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La muestra en RMN
Introducción
Selección del disolvente
Española Versión 002
Cuando se investiga un sólido utilizando la técnica de RMN, las señales tienden
a ser anchas, y no puede resolverse la estructura fina de las bandas, que son del
mayor interés para los investigadores. Consecuentemente, las muestras sólidas
normalmente se disuelven en un disolvente idóneo antes de la adquisición. Lo
mismo ocurre con las muestras líquidas. En los disolventes orgánicos, pueden
añadirse pequeñas cantidades de un compuesto de referencia. Sin embargo,
para obtener los mejores resultados, la muestra debe ser tan pura como sea
posible. Las señales de las impurezas pueden hacer el espectro innecesaria-
mente complicado y enmascarar las señales genuinas. Debe ponerse un cuidado
especial en asegurarse que la muestra este libre de impurezas magnéticas, ya
que estas pueden distorsionar el campo magnético y por tanto degradar la resolu-
ción del espectrómetro. Las impurezas sólidas pueden eliminarse fácilmente por
filtración . Para muestras en disolventes orgánicos, debe eliminarse el agua dis-
uelta, todo lo posible, secando la muestra completamente, antes de su disolución.
Una vez que la muestra se ha purificado y secado suficientemente, el paso sigu-
iente es elegir un disolvente adecuado. Ya que el deuterio es de lejos el núcleo
de referencia más popular , la muestra se disuelve normalmente en un disolvente
deuterado (un disolvente deuterado es aquel, en el que una gran proporción, nor-
malmente más del 99%, de los átomos de hidrógeno han sido sustituidos por
deuterio). Los disolventes deuterados más comúnmente utilizados son aceto-
na-d
, benceno-d
y cloroformo-d, aunque hay muchos otros disolventes disponi-
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bles.
Los factores a considerar cuando se elige un disolvente son:
1. Solubilidad:
Claramente, cuanto más soluble es la muestra en el disolvente, mejor. Esto
maximiza la cantidad de muestra en el volumen sensible lo que incrementa
la sensibilidad del experimento. Una alta solubilidad es especialmente im-
portante si se dispone únicamente de pequeñas cantidades de muestra.
2. Interferencias de las señales del disolvente con el espectro de la muestra:
El disolvente mismo producirá inevitablemente señales de RMN que
pueden esconder regiones del espectro. Estos "picos residuales del disol-
vente" no deberían solapar con las señales de la muestra.
3. Dependencia de la temperatura:
Para experimentos por encima o por debajo de la temperatura ambiente,
los puntos de fusión y ebullición de los disolventes son también factores
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