Establecimiento De La Frecuencia De Desacoplamiento - Bruker AVANCE AV Guía De Iniciación

Espectro de 13C con desacoplamiento

Establecimiento de la frecuencia de desacoplamiento

Tabla 11.1. Los parámetros eda después de cargar el conjunto de parámetros estándar C13CPD
C13CPD
Valor de
Parámetro
parámetro
ajustado
PULPROG zgpg30
TD 65536
NS 1K
DS 2
SW 238 ppm
112 (137)
Los demás canales se ajustan a off (apagado)
También se cargará el programa de pulsos zgpg30 ya que forma parte de
C13CPD. Este se explica en la sección "Programa de pulso zgpg30" en la pá-
gina 115. Tsu explicación se ha diferido al final del capítulo para no cortar el de-
sarrollo del procedimiento. Si no está familiarizado con el programa debería
remitirse a él, ahora.
Los principales parámetros a ajustar son "p1" y "pl1" para el pulso de observación
junto con la frecuencia de desacoplamiento SF02, los niveles de potencia de de-
sacoplamiento "pl12" y "pl13" y la duración del pulso pcpd2. Los valores de "p1" y
"pl1" se han establecido ya en el experimento descrito en el capítulo anterior.
Como establecer el valor SFO2 se describirá en la sección siguiente.
1. Introduzca 're hydrogen 2
Esto llama al conjunto de datos "hydrogen/2/1" que será similar al espectro de
la Figura 9.7.. Si ignoramos los picos producidos por el TMS y el cloroformo
utilizado como disolvente, está claro que todas las señales de protón están
comprendidas en la región de 0.5 - 5.5ppm. Por lo tanto, puede decidir centrar
la frecuencia de desacoplamiento a 3 ppm. Únicamente tenga en cuenta que
la naturaleza del desacoplamiento CPD es tal que se desacoplan un rango de
señales de protón y por tanto es suficiente centrar la frecuencia de desaco-
plamiento en la región correcta, en comparación con la frecuencia exacta. El
conjunto de parámetros estándar C13CPD ajustará "O2" a 4 ppm. Debe tener
en cuenta, que solo se corregirán los valores ppm, si ha calibrado correcta-
mente el espectro de protón, asignando al pico del TMS del valor de 0 ppp,
según se describe en la sección "Corrección de fase" en la página 100.
2. Introduzca 're carbon 3 1'
3. Introduzca 'eda' y ajuste los parámetros como se indica en la tabla siguiente.
Nuevo
valor
zgpg30 Para una descripción de este programa de pulsos ver la
sección. "Programa de pulso zgpg30" en la página 115
64k No critico. 64K es bastante grande.
8 1K es demasiado alto. Redúzcalo a 8
2
238 El carbono cubre un amplio rango espectral y es poco
ppm importante reducirlo en este momento
1'.
y ajuste "O2P" a 3 ppm.
Comentario
11.3
Española Versión 002