Metrohm OMNIS Manual Del Producto página 43

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7.4 OMNIS Coulometer Module – Condiciones óptimas
de trabajo
En caso de que no se encuentre ningún disolvente adecuado para una
muestra sólida o si la muestra reacciona con el reactivo Karl Fischer, se
deberá utilizar un horno de Karl Fischer.
Aspectos generales
Si se pone en marcha una celda de titulación correctamente secada con
un electrodo generador sin diafragma, la deriva básica se alcanza en
aprox. 30 minutos. Metrohm recomienda agitar cuidadosamente la celda
de titulación varias veces durante este tiempo.
En el caso de electrodos generadores con diafragma, cabe esperar un
tiempo de preparación de aproximadamente 2 horas.
Para determinaciones precisas de cantidades de agua inferiores a 100 µg,
puede ser útil acondicionar la celda de titulación por la noche antes de su
uso.
Deriva
Es adecuado tener una deriva constante dentro de la gama de ≤ 4 µg/min.
Sin embargo, es posible que los valores sean mucho más bajos. Si se pro-
ducen valores más altos estables, los resultados generalmente seguirán
siendo buenos, ya que la deriva se puede compensar.
Los restos de agua en lugares inaccesibles de la celda de titulación pueden
provocar una deriva alta permanente. En estos casos, se puede reducir el
valor agitando la celda. Asegúrese de que no se formen gotas por encima
del nivel de líquido en la celda de titulación.
Si trabaja con un electrodo generador con diafragma, agite la celda solo
con la fuerza necesaria para que las paredes de la celda de titulación se
humedezcan ligeramente.
El líquido no debe tocar la parte superior de la celda de titulación.
Si, tras agitar la celda, la deriva sigue siendo demasiado alta durante
mucho tiempo, se deberán sustituir las soluciones de electrolito. El catolito
se debe sustituir una vez a la semana.
Un catolito húmedo puede ser otra de las causas de una deriva demasiado
elevada. El catolito húmedo se puede secar con un reactivo KF de un com-
ponente.
Electrodo indicador
Un nuevo electrodo indicador puede requerir cierto tiempo de acondicio-
namiento para formar su superficie. Además, pueden producirse tiempos
inusualmente largos de titulación y resultados de medida demasiado ele-
Titulación coulométrica
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