En la siguiente página web encontrará una visión conjunta de todos los métodos de preparación de muestras inline de Metrohm: http:// misp.metrohm.com Lavado del circuito de muestra Antes de que se pueda medir una nueva muestra, se debe lavar el circuito de muestra con ésta para que el resultado de la medida no se vea adulte-...
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 4.8 Lavado del circuito de muestra Determinación del tiempo de transferencia Calcule el tiempo de transferencia del siguiente modo: 1 Vaciar el circuito de muestra Bombee aire durante varios minutos en el circuito de muestras (tubo de bomba, conexiones de tubo, capilares en el desgasificador, loop de muestras) hasta que el aire haya desplazado todo el líquido.
Para evitar que la válvula de inyección se contamine, debe haber un filtro inline 6.2821.120 (véase capítulo 2.11, página 36) entre la bomba de alta presión y el amortiguador de pulsaciones. 4.11 Metrohm Suppressor Module (MSM) 4.11.1 Protección Para proteger el MSM de partículas extrañas o del crecimiento de bacterias tiene que haber una conexión de tubo de bomba con filtro (véase capí-...
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 4.11 Metrohm Suppressor Module (MSM) 4.11.2 Operación AVISO Las unidades de supresión no se deben regenerar nunca en la misma dirección de flujo en la que se ha transportado el eluyente. Por tanto, monte siempre los capilares de entrada y de salida según el diagrama que aparece en la figura 25, página47.
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 4 Operación y mantenimiento Regenerar el MSM Regenere el MSM del siguiente modo: 1 Desconectar el MSM del sistema CI Desconecte el MSM de la columna de separación y del detector ■ 2 Regenerar el MSM ATENCIÓN Los tubos de bomba de PVC no se pueden utilizar para el lavado con soluciones que contengan disolventes orgánicos.
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 4.11 Metrohm Suppressor Module (MSM) 4.11.3.2 Limpieza del MSM Puede ser necesario limpiar el MSM en los siguientes casos: Contrapresión demasiado elevada en las capilares de conexión del ■ MSM. Obstrucción insalvable del MSM (las soluciones no se pueden bombear ■...
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 4 Operación y mantenimiento Separe la pieza de unión (45-2) del rotor A (45-3). ■ 3 Limpiar los tubos de alimentación y descarga Conecte uno tras otro los 6 tubos capilares fijados a la pieza de ■ unión del MSM (45-2) a la bomba de alta presión (véase capítulo 2.10, página 31) y bombee agua ultrapura a través de ellos.
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 4.11 Metrohm Suppressor Module (MSM) 8 Conectar y acondicionar el MSM Vuelva a conectar el MSM al sistema CI. ■ Lave con solución las tres unidades de supresión durante 5 minu- ■ tos antes de la primera conmutación del MSM.
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 4 Operación y mantenimiento 4 Insertar el nuevo rotor A del MSM ATENCIÓN Si el rotor (45-3) no está bien colocado, se puede estropear durante la puesta en marcha. Introduzca el nuevo rotor A (45-3) en la carcasa del MSM (45-4) ■...
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 4.12 Bomba peristáltica 4.12 Bomba peristáltica 4.12.1 Operación El caudal de la bomba peristáltica depende de la velocidad del acciona- miento (definida en el programa), de la presión de apriete y, sobre todo, del diámetro interior del tubo de la bomba. En función de la aplicación, se utilizan diferentes tubos de bomba.
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 4 Operación y mantenimiento En la tabla siguiente se proporciona información sobre las propiedades y la utilización de los tubos de bomba: Tabla 2 Tubos de bomba Número Nombre Material Diámetro de pedido interior 6.1826.020 Tubo de bomba (azul/ 1,65 mm Tubo de goma para apara- ®...
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 4.13 Metrohm CO Suppressor (MCS) Figura 46 Conexión de tubo de bomba: cambio del filtro Cabo para tubo Filtro 6.2821.130 El paquete contiene 10 unidades. Tornillo de filtro Sustituir el filtro 1 Desatornillamiento del tornillo de filtro Desenroscar el tornillo de filtro (46-3) con ayuda de dos llaves ■...
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 4 Operación y mantenimiento Pérdida de capacidad La capacidad de adsorción del cartucho de adsorción de CO es limitada. Con el tiempo, la capacidad de adsorción se reduce en función del tiempo de operación y del entorno del laboratorio. Esta reducción de la capacidad se pone de manifiesto a través de una línea base creciente (ya que llega más CO al detector).
Puede encontrar información detallada sobre las columnas de separación suministradas por Metrohm en la hoja informativa suministrada con su columna de separación, en el Programa de columnas CI de Metrohm (disponible también a través de su representante Metrohm) o en Internet http://www.metrohm.com...
útil. Para saber qué tipo de precolumna es más ade- cuada para su columna de separación, consulte el Programa de colum- nas CI de Metrohm (que puede solicitar a su representante Metrohm), la hoja informativa suministrada de su columna de separación, las informa- ciones de producto sobre la columna de separación en...
(véase capítulo 2.12, página 37) o sustituirlo. o está averiado. MCS: bomba de vacío Póngase en contacto con el servicio técnico de defectuosa. Metrohm. La línea base se des- Todavía no se ha alcan- Acondicione el aparato con el termostato para vía.
