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Büchi Labortechnik AG
3.1.3
Manual de instrucciones Lyovapor™ L-300/L-300 Pro
Dado que el condensador de hielo está más frío que la muestra que se va a secar, la
presión del vapor del área del condensador de hielo es inferior a la del área de la
muestra. Así, el vapor de agua que sale de la muestra fluye hacia el condensador de
hielo. El vapor de agua o del disolvente se condensa en el serpentín del condensador
de hielo.
Si se utiliza una cámara de secado sin calefacción, la transferencia de calor se
produce por convección y por la radiación del entorno. Después resulta difícil
controlar la energía térmica transferida.
Si se utiliza una cámara de secado con calefacción, la transferencia de calor se lleva a
cabo por contacto directo también. La temperatura de los estantes con calefacción
es regulable. Después se puede controlar la energía térmica transferida.
El control de la transferencia de calor impide alcanzar las siguientes temperaturas
críticas para los materiales amorfos y cristalinos en la muestra solidificada una vez
alcanzadas:
— la temperatura de transición vítrea T
— la temperatura de colapso T
— la temperatura eutéctica T
Por encima de la temperatura de transición vítrea y de la temperatura de colapso,
disminuye la viscosidad de la muestra congelada. La reducción de la viscosidad
provoca el colapso de la estructura matricial de la muestra.
Por encima de la temperatura eutéctica, la muestra se derrite.
Durante la fase de secado primaria, la temperatura del producto debe mantenerse
por debajo de la temperatura de colapso para los materiales amorfos de la muestra.
La sublimación de los cristales de hielo se realiza desde la superficie del producto
hacia abajo. Por encima del nivel de sublimación se encuentra el producto ya secado
("torta de liofilización"), mientras que más en el interior el producto aún sigue
congelado.
El secado primario llega a su fin cuando se han eliminado todos los cristales de hielo
de la muestra.
Después de la fase de secado primaria, el resto del contenido de líquido de la
muestra aún puede ser de entre el 5 y el 10 %.
Fase de secado secundaria
En la fase de secado secundaria, el agua de la descongelación se elimina de la
muestra mediante desorción. La función de secado secundaria se realiza a través de
los estantes con calefacción de la cámara de secado del Lyovapor™.
En la fase de secado secundaria, la temperatura de los estantes con calefacción
aumenta y se mantiene así durante varias horas.
La fase de secado secundaria llega a su fin cuando la humedad residual de la
muestra finalmente oscila entre el 1 % y el 5 % o se determina correctamente el
punto final.
' de la muestra congelada.
g
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c
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Descripción del producto | 3
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