Manipulación De Muestra - Bruker AVANCE AV Guía De Iniciación

La muestra en RMN
Manipulación de muestra
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Es una buena práctica filtrar las soluciones de RMN directamente en el tubo de
muestra, para mantener la solución libre de polvo y otras contaminaciones. Posi-
bles filtros idóneos son el algodón, la fibra de vidrio
tubos de muestra se tienen que sostener siempre por la parte superior!
Un procedimiento normal puede ser el siguiente:
1. Para una muestra sólida, utilizando un tubo de 5mm, disolver hasta 20 mg de
muestra en alrededor de 0.6 cm
disolver 80 mg en 2.5 cm
observe protón, disolver un 20% de muestra en un 80% de disolvente deutera-
do.
2. Añadir una pequeña cantidad (~0.1%) del compuesto de referencia Tetrametil-
silano (TMS). Asegúrese de que la señal del TMS es menor que la señal más
intensa de la muestra o del disolvente (de otro modo se pierde la relación
señal –ruido, debido a la baja ganancia del receptor).
3. Filtre la solución en el tubo de muestra, a través de una pipeta Pasteur que
contenga un relleno de lana de vidrio previamente secada en una estufa
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4. Filtre 0.2cm de solución, a través del filtro, en el tubo. La solución resultante
debería tener una profundidad de tres o cuatro centímetros.
5. Cierre el tubo con un tapón, selle la parte superior con parafilm para reducir la
evaporación y etiquete el tubo cerca de su parte superior. Tenga cuidado en
asegurar que el tapón, el parafilm y la etiqueta estén concéntricos o de otro
modo afectarán adversamente al giro de la muestra.
La inserción de la muestra en el rotor se describirá en la sección "Inserción de la
muestra en el rotor" en la página 53.
1. Tenga en cuenta que pueden surgir algunos problemas usando fibra de vidrio, cuando
quiere medirse T
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del disolvente elegido (para tubos de 10mm
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). Normalmente, para muestras líquidas y cuando se
y la celita. ¡Recuerde que los
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