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6 2 7 3 Termodinámica del punto de fusión
• En la configuración,
modifique el resultado
de la fusión a punto de
fusión termodinámica y
pulse Guardar
Para obtener un resultado de punto de fusión termodinámico dentro de la precisión de la unidad,
se recomienda seguir los siguientes pasos:
•
Realizar determinaciones del punto de fusión de farmacopea completamente automáticas de
su muestra a tres distintos gradientes de temperatura: 0,2, 0,5, 1,0 °C/min
•
Trazar los puntos de fusión resultantes comparados con la raíz cuadrada de los tres correspon-
dientes gradientes de temperatura (mp farmacopea comp gradiente ) – se debería observar una
dependencia lineal
•
La curva es el factor de corrección termodinámica Escriba este valor en la configuración 6 6
«Corrección termodinámica»
A continuación se presenta un ejemplo de este procedimiento de cálculo:
Gradiente, r [°C/min]
0,2
0,5
1,0
mp farmacopea comp
236,9
236,8
236,7
236,6
236,5
236,4
236,3
236,2
236,1
236,0
0
0,2
0,4
Fig 6 2: «Temperatura del punto de fusión comp gradiente
36
Mediciones experimentales
han demostrado que en la
mayoría de los casos una
buena aproximación al factor
para la corrección termodi-
námica del Punto de Fusión
M-565 Buchi es un valor de
~1,5
Punto de fusión [°C]
236,1
236,5
236,8
gradiente
y = 1,2684 x + 235,52
0,6
0,8
1
gradiente
Se recomienda el cálculo
empírico para la corrección
termodinámica cuando son
necesarios resultados más
exactos para determinadas
substancias
«Temperatura del punto de fusión comp
gradiente » para una muestra de cafeína
fundida a 0,2, 0,5, y 1,0 °C/min La curva
de la línea recta, el factor para la correc-
ción termodinámica = 1,3, está progra-
mado en la configuración del instrumento
para este compuesto
1,2
»
Punto de Fusión M-565 manual de instrucciones
6 Manejo
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