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Nota: las muestras se deberían microfiltrar siempre (véase capítulo 4.7, página 85). Válvula de inyección: vál- Encargar la limpieza de la válvula (a los técni- vula atascada. cos de Metrohm). Los tiempos de Columna de separación – Regenerar la columna de separación (véase ■...
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 5.1 Anomalías y su solución Problema Causa Remedio La bomba peristál- Bomba peristáltica – Pre- Ajuste correctamente la presión de apriete tica solo transporta sión de apriete insuficiente. (véase "Ajuste del caudal", página 53). de forma insufi- Bomba peristáltica – Filtro Sustituir el filtro (véase capítulo 4.12.2.2, ciente.
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Chip de la columna defec- 1. Guardar la configuración de la columna en ción. tuoso. MagIC Net™. 2. Informar al Servicio Técnico de Metrohm. Picos individuales Muestra - Arrastre de la Lave el sistema durante más rato entre dos están mayores a lo muestra de la medida muestras.
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Ponerse en contacto con el servicio técnico de defectuosa. Metrohm. MCS: vacío demasiado Controle los conectores. En caso de que ■ sean correctos: bajo. Póngase en contacto con el servicio técnico ■ de Metrohm. ■■■■■■■■ 850 Professional IC – Anion – MCS...
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 6 Características técnicas 6 Características técnicas Condiciones de referencia Las características técnicas indicadas en este capítulo se basan en las siguientes condiciones de referencia: Temperatura +25 °C (± 3 °C) ambiente Estado del apa- > 40 minutos en funcionamiento (equilibrado) rato Aparato Sistema CI...
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 6.5 Carcasa Transporte Temperatura –40…+70 °C ambiente Carcasa Dimensiones Anchura 365 mm Altura 642 mm Profundidad 380 mm Material de la Espuma rígida de poliuretano (PU) con protección contra las llamas bandeja, de la para la clase de incendio V0, sin CFC, lacada carcasa y del soporte de bote- llas...
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 6 Características técnicas Bomba de alta presión Tipo Bomba de doble pistón en serie ■ Reconocimiento inteligente del cabezal de bomba ■ Químicamente inerte ■ Cabezales de bomba exentos de metales ■ Materiales en contacto con el eluyente: PEEK, ZrO , PTFE/PE ■...
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 6.8 Desgasificador de muestras Desgasificador de muestras Material Fluoropolímero Resistencia a los Sin limitaciones (excepto PFC) disolventes Tiempo de forma- < 60 s ción del vacío Válvula de inyección Tiempo de conmu- 100 ms tación del actua- Presión de servicio 35 MPa (350 bar) máx.
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 6 Características técnicas 6.11 Metrohm Suppressor Module Resistencia a los Sin limitaciones disolventes Tiempo de conmu- típico 100 ms tación Presión de servicio 2.5 MPa (25 bar), el funcionamiento de las válvulas evita los daños por sobrepresión 6.12 Bomba peristáltica Tipo Bomba peristáltica de dos canales...
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 6.14 Sistema de medida de conductividad 6.14 Sistema de medida de conductividad Tipo Tratamiento digital de la señal controlado por microprocesador (tec- ■ nología DSP) Detector inteligente con 6 cromatogramas de muestra ■ Gama de medida 0…15000 µS/cm sin conmutación de gama Ruido <...
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 6 Características técnicas 6.15 Conexión a la red Tensión de red 100…240 V ± 10% (autosensing) requerida Frecuencia reque- 50…60 Hz ± 3 Hz (autosensing) rida Consumo de 65 W en una aplicación de análisis típica ■ potencia 25 W en standby (detector de conductividad a 40 °C) ■...
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 6.17 Peso 6.17 Peso 1.850.2030 29,4 kg (sin accesorios) 1.850.9010 2,3 kg (con accesorios) (detector de con- ductividad) Carretilla de trans- 1,8 kg porte (ruedas y asa) ■■■■■■■■ 850 Professional IC – Anion – MCS...
Internet. Podrá encontrar esta información con ayuda del número del artículo y descargarla: Descarga de la lista de accesorios 1 En el navegador de Internet teclee https://www.metrohm.com/. 2 Introduzca el número de artículo (p. ej., 2.850.2030) en el campo de búsqueda.
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ Índice alfabético Índice alfabético Desgasificador de eluyente Contaminación (6.2821.130) Filtro ....84 6.2821.090 filtro de aspiración . 72 ......... 106 Bomba de alta presión ..72 Desgasificador de muestras Válvulas de la bomba de alta ......... 108 presión ....... 73 Aceite ........
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ Índice alfabético Estanqueidad ...... 67, 68 Inyectar Operación ......88 Válvula de inyección ... 42 Protección ......87 Regeneración ..... 88 Filtro Sustituir piezas ....92 véase también "Filtro inline" Junta de pistón ......73 Muestra ........... 36 Juntas de pistones no estancas . 73 Arrastre ......
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ Índice alfabético Sistema de medida de conductivi- Tornillos USB ........111 Conexión ......13 Características técnicas ..110 Tornillos de presión Supresor Conexión ......13 Valor límite de presión .... 107 Mantenimiento ....87 Tornillos fijadores de transporte 18 Válvula Operación ......