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Manuales y guías de usuario para Bruker AVANCE AV. Tenemos
1
Bruker AVANCE AV manual disponible para descarga gratuita en PDF: Guía De Iniciación
Bruker AVANCE AV Guía De Iniciación (137 páginas)
Marca:
Bruker
| Categoría:
Instrumentos de Medición
| Tamaño: 2.22 MB
Tabla de contenido
Índice
3
Tabla de Contenido
3
Introducción
7
Fuentes de Peligro
7
Versión del Software y Sintaxis de Comandos
8
Seguridad
9
Introducción
9
Seguridad Magnética
9
Precauciones de Seguridad dentro de la Zona Interior
10
Figura 2.1. Precauciones de Seguridad en las Zonas Interior y Exterior
10
Precauciones de Seguridad dentro de la Zona Exterior
11
Seguridad Criogénica
11
Seguridad Eléctrica
12
Seguridad Química
12
Certificación CE
12
Introducción: Teoría y Terminología
13
Introducción
13
Pulso de Excitación
13
Figura 3.1. Excitación y Respuesta
13
Figura 3.2. Espectro de RMN
15
Análisis de RMN del Cloroformo
16
Figura 3.3. Análisis de RMN del Chcl3
16
Figura 3.4. Señales de RMN Emitidas por CHCI3
16
Compuestos de Referencia, Hz, Ppm
17
Figura 3.5. Conversión entre Hercios y Ppm
18
RMN de Protón - Desplazamientos Químicos
19
Espectro de Protón del Benceno
20
Figura 3.6. Desplazamientos Químicos de 1H en Compuestos Orgánicos
20
Figura 3.7. Anillo del Benceno
21
Figura 3.8. Espectro del Benceno
21
Espectro de Protón del Acetato de Bencilo
22
Figura 3.9. Acetato de Bencilo
22
Espectro de Protón del Etilbenceno con Acoplamiento Espín /Espín
23
Figura 3.10. Espectro de Protón del Acetato de Bencilo
23
Figura 3.11. Etilbenceno
24
Figura 3.12. Espectro del Etilbenceno
24
Desacoplamiento
25
Figura 3.13. Experimento de Desacoplamiento
26
Figura 3.14. Espectro del Etilbenceno con Homodesacoplamiento
26
FID y Espectro
27
Figura 3.15. Transformación de Fourier
27
Descripción del Sistema
29
Introducción
29
Figura 4.1. Consola del Operador, Consola E IMán
29
Consola del Operador y Conexiones
30
Consola
30
Conexión entre el Ordenador Anfitrión y el AQS
31
IMán, Sistema de Homogeneización, Preamplificador HPPR y Sonda
32
Figura 4.2. Imagen del IMán, Sistema de Homogeneización, Sonda y Ampli
32
IMán y Dewar del IMán
34
Figura 4.3. HPPR con Tres Módulos y el Módulo de Cubi
34
Apertura a Temperatura Ambiente
35
Tanque de Helio
36
Figura 4.4. IMán Superconductor
36
Tanque de Nitrógeno
37
Introducción al Sistema de Referencia (Lock)
37
Sondas
38
Figura 4.5. Muestra en la Sonda
39
Sonda Dual 13C L 1H
40
Figura 4.6. Cableado HPPR Típico
40
Figura 4.7. Sonda Dual 13C/1H
41
Cambio de la Sonda
42
La Muestra en RMN
43
Introducción
43
Selección del Disolvente
43
Tubo de Muestra
44
Figura 5.1. Espectro Mostrando las Bandas Laterales de Rotación
45
Manipulación de Muestra
46
Procedimientos Básicos
47
Introducción
47
Teclado BSMS
47
Figura 6.1. Teclado BSMS (Versión BOSS)
48
Guardar el Conjunto de Valores de Homogeneidad (Comando Write Shim)
49
Leer un Archivo de Homogeneidad Almacenado (Comando Read Shim)
49
Funciones BSMS
49
Funciones de Control de Muestra
50
Funciones de Referencia (Lock) Manual
50
Funciones de Homogeneización (Shim) Manual
51
Funciones de Nivel de Helio
52
Insertar una Muestra en el Rotor
52
Insertar la Muestra Más el Rotor en el IMán
53
Figura 6.2. Inserción de la Muestra en el Rotor
53
Giro de Muestra
54
Sintonización y Ajuste de la Impedancia de la Sonda
54
Sintonización y Ajuste Usando la Curva Wobble
55
Figure 6.3. Ejemplos de Curvas Wobble con Diferentes Sintonizaciones y
56
Sintonización y Ajuste Usando Los LEDS HPPR
57
Sintonización y Ajuste de Más de un Núcleo
58
Figura 6.4. Pantalla de la Cubierta de HPPR/2
58
Referenciar la Muestra
59
