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Optimización de los métodos
8.5
Elimine el fallo en la optimización del método
88
La finalidad es encontrar la relación óptima entre la señal de referencia y de
interferencia en el diagrama en tiempo real de la parte derecha de la ventana.
Mantener vigilada siempre la altura de la interferencia de fondo. Estar atento a que
la señal de fondo no aumente de forma considerable. La señal de fondo medida en
solución A debe estar por debajo de 100 c/s.
Una vez se haya determinado y configurado el flujo de gas óptimo, es posible seguir
optimizando la sensibilidad mediante una nueva optimización de la óptica de iones en
el modo iCRC. Para la optimización automática de la óptica de iones se requiere una
solución As 5 µg/L (5 ppb) y una solución Y 20 µg/L (20 ppb) en 1% HNO
7. Cambiar de solución A a solución B sin interrumpir el escaneo temporal. Esperar
hasta que la señal se haya estabilizado.
Valorar las señales para los analitos relevantes (
etc.). Las señales para los analitos individuales en la solución B deben mostrar una
señal neta sobre varios miles c/s. Si alguna de las señales es muy baja, optimizar la
óptica de iones nuevamente.
8. Guardar la hoja de trabajo con las configuraciones optimizadas y comenzar el
análisis de muestras.
Si los resultados son mucho menores a lo esperado y no se mejoran, o si se cambian
los ajustes del flujo de gas envolvente y de propulsión o las lentes de los espejos de
iones, compruebe lo siguiente:
Compruebe si se utiliza el líquido de calibración correcto: c = 1 μg/L (1 ppb).
Compruebe el sistema de series de pruebas y asegúrese de que el líquido de
calibración se bombea correctamente en la cámara de pulverización, y que los
residuos de la determinación se purgan correctamente de la cámara de
pulverización.
Compruebe que la tensión del detector está correctamente instalada (salida de la
página del estado de instrumentos).
Si alcanza una gran parte en óxidos para algunos de los isótopos o ninguna respuesta
conveniente, realice los siguientes pasos:
Reajuste la antorcha.
Prepare un líquido de calibración fresco.
Compruebe los ajustes de temperatura para la cámara de pulverización (salida de la
página M
). Si modifica los ajustes de la temperatura, espere al menos 10
UESTREO
minutos para que se pueda estabilizar la temperatura.
Compruebe la calibración de masas, y si la calibración de masa fracasa, la
resolución y el ajuste de pico.
Realice una optimización automática a modo de prueba.
Limpie los conos de muestra y de separación (o sustitúyalos por otros nuevos).
Si no se consigue el rendimiento analítico fijado para la óptica de iones tras la
realización de la optimización automática, compruebe los siguientes puntos:
Familia de productos PlasmaQuant MS
V
,
Cr
,
Fe
,
As
51
+
52
+
56
+
75
.
3
,
Se
,
Se
,
+
78
+
80
+
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