Publicidad
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
7.5.1
Trabajo con estándares de agua
Las muestras fácilmente volátiles o de baja viscosidad deben
enfriarse antes de la toma de muestras. De este modo se evitarán pérdidas
durante el trabajo. Sin embargo, no se debe enfriar la jeringa directa-
mente, puesto que se podría formar agua condensada. Por el mismo
motivo, no debe succionarse nada de aire en la jeringa en la que se ha
succionado previamente una muestra enfriada.
Las muestras muy viscosas se pueden hacer más fluidas calentándolas.
La jeringa también se debe calentar. Se puede obtener el mismo resultado
diluyéndolas en un disolvente adecuado. En este caso se ha de determinar
el contenido de agua del disolvente y deducirlo como Valor blanco.
En muestras que solo contengan trazas de agua se tendrá que secar
bien la jeringa previamente. Siempre que sea posible, se deberá enjuagar
la jeringa con la solución de muestra, llenándola y vaciándola varias veces
con la solución.
Trabajar con muestras sólidas
Si es posible, las muestras sólidas se extraen o se disuelven en un disol-
vente adecuado. La solución resultante se inyecta pero será necesario
efectuar una corrección del valor blanco del disolvente.
En caso de que no se encuentre ningún disolvente adecuado para una
muestra sólida o si la muestra reacciona con el reactivo Karl Fischer, se
deberá utilizar un horno de Karl Fischer.
Estándares de agua certificados
Para la validación del aparato como un sistema completo integrado deben
emplearse estándares de agua certificados convencionales con contenidos
de agua de aproximadamente 1,00 mg/g y/o 0,10 mg/g.
El estándar de agua de 1,0 mg/g es más fácil de manipular y, por
tanto, preferible.
Tabla 7
Gamas del peso de muestra recomendadas
Estándar de agua 1,0 mg/g
Estándar de agua 0,1 mg/g
Recomendaciones prácticas
Para la validación es necesario trabajar con gran precisión. Para minimizar
las posibles imprecisiones en la medición, la preparación y el procesa-
miento de muestras se realizarán según una secuencia definida:
1 Póngase guantes (siempre en la titulación Karl Fischer).
2 Use una jeringa limpia.
Manejo y operación
0,2...2,0 g
0,5...5,0 g
57
￭￭￭￭￭￭￭￭
Publicidad