Procedimiento para Referenciar la Muestra
60
Figura 6.5. Señal de Referencia Típica
61
Homogeneización
62
Figura 6.6. Visualización de Referencia Después de Referenciar la Muestra
62
Homogeneización Inicial
63
Homogeneización de Rutina
63
Preparación para Comandos de Adquisición, Conjuntos de Datos, Edasp/Eda
65
Introducción
65
Conjuntos de Datos
65
Creación de un Conjunto de Datos
68
Parámetros Edasp del Espectrómetro
69
Figura 7.1. Pantalla Edc
69
Esquema de la Ventana Edasp
71
Frequency (Frecuencia)
71
Logical Channel (Canal Lógico)
72
Fcu´s
72
Amplifier (Amplificador)
73
Figura 7.2. Menú "Edasp
73
Preamplifier (Preamplificador)
74
Algunas Prestaciones de la Ventana Edasp
74
Parámetros Básicos de Adquisición: la Tabla "Eda
74
Figura 7.3. Primera Página de Parámetros "Eda
75
Figura 7.4. Representación Básica de Algunos Parámetros de Adquisición
78
Figura 7.5. FID Recortado como Resultado de un Ajuste RG Demasiado Alto
79
Figura 7.6. Relación entre Potencia y Atenuación
81
Explicación Numérica de las Frecuencias Transmitidas, Básica y Compensación
82
Figura 7.7. Espectro con BF1=600.13 Mhz, 01=0Hz
83
Figura 7.8. Espectro con BF1 =600.13 Mhz, 01= 8 Khz
84
Figura 7.9. Espectro con BF1=600.13 Mhz, 01=8 Khz, SWH = 8.4Khz
84
Figura 7.10. Interacción entre SFO1, BF1 y O1
85
Programas de Pulsos / Comandos As/Ased
87
Los Programas de Pulsos „Zg" y „Zg30
87
Detalles del Programa "Zg30
88
Figura 8.1. el Programa de Pulsos "Zg30
88
Comandos "As" y "Ased
90
Figura 8.2. el Programa Pulso "Zg" donde NS=4 y DS=0
90
Espectro de Protón
93
Introducción
93
Creación de un Nuevo Conjunto de Datos
93
Lectura del Conjunto de Parámetros Estándar
94
El Comando "Getprosol
94
Ajuste de la Ganancia del Receptor
96
Iniciación de la Adquisición
96
Figura 9.1. Ventana de Adquisición - Estado del Contador de Escanes
97
Transformada de Fourier y Corrección de Fase del Espectro
98
Figura 9.2. Espectro de Protón del Acetato de Colesterilo. Dieciséis Es- Canes. SW = 20.66
98
Procesamiento Básico: Transformación de Fourier
99
Figura 9.3. Algunas Prestaciones Útiles de la Ventana Principal de XWIN
99
Corrección de Fase
100
Figura 9.4. Ejemplo de un Espectro con Corrección de Fase (Abajo) y sin Cor
100
Calibración del Espectro
101
Procedimiento para Expandir el Espectro Horizontalmente
102
Procedimiento de Calibración
102
Figura 9.5. la Representación Gráfica Identifica la Situación del Pico del TMS como el Pico Más a la Derecha del Espectro
102
Ajuste de la Anchura Espectral con la Función SW-SFO1
103
Figura 9.6. Espectro de Protón del Acetato de Colesterilo
103
Ajuste de la Anchura Espectral (SW) para el Espectro del Acetato de Colesterilo
104
Incremento del Número de Barridos
105
Figura 9.7. Espectro de Protón del Acetato de Colesterilo
105
Espectro de 13C sin Desacoplamiento
107
Introducción
107
Procedimiento
107
Figura 10.1. Espectro de 13C del Acetato de Colesterilo. un Escán. sin Desa
109
Figura 10.2. Espectro de 13C del Acetato de Colesterilo. 64 Escanes. sin de
110
Espectro de 13C con Desacoplamiento
111
Introducción
111
Procedimiento
111
Establecimiento de la Frecuencia de Desacoplamiento
112
Ajuste de Los Parámetros de Desacoplamiento
114
Figura 11.1. Espectro de 13C del Acetato de Colesterilo. 8 Escanes con de
114
Programa de Pulso Zgpg30
115
Figura 11.2. el Programa de Pulsos "Zgpg30
115
Resolución de Problemas Básicos
119
Introducción
119
Encendido y Apagado del Espectrómetro
120
Apagado del Espectrómetro
120
Encendido del Espectrómetro
120
Arranque de XWIN-NMR para Sistemas Windows
121
Arranque de XWIN-NMR para Sistemas SGI IRIX/LINUX
121
Figuras
123
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