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OMNIS Coulometer Module – Principios de la coulometría según Karl Fischer
7 Titulación coulométrica
7.1 OMNIS Coulometer Module – Principios de la coulo-
metría según Karl Fischer
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La titulación Karl Fischer coulométrica es una versión del método clá-
sico de determinación del contenido de agua según Karl Fischer.
La titulación Karl Fischer coulométrica es una versión del método clá-
sico de determinación del contenido de agua según Karl Fischer. El
método tradicional trabaja con una solución metanólica de yodo, dióxido
de azufre y una base como sustancia tampón. Cuando se titula una mues-
tra con contenido de agua, se producen varias reacciones que se pueden
resumir con la siguiente ecuación:
H O + I + [RNH]SO CH
2 2 3
Según la ecuación anterior, I
ecuación química constituye la base para la determinación del contenido
de agua.
En la titulación Karl Fischer coulométrica se genera el yodo necesario
directamente por vía electroquímica en el electrolito yodado ("bureta elec-
trónica"). Entre la cantidad de carga eléctrica y la cantidad de yodo gene-
rado existe una estricta relación cuantitativa que se utiliza para la dosifica-
ción del yodo altamente precisa. Dado que el método coulométrico de
Karl Fischer es una determinación absoluta, no se debe determinar nin-
gún título. Solo hay que asegurarse de que la reacción que genera el yodo
discurre con un 100% de rendimiento de corriente. Esto lo garantizan
todos los reactivos disponibles actualmente.
La indicación del punto final se realiza voltamétricamente aplicando una
corriente alterna de intensidad constante a un electrodo de Pt doble. Esto
ocasiona una diferencia de tensión entre los cables de Pt. Esta diferencia
se reduce drásticamente en el momento en que existen pequeñas cantida-
des de yodo libre. Esta circunstancia se utiliza para determinar el punto
final de la titulación.
+ 2 RN ⇄ [RNH]SO
CH
3 4
reacciona cuantitativamente con H
2
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+ 2 [RNH]I
3
O. Esta
